测量不确定度基本原理和评定方法及应用

'测量不确定度基本原理和评定方法及在检测和校准中的应用王承忠编著测量不确定度基本原理和评定方法及在检测和校准中的应用王承忠摘要：本专题报告论述了测量不确定度的基本原理及其应用。根据新发布的JJF1059.1-2012介绍了有关的术语和定义、测量不确定度的评定、测量结果的报告等。其中涉及到有效位数的确定及其评定中应注意的问题等关键议题。并对液压万能试验机校准结果、钢筋拉伸试验结果、原子吸收分光光度计火焰法测定铜浓度的不确定度评定、金相显微镜检测盘条样品总脱碳层厚度等项目的不确定度进行了详细的评定，以作为测量不确定度在校准和检测方面的应用实例。关键词：测量不确定度；不确定度评定；试验机校准；拉伸试验；原子吸收；金相显微镜；脱碳层厚度；1、前言由于当代经济全球化、高新技术迅猛发展的需要，对各行业实验室检测和校准结果的可靠性要求越来越高，在许多情况下除了要获得检测或校准结果而外，还要求知道检测或校准结果的测量不确定度。为此，中国合格评定国家认可委员会CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》（等同采用国际通用的ISO/IEC17025：2005）明确要求检测和校准实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序和能力。CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》明确指出，校准实验室应对所开展的全部项目（参数）都评估测量不确定度（5.1）。检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估（8.2）。所以，测量不确定度的宣贯和应用是实验室认可中一项重要的工作。必须指出，国际标准化组织已正式颁布了ISO/IEC导则98-3：2008《GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement》（测量不确定度表示指南，简称2008版GUM)及其一系列补充标准。于是，国家质量监督检验检疫总局组织修订了JJF1059－1999标准。新规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1059.2-2012《用蒙特卡洛法评定测量不确定度》已经发布，JJF1059.3《测量不确定度在合格评定中的使用原则》即将发布。与JJF1059-1999相比最大的不同是对原有规范不适用的情况,如输出量的概率密度函数(PDF)较大程度地偏离正态分布或t分布，例如分布明显不对称的场合。在这种情况下,可能会导致对包含区间或扩展不确定度的估计不切实际。另外，不宜对测量模型进行线性化等近似的场合等情况导致了1995版的GUM方法所确定的输出量的估计值和标准不确定度可能会变得不可靠。于是，可以采用蒙特卡洛法进行概率分布的传播，扩大了测量不确定度评定与表示的适用范围。国际计量学术语也相应提出了许多关于不确定度的新术语，例如：定义的不确定度，仪器的不确定度，目标不确定度、零的测量不确定度等。而在测量不确定度基本原理和评定方法方面与1999年规范相比没有根本区别。作者简介：王承忠，男，教授级高级工程师，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）主任评审员、CNAS实验室评审员教师，CNAS-GL10:2006材料理化检验不确定度评估指南及实例主编，中国实验室资质认定（计量认证、验收、授权等）国家级评审员，全国冶金物理测试信息网力学、试样加工技术委员会付主任。 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著本文根据新发布的JJF1059.1-2012介绍了测量不确定度基本原理和评定方法并以试验机的计量校准、钢筋拉伸试验检测结果、金相显微镜检测盘条样品总脱碳层厚度、原子吸收分光光度计火焰法测定铜浓度结果的测量不确定度评定等为实例仔细说明了测量不确定度的原理和具体的评定方法，提供实验室技术工作者参考。其实早在400多年前，法国天文学家开普勒（Kepler）用已校准的仪器进行天文测量，发现了行星的运动规律，从轨道测量结果的比较中，就首次提出了测量不确定度的概念。在此之后，世界范围内的许多科学家和国际组织对测量不确定度的理论发展及其应用都作出了不断的努力和显著的成绩。随着高科技的发展，为了应用，1986年由国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）、国际计量委员会（CIPM）、国际法制计量组织（OIML）组成了国际不确定度工作组，负责制定用于计量、标准、质量、认证、科研、生产中的不确定度应用指南。直到1993年，经国际不确定度工作组多年研究、讨论，并征求各国及专业组织意见，制定了《测量不确定度表示指南》（GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement）(简称GUM)，这个指南由国际计量局（BIPM）、国际临床化学联合会（IFCC）、国际理论及应用化学联合会（IUPAC）、国际理论及应用物理联合会(IUPAP)以及上述IEC、ISO、OIML等七个国际组织批准和发布，由ISO出版。1995年修订，国际上公认的“测量不确定度表示指南”公布于世，并得到了广泛的应用和发行，受到世界范围内各个国家的采用，如美国、英国、加拿大、韩国等许多国家、国际组织、实验室认可合作组织都在1995年后相继采用了GUM制定了本国和本组织的不确定度表示指南。我国也于1999年批准发布了JJF1059-1999《测量不确定评定与表示》的计量技术规范。而2008版的GUM是上述的国际标准化组织（ISO）……等7个国际组织再加上国际实验室认可合作组织（ILAC）等8个国际组织共同发布。应该指出，GUM方法是当前国际通行的观点和方法，可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较。在我国实施与国际接轨的测量不确定度评定以及测量结果包括其不确定度的表示方法，不仅是不同学科之间交往的需要，也是全球市场经济发展的需要。目前，GUM在全世界的推广和执行已推动不确定度达到了最新水平，它的应用和推广已成为当今科学界、质量技术监督部门、各类认可和认证机构、理化检验学术界、仪器、设备计量检定所关注的热点。2.测量不确定度的定义2.1在误差分析中的定义对于不确定度，过去许多误差分析专著中给出了以下两类定义：（1）由测量结果给出的被测量估计值的可能误差的度量。如当被测量服从正态分布，且置信概率为95％时，被测量估计值可能的极限误差是|±1.96σ|＝1.96σ（σ为标准差）。（2）表征被测量的真值所处范围的评定。如被测量为正态分布时，范围[（X-2σ），（X+2σ）]包含真值（μ）的概率为95.4％（X为均值，σ为标准差，μ为数学期望）。2.2近代GUM的定义（3）JJF1059─1999（原则上等同采用1995版GUM）给出的测量不确定度的定义是：“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。（4）JJF1059.1-2012（等同采用ISO/IEC导则98-3：2008，即2008版GUM）的定义：“根据所获信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。”1 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著从以上四种定义可知，其核心的意义是：测量不确定度表征了测量结果的分散性。这表明测量不确定度描述了测量结果正确性的可疑程度或不肯定程度。测量的水平和质量用“测量不确定度”来评价。不确定度越小，则测量结果的可疑程度越小，可信程度越大，测量结果的质量越高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。JJF1059.1-2012（2008版GUM）同时给出了以下定义：a)定义的不确定度definitionaluncertainty由于被测量定义中细节的描述有限所引起的测量不确定度分量。注：①定义的不确定度是在任何给定被测量的测量中实际可达到的最小测量不确定度。②所描述细节中的任何改变导致另一个定义的不确定度。b）仪器的测量不确定度instrumentalmeasurementuncertainty由所用测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量。注：①除原级测量标准采用其他方法外，仪器的不确定度是通过对测量仪器或测量系统的校准得到。②仪器不确定度通常按B类测量不确定度评定。③对仪器的测量不确定度的有关信息可在仪器说明书中给出。c）零的测量不确定度nullmeasurementuncertainty规定的测量值为零时的测量不确定度。注：零的测量不确定度与示值为零或近似为零相关联，并包含被测量小到不知是否能检测的区间或仅由于噪声引起的测量仪器的示值。d）目标不确定度targetuncertainty全称目标测量不确定度（targetmeasurementuncertainty）根据测量结果的预期用途确定并规定为上限的测量不确定度。……2008版GUM还给出了一些相关的定义（详见2008版GUM或JJF1059.1-2012）。研究测量不确定度的意义：测量在国民经济、国防建设、科学研究和社会生活中，特别是在司法执法、商业贸易、维护权益、保护资源环境、医疗卫生等诸方面起着越来越大的作用。它对科研、生产、商贸和国际技术交流等诸多相关测量领域影响甚大。可见，测量不确定度的研究、宣贯和实施具有现实和重要的意义。3、测量不确定度的分类及主要应用公式（1）标准不确定度（Standarduncertainty）:用标准偏差表示的测量结果的不确定度。（2）A类标准不确定度(typeAstandarduncertainty)：用对观测列的统计分析得出的不确定度。①常用的贝塞尔公式：用贝塞尔公式计算出的实验标准差S来表示A类标准不确定度，即:2 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著n2(xix)i1S(1)n1a.如果测量结果取观测列任一次xi值，对应的标准不确定度为u(xi)=S(2)b.当测量结果取n次观测列值的平均值x时,A类标准不确定度是u(x)s/n(3)c.当测量结果取其中的m个观测值的平均值xm时,所对应的A类标准不确定度是su(x)(4)mm其中1≤m≤n，次数n越大越可靠，一般n≥5。b.c.是常遇到的二种情况，这三种情况的自由度都为：=n-1(5)②合并样本标准差：必须指出，为提高可靠性，应采用合并样本标准差Sp，即对输入量X在重复性条件下进行了n次独立测量，得到X1、X2、……Xn，其平均值为x，实验标准差为S[由式（1）给出]，自由度为[由式（5）给出]。如果进行m组这样的测量，则合并样本标准差Sp可按下式计算：mmn1212SPSj(xijxj)(6)mj1m(n1)j1i1m自由度pj(7)j1式中：j为m组测量列中第j组测量列的自由度＝n-1所以式（7）也可以写为p=m(n-1)(7)’对于通过实验室认可或准备通过认可的检测实验室，在重复条件下或复现性条件下进行规范化测量时，在测量状态稳定并受控的条件下，其测量结果的A类标准不确定度不需要每次测量结果时都进行评定，可直接采用预先评定的高可靠性合并样本标准差S。但应注意,只有在同类型被测量较稳定，m组测量列的各个标准差S相差不Pj大，即S的不确定度可忽略时，才能使用同一个S。因为测量列的标准差S也是一个jPj变量，标准差S的标准差ˆ()s为：j3 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著m2()SSjj1ˆ()s（8）(1m)m1式中：S为标准差之平均值，即SSj；m为测量列组数；Sj为第j组测量列mi1的标准差。而ˆ()s的估计值ˆ()s为：估sPˆ()s(9)估2(n1)式中n——测量列的测量次数。注意，在评定时计算出ˆ()s后必须进行以下判断：估1）假如m组测量列标准差S的标准差jˆˆ()ss()(10)估则表示测量状态稳定，高可靠度的S可以应用。P2）如果ˆ()s>ˆ()s（11）估则表示测量状态不稳定，高可靠度的S不可应用，这时可采用S中的S来评定。Pjmax在实际应用时，对于较稳定的同类型被测量，在预先的评定中，得到了高可靠性的合并样本标准差S后，在以后的测量中，如果对输入量x，只进行了k次测量，（1≤k≤Pn），以k次测量的平均值x作为测量结果，则该结果的标准不确定度为：kspu(x)kk（12）u(x)的自由度均等于S的自由度，即kPmn(1)(13)xpk十分明显，计算合并标准差S，采用的方法实质上属于贝塞尔公式法。P③极差法:在测量次数较小时，（一般认为次数n=49为宜），输入量接近正态分布时，可采用极差法，即单次结果Xi的实验标准差Ｓ为：S=R/C(14)4 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著式中，C为极差系数，R为极差(R=Xmax-Xmin)平均值的标准不确定度是：u(x)S/nR/(Cn)(15)测量次数n，极差系数C，自由度的数据如表1所示。表1测量次数n，极差系数C，自由度的数据N23456789C1.131.642.062.332.532.702.852.970.91.82.73.64.55.36.06.8同一问题的计算表明，极差法与贝塞尔法相比，不确定度增大，特别是所得自由度下降，这说明采用极差法进行不确定度评定时，可靠性降低，因此，应优先采用贝塞尔法。④最小二乘法在实际工作中，许多被测量的估计值往往是通过实验数据用最小二乘法拟合的直线或曲线来得到，估计值或表征曲线拟合参数的标准不确定度，就需要用已知的统计程序来计算得到。例如在理化检验中，用电位法来测定疲劳裂纹扩展长度，从而得到裂纹扩展速率da/aN,用原子吸收分光光度计测定某元素的含量时，通过对空白及一系列已知浓度的标准溶液的测定，从仪器上读到相应的值，由y对x回归计算出线性回归方程或标准曲线。在检测工作中，利用标准曲线或线性回归方程来确定被测量的实际值，都是这类例子。因篇幅所限，我们只给出线性回归分析中所应用的计算公式，设y与x为线性相关关系：yabx(16)式中，a为截距，b为斜率aybx1L(xx)(yy)xiyi(xi)(yi)XYiinb21LXX(xix)x2(x)2iin(17)相关系数:5 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著LXY(xix)(yiy)rLL22XXYY(xix)(yiy)(18)此为线性回归方程。在一定置信度（一般P=95%或99％，相应的显著度＝5％或1％）下，经相关系数检验法或F检验法，证实所得回归方程是显著有效的。回归直线的标准偏差（即y残差的标准差）SY/X为：nm2(yijyˆi)i1j1SY/.Xmn2(19)式中：yij为仪器各点响应值；n为测量点数目；m为每个测量点重复测量的次数；mn-2yˆ为回归独立自由度数；i为回归直线计算值即回归值则y残差标准偏差决定的不确定度分量为：u(y)S(20)y/x回归方程常数项a的不确定度为：n2xii1u(a)SS(21)aY/Xn2nm(xix)i1回归系数（斜率）b的不确定度为：SSY/XY/Xu(b)S(22)bnL2XX(xix)i1如果每个测量点只测量了1次，(即m=1),则式(19)—(22)成为：n2(yiyˆi)"i1Sy/x(19)’n2"u(y)Sy/x(20)’n2xi"i1u(a)SaSy/xn(21)’2n(xix)i1"Sy/xu(b)S(22)’bn2(xix)i16 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著所以根据y对x的回归直线求被测量x的数学模型为:yaxb不确定度传播系数分别为:x1x1xyac(y)，c(a)，c(b)2ybabbb而分量u(y)、u(a)和u(b)已分别由上述的式（20）、（21）和（22）求得，因此，被测量x的合成不确定度可由下式求得：222222u(x)c(y)u(y)c(a)u(a)c(b)u(b)c显然，扩展不确定度就是：Uku(x)c顺便指出，在CNAL/AG07:2002《化学分析中不确定度的评估指南》（等同采用EURACHEM,现编号为CNAS-GL06:2006）中给出了由最小二乘法引起的不确定度可用下式来进行计算：2s11(xx)u(x)nBPn2(xix)j1式中：s即为上述公式中的S，B为斜率，P为测试样品的次数，n为测定标y/x准溶液的次数（标定标准曲线总次数），x为未知样的浓度，x为标准曲线每一i点的浓度值，x为标准曲线浓度的平均值。（3）B类标准不确定度（typeBstandarduncertainty）用不同于观测列的统计分析来评定的标准不确定度称为B类标准不确定度。它在不确定度评定中十分有用，它是根据许多已知的信息来进行评定。如所使用仪器设备的校准证书、检定证书、准确度等级、暂用的极限误差、技术说明书或有关资料提供的数据及其不确定度，还有过去的测量数据、经验等。根据所提供的信息，先确定x的误差范围或不确定度区间[-a,a],其中a为区间半宽度，则：u(x)=a/kp(23)式中a可从上述的信息中得到，包含因子kp是根据输入量在区间[-a,a]内的概率分布来确定的，如表2和表3所列：表2正态分布情况下置信概率P与包含因子kp间的关系P(%)5068.27909595.459999.73kp0.6711.6451.9622.57637 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著表3其他分布情况下置信概率为100％时的k分布类别矩形（均匀）三角梯形反正弦两点k36221u(x)a/3a/6a/2a/2a对于输入量x在[-a,a]区间内的分布难以确定时，则可认为服从均匀分布，取包含因子为3如果输入量x由完善的校准证书或检定证书等文件给出了x的扩展不确定度U(x)和包含因子k,则：u(x)=U(x)/k(24)如果证书给出了Up(x)及置信概率P，则按表1得到kp，有：u(x)=Up(x)/kp(25)为应用方便，特给出下列常用的几种B类不确定度：①数字显示式测量仪器，分辨力为x,则u(x)=0.29x(26)②量值数字修约时,如修约间隔为x,则u(x)=0.29x，（如表3所列）(27)③在规定的相同测量条件下，两次测量结果之差的重复性限为r时，u(xi)=r/2.83④在规定的不同测量条件下，两次测量结果之差的复现性限为R时,u(xi)=R/2.83⑤以“等”使用的仪器，由校准证书或其他资料知U(xi)和k或Up(xi)、p、eff则：u(xi)=U(xi)/k正态分布时(28)u(xi)=Up(xi)/kp正态分布时(用表1，得kp)(29)表4常用量值修约间隔导致的测量不确定度数值表xurou(x)备注xurou(x)备注-7-20.0000012.910常在0.12.910在化-6-10.000012.910精密测量、0.51.410分、力学性-5-10.00012.910痕量分析、12.910能、物理性-4化学分析中能等量值测0.0012.91051.4-3应用量中应用多0.012.910102.9u(xi)=Up(xi)/tp(eff)t分布时(用JJF1059或文献[5]附录2查得tp值)(30)⑥以“级”使用的仪器，由检定证书给出的“级别”（0.5、1、2、3等级别）知该级别的最大允许误差为A(0.5%,1%等)，则u(x)A/3(31)B类不确定度的自由度由下式计算：1u(x)2[](32)2u(x)式中：u(x)是u(x)的标准差，即标准差的标准差，不确定度的不确定度，其比值为相对标准不确定度，它由信息来源的可信程度进行估计。对于来自国家法定计量部门8 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著出具的检定或校准证书给出的信息（允许误差或不确定度），一般认为u(x)＝0.10，此时，自由度为：u(x)1u(x)212[][0.10]50(32)’2u(x)2二者的关系如表5所示：u(x)表5与自由度的关系u(x)u(x)00.100.200.250.300.400.50u(x)∞50128632无论是A类评定还是B类评定，自由度越大，不确定度的可靠程度越高，不确定度是用来衡量测试结果的可靠程度，而自由度是用来衡量不确定度的可靠程度。（4）合成标准不确定度（combinedstandarduncertainty）当测量结果（输出量y）是由若干个其他量（输入量xi）的值求得时，根据不确定度传播定律，合成标准不确定度（uc）是按其他各量的方差或协方差算出。当全部输入量xi是彼此独立或不相关时，合成标准不确定度uc(y)的方差，可按下式得出：Nf2NN22222uc(y)[]u(xi)Ciu(xi)ui(y)(33)i1xii1i1式中，u(y)cu(x)，u(xi)为A类或B类标准不确定度分量；cf为传播系数或灵iiiixi敏系数，它反映了输出量Y的估计值y随输入量的xi变化而变化，即描述当xi变化一个单位时，引起y的变化量(xi对y产生的影响程度)。若y=c1x1+c2x2+……+cNxN,且ci为＋1或－1，则：NN222u(y)u(x)u(y),NNcii22i1i1则uc(y)u(xi)ui(yi)(33)’i1i1当输入量相关时，测量结果y的合成标准不确定度方差为：Nf2N1Nff22uc(y)[]u(xi)2u(xi)u(xj)r(xi,xj)i1xii11jixixjNN1N22(34)Ciu(xi)2CiCju(xi)u(xj)r(xi,xj)i1i11ji9 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著式中r(x,x)是输入量xi和xj间的相关系数，它是xi和xj间的协方差与xi方差xj方ij差乘积之比，即:u(x,x)ijr(x,x)(35)iju(x)u(x)ij合成标准不确定度uc(y)的自由度称为有效自由度eff,它可由韦尔奇－萨特斯韦特（Welch-Satterthwaite）公式计算：4uc(y)(36)effN4ui(y)i1iN式中：ui(y)=ciu(xi)，显然有:effii1如果用户不提出置信概率p的要求，则不需求出eff，这时用扩展不确定度U=kuc(y)的形式发出报告。若用户提出置信概率的要求，需求出eff这时用扩展不确定度Up=kpuc(y)的形式发出报告。由于自由度大多是估算的，所以有效自由度eff的估算不必太仔细，只需按式（36）计算结果，并取整，以便查t值表得kp，如计算的eff大于50或100，则eff取50或100，这对Up最终结果影响不大。必须指出合成不确定度时必须注意两种情况在求出各个输入量的不确定度分量后①如果各个分量之间是独立不相关的，而且输入量之间的函数关系为积或商关系，那么在合成输出量的合成不确定度时各个分量可用绝对不确定度分量的形式或者相对不确定度分量的形式来进行方和根运算；②如果输入量之间的函数关系不是积或商关系，而是加或减或带有加或减的算术关系，那么合成时各个分量只可用绝对不确定度分量的形式进行方和根运算而不能用相对不确定度分量的形式进行运算。这在CNAS-GL10:2006中已给出了详细证明。对于材料理化检验由于对于所使用的设备或仪器的检定证书或校准证书，相当一部分给出的是精度等级（如一级设备为±1％，0.5级设备为±0.5%等）或最大允许示值误差等，它们都是相对形式，这时仪器设备所引入的不确定度分量也是相对形式，为此，如果数学模型中输入量间的关系带有加或减关系，那么在合成前应该把这种相对分量的形式换算成绝对分量的形式再进行方和根的运算。如不注意在合成时很容易出现这种差错，这必须引起特别的重视。（5）扩展不确定度（expandeduncertainty）确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。扩展不确定度有时也称为展伸不确定度，或范围不确定度，或总不确定度。扩展不确定度分两种：①扩展不确定度U由uc(y)乘包含因子k得到，即U=kuc(y)(37)可以期望在y-U至y+U的区间包含了测量结果可能值的较大部分。k一般取2－3。10 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著U虽是没有明确置信概率的扩展不确定度，但大致可认为：k＝2，置信概率约为95％，大部分情况下推荐使用k＝3，置信概率约为99％，某些情况下使用。②扩展不确定度Up由uc(y)乘给定概率p的包含因子kp得到，即Up=kpuc(y)(38)可以期望在y-Up至y+Up的区间内，以概率p包含了测量结果的可能值。kp与y的分布有关，当y接近正态分布时，kp可采用t分布临界值表（简称t值表）查到（文献[5]附录2）p一般取95％（大多数情况下）和99％。（6）相对标准不确定度（relatedstandareuncertanty）测量不确定度与估计值的比值称为相对标准不确定度。如：Urel=U/y,UP,rel=UP/y,uC,rel=uC(y)/y等输出量y的相对标准不确定度，以及输入量xi的相对标准不确定度urel(xi)u(xi)/x等。如果输入量或输出量测量结果的估计值有效位数较多，那么评定中宜采用相对标准不确定度的形式，这是因为如采用绝对的标准不确定度，那么所得的不确定度位数也多，而GUM规定不确定度的有效位数最多只保留两位，所以修约成两位数，再进行合成、扩展等运算，必然增大了误差，而采用相对标准不确定度就避免了上述问题。4、测量不确定度的报告及表示通常，在报告基础计量学研究、基本物理常量测量及复现国际单位制单位的国际比对结果时，使用合成标准不确定度，同时给出有效自由度。在其他情况，如实验室间能力比对试验、工业试验检测、商业检验，尤其涉及安全、健康的情况下，报告测量结果时，均应同时报告扩展不确定度。常用的形式为：4.1扩展不确定度U=kuc(y)的表示形式1）常用的两种形式例如：uc(y)＝0.35mg.ms=100.02147g,取包含因子k=2,U=20.35=0.70mg,则：（1）ms=100.02147g,U=0.70mg,k=2（2）ms=(100.021470.00070)g;k=22）有的文献资料还采用以下二种形式（1）100.02077gms100.02217g,k=2-6（2）ms=100.02147(17.010)g,k=2(实为相对标准不确定度表示形式)4.2扩展不确定度UP=kPuc(y)的报告表示形式有四种：例如：已知uc(y)=0.35mg,eff=9,按p=95%,查JJF1059-1999附录A得：kp=tp(eff)=t95(9)=2.26,U95=2.260.35mg=0.79mg,则：（1）ms=100.02147g,U95=0.79mg,eff=9，(末位对齐)。（2）ms=(100.021470.00079)g;eff=9,括号内第二项为U95，(末位对齐)。（3）ms=100.02147（79）g;eff=9,括号内为U95之值，(末位对齐)。（4）ms=100.02147（0.00079）g;eff=9,括号内为U95之值，与前面结果有相同计量单位。4.3测量不确定度也可用相对标准不确定度来报告，有两种表示形式：如：-6-6（1）ms=100.02147(17.910)g;p=95%,式中7.910为U95,rel之值-6（2）ms=100.02147g；U95,rel＝7.910，eff=95、测量结果及其不确定度的有效位数5.1通常uc(y)和U或Up最多为两位有效数字，两位以上是不允许的。这指最后结果的11 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著形式，在计算过程中，为减少修约误差可保留多位（GUM未做具体规定，视具体情况而定）。5.2一旦测量不确定度有效位数确定了，则应采用它的修约间隔来修约测量结果，以确定测量结果的有效位数。当用同一测量单位来表述测量结果和不确定度时，他们的末位是对齐的。如：测量结果m=100.02144550g,，U95＝0.355mg，U95保留二位，应修约U95=0.36mg，修约间隔为0.01mg。用这个修约间隔来修约测量结果，有：m=100.02145,U95=0.36mg=0.00036g。若U95只用一位有效数字，则U95＝0.4mg，修约间隔就为0.1mg，则测量结果为：m=100.0214g；U95=0.4mg=0.0004g。注意：a）确定测量不确定度的有效位数，从而决定测量结果的有效位数，其原则是即要满足测量方法标准或检定规程对有效位数的规定，也要满足GUM的要求（一位或二位）。b）不允许连续修约。即在确定修约间隔后，一次修约获结果，不得多次修约。c）当不确定度以相对形式给出时，不确定度也应最多只保留二位有效数字。此时，测量结果的修约应将不确定度以相对形式返回到绝对形式，同样至多保留二位，再相应修约测量结果。d）当采用同一测量单位来表示测量结果和其不确定度时，他们的末位应是对齐的，这是JJF1059-1999的规定，应予遵从。e）若测量结果实际位数不够而无法与测量不确定度对齐时，一般操作方法是补零后对齐。如：测量结果m=100.0214;U95=0.36mg则：应表示为m=100.02140g;U95=0.36mg(或0.00036g)但，必须注意到补零后其数值是否与仪器设备的最小检出量相吻合，如果不吻合则不可补零对齐。6、评定的方法问题对于从事材料理化检验的检测实验室，由于检测项目繁多，检测方法也很多，各种参数和相应的检测方法都具有各自的特点，检测条件和试样情况都各不相同。因此如何具体应用有广泛适应性和兼容性的不确定度评定指南GUM（或JJF1059）来正确评定检测结果的不确定度，具有一定难度。经大量试验研究表明，为提高测量不确定度评定的可靠性，就评定方法而言对材料不同的检测参数和不同的检测方法应该采用不同的评定方法。在CNAS-GL10:2006指南或《理化检验》物理分册2006年No.4~2007年No.1“测量不确定度直接评定法和综合评定法的几个典型实例”的讲座连载中详细阐明了直接评定法和综合评定法的应用。2.1直接评定法的要点1）、适用条件：a）如果对数学模型中的所有输入量进行了测量不确定度分量的评定，就能包含了测量过程中所有影响测量不确定度的主要因数；b）由试验标准方法所决定的数学模型，能较容易的求出所有输入量的灵敏系数；c）各输入量之间的相关还是独立关系是明确的。这三个前提条件都满足，那么采用直接评定法是可行的。反之，则无可行性。2）、直接评定法的思路12 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著在试验条件（检测方法、环境条件、测量仪器、被测对象、检测过程等）明确的基础上，建立由检测参数试验原理所给出的数学模型，即输出量与若干个输入量之间的函数关系（一般由该参数的测试方法标准给出），然后按照检测方法和试验条件对测量不确定度的来源进行分析，找出测量不确定度的主要来源，以此求出各个输入量估计值的标准不确定度，得到各个标准不确定度分量。然后按照不确定度传播规律，根据数学模型求出每个输入量估计值的灵敏系数，再根据输入量间是彼此独立还是相关，还是二者皆存在的关系，进行合成，求出合成不确定度，最后根据对置信度的要求（95％还是99％）确定包含因子（取2还是取3）从而求得扩展不确定度。也就是说，抓住并评定出各个输入量不确定度因数对输出量不确定度的贡献，从而得到所需要的评定结果。2.2综合评定法的要点1）、适用条件：a）所有输入量的不确定度分量并不能包含影响检测结果所有的主要不确定因素；b）所有或部分输入量的不确定度分量量化困难；c)还有的检测项目由数学模型求某些输入量的灵敏系数十分困难或非常复杂。这时如果仍用直接评定法，那么不仅可靠性低，而且缺乏可操作性。对于这种情况必须采用综合法进行评定。2）、综合评定法的思路由于此类检测项目在不确定度评定中，不仅输入量的不确定度因数量化困难，而且所有不确定度分量不能包含影响检测结果所有的主要不确定度因素，况且有的检测项目由数学模型求取不确定度灵敏系数十分困难或非常复杂。因此，此方法的思路是：在试验方法（包括试样的制备和一切试验的操作）满足国家标准、所用设备、仪器和标样也满足国家标准或国家计量检定规程要求的条件下，综合考虑并评定试验结果重复性（包含了人员、试验机、材质的不均匀性、在满足标准条件下试样加工、试验条件及操作的各种差异等因素）引入的不确定度分量、试验设备误差所引入的不确定度分量、所使用的标准试样偏差所引入的不确定度分量、根据方法标准和数据修约标准对测量结果进行数值修约所引入的不确定度分量。然后再进行合成、扩展，最后得到评定结果。3）综合评定法的数学模型一般此法所用的数学模型有两种：a）第一类是：（39）yx式中：x为被测试样的参数读出值；y为被测试样的参数估计值即测定结果。这对借助于自动化的仪器、设备对材料进行性能参数检测结果测量不确定度评定以及上述用直接评定法存在困难的项目，比如，冲击试验、布氏及洛氏硬度试验、直读光谱分析、等离子光谱等检测项目的测量不确定度评定都可采用这种形式的数学模型。但需注意，上式中的被测试样的参数读出值往往是由多个影响因数所决定。所以在许多情况下，输入量估计值又可分解为x1、x2、………..xN,因此，此数学模型用估计值表达也可写为：（39）′Nyxix1x2......xNi113 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著上式中：输出量y是输出量估计值即检测结果，xi是试验过程中各个影响输出量的因数，即若干个输入量的若干个估计值。十分明显，上面两个公式实质上是一样的。b）第二类数学模型是：如果不确定度传播系数的绝对值都为1，而且不确定度分量间是独立不相关的，那么就可不考虑输入量与输出量之间的关系，而是短、平、快的直接考虑扩展不确定度与各个因数引起的不确定度分量之间的关系，则可直接将数学模型写为：NN2或（40）Uku2(x)Ukui(y).....................ii1i1（此种数学模型用得比较少）这样，在评定时，只要对测量不确定度来源进行全面分析，找出主要影响因数，并确认它们之间是独立不相关的，而且灵敏系数都等于1。那么就可直接用各个影响因数的不确定度分量进行方和根的运算。这时，只要主要影响因数考虑得正确，其评定结果是可靠的。当然，在评定中影响因数不可重复，也不能遗漏，遗漏会使评定结果偏小，重复会导致评定结果偏大。因此遗漏评定要避免，重复评定也要避免，这必须引起足够的重视。大量评定结果表明，在材料理化检验不确定度的评定中，根据参数检测的不同情况应该采用直接评定法和综合评定法来进行。对于用直接评定法评定存在困难或缺乏可操作性的这类检测项目，如果采用综合评定法能满意解决评定中的许多难点，不仅具有可操作性，而且评定结果是可靠的。7、测量不确定度的评定步骤测量不确定度的评定可分七个步骤，即：7.1第一步――概述将测量方法的依据、环境条件、测量标准（使用的计量器具、仪器设备等）被测对象、测量过程及其他有关的说明等表述清楚。7.2第二步――建立数学模型根据测试方法（标准）原理建立输出量（被测量y）与输入量（x1,x2….xn）间的函数关系，即建立：y=f(x1,x2….xn)(41)7.3第三步－－测量不确定度来源的分析按测量方法和条件对测量不确定度的来源进行分析，以找出测量不确定度的主要来源7.4第四步――标准不确定度分量的评定按照上述所介绍的方法对标准不确定度分量进行评定，建议列表进行汇总，以防止漏项。7.5第五步－－计算合成标准不确定度根据输入量间的关系（是彼此独立、还是相关）应用式（33）或式（34）（对某些问题，14 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著二式都可能应用）计算出合成不确定度uC(y)，并根据式（36）式计算有效自由度。7.6第六步－－扩展不确定度的评定根据实际问题的需要，按照式（37）或式（38）计算出扩展不确定度，并进行评定。7.7第七步－－测量不确定度的报告按照问题的类型，根据测量不确定度的评定，选择合乎GUM或JJF1059-1999规定的表示方式，给出测量不确定度的报告。8．校准和测量能力（CMC）中国合格评定国家认可委员会（CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。为此，对于校准实验室，中国合格评定国家认可委员会在CNAS-CL07：2011《测量不确定度的要求》的7.1条款中明确指出：“校准和测量能力（CalibrationandMeasurementCapability，简写为CMC）是校准实验室在常规条件下能够提供给客户的校准和测量的能力。其应是在常规条件下的校准中可获得的最小的测量不确定度。……一般情况下，CMC应该用包含概率约为95％（）的扩展不确定度表示。k215 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著图1、测量不确定度评定的总流程框图1）概述开始（概述）确定被测量Y与输入量X1X2。。。。。。。。Xn2）建模的关系，建立数学模型（建模）由Xi的最佳值xi求得Y的最佳值y（求最佳值）分析并列出测量3）来源不确定度来源评定的标准不确定度分量评定七4）评定否个步A类评定列表B类评定骤标准不确定度分量评定是否完成?是5）合成计算合成标准不确定度6）扩展评定扩展不确定度7）报告不确定度报告结束(14个字：概述、建模、来源、评定、合成、扩展、报告)16 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著9、评定实例9.1测量不确定度在设备计量检定中的应用实例——WEW—300C型微机液压万能试验机试验力计量检定结果的不确定度评定根据前文所叙，按下述七个步骤进行评定：1)概述（第一步）1.1测量方法：依据JJG139-1999拉力、压力和万能试验机检定规程。1.2环境条件：温度10-35℃，温度波动度不大于2℃/h，相对湿度不大于80%（本评定测量温度为26℃，温度波动小于2℃/h）。1.3测量标准:0.3级标准测力仪相对扩展不确定度U95=0.15%年稳定度为±0.3%。1.4被测对象：WEW－300C型微机液压万能试验机（以下简称试验机），测量范围为6～300kN（即30吨），示值相对最大允许误差为±1.0%。1.5测量过程：在规定环境条件下，使用试验机对标准力值施加负荷至相对应的测量点。可得到与标准力值相对应的试验机负荷示值，该过程连续进行3次，以3次示值的算术平均值减去标准力值除以标准力值，即得到该测量点的相对示值误差。1.6评定结果的使用：在符合上述条件且测量范围在300kN以下的试验机，一般可直接使用。2)数学模型：（第二步）FFF1Ktt0式中：F：试验机的示值误差；F：3次示值的算术平均值；F：标准测力仪上的标准力值；K：标准测力仪的温度修正系数；t：标准测力仪定度温度；t：使用温度03)不确定度来源分析（第三步）从数学模型可看出，试验机示值误差测量不确定度主要来源于下列的方面：a．试验机重复性引入的输入量F（示值平均值）的标准不确定度；b．标准测力仪不确定度所引入的输入量F的标准不确定度；c．测量过程中实验室温度波动所引入的标准不确定度；d．标准测力仪温度修正系数K（输入量K）引入的标准不确定度。4)输入量标准不确定度的评定：（第四步）（1）试验机重复性所引入的输入量F的标准不确定度uF1这可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。对一台300kN的试验机，选择满量程的20%作为测量点，连续测量10次，得到测量列如下：测量列数据次数（i）12345678910示值（kN）60.260.060.160.360.060.260.160.060.460.2统计计算：17 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著n2n(FiF)1i1FFi60.15(kN)单次实验标准差：S0.14(kN)ni1n1任意选择3台同类型试验机，每台分别在满量程的20%、50%、80%负荷点进行测试。每点在重复条件下连续测量10次，共得到9组测量列。每组测量列分别按上述方法计算得到单次试验标准差，如下表所示：m组实验标准差计算结果20%量50%量80%量检测点备注程程程单位（kN）60150240S1：0.15S2：0.13S3：0.12第一台试验机实验标准差S4：0.13S5：0.12S6：0.11第二台试验机S（kN）iS7：0.14S8：0.13S9：0.11第三台试验机m12合并样本标准差为：Sp=Sj=0.13（kN）mj1自由度为：m(n1)9(101)81F同理，合并样本标准差是否可以使用必须经评定来加以确认。经计算，标准差S的标准差ˆ(s)0.013(kN)jSp0.13而ˆ估(s)0.031(kN)2(n1)2(101)由于ˆ(s)<ˆ估(s),所以测量状态稳定，高可靠性的合并样本标准差SP可以使用。实际测量情况是，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量值的算术平均值作为测量结果，所以测量重复性所引起的不确定度分量（A类）为：SP0.13kNu1(F))=0.075（kN）33（2）标准测力仪所引起的输入量F的标准不确定度uF的评定2标准测力仪所引起的输入量F的标准不确定度，可根据检定证书给出的相对扩展不确定度，年稳定度来评定(B类方法)。标准测力仪检定证书给出的相对扩展不确定度U95=0.15%，包含因子k=1.98,年稳定度为±0.3%，估计为均匀分布，取包含因子k3。在测量点60kN处，标准不确定度为：U950.15%uF(300kN20%)(300kN20%)0.045kN1k1.9818 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著a0.3%uF(300kN20%)(300kN20%)0.10kN2k3uF和uF二者独立无关122222uFuFu(F)(0.045kN)(0.10kN)0.11kN212一般估计△u(F)/u(F)为0.10，则自由度为：21u(F)12=(0.10)50F2u(F)2（3）实验温度所引入的标准不确定度u(t)的评定温度引入的标准不确定度主要是测量过程中实验室的温度波动，（温度计的示值误差可忽略）因试验室温度波动不大于2℃，按均匀分布，k=3，得标准不确a2C定度为（B类）：ut1.16Ck3u(t)/u(t)为0.10，故自由度=50t（4）输入量标准测力仪温度修正系数k所引入的标准不确定度uk的评定温度修正系数k的标准不确定度主要是由于系数的修约而导致，修约间隔a为0.00005/C，服从均匀分布，k=3，所以有：a0.00005/C5uk2.8910/C；k3u(k)/u(k)为0.10，所以自由度=50k5)合成标准不确定度的确定（第五步）根据不确定度传播规律，必须求出传播系数或灵敏系数。（1）灵敏系数：因数学模型FFF1K(tt)，所以灵敏系数分别为：0FFFFC1；C1K(tt)；CFK；CF(tt)120340FFtK根据JJG144-1992《标准测力仪检定规程》，检定温度为15℃～25℃，又根据JJG139-1999《拉力、压力和万能试验机检定规程》，测力仪使用温度为10℃～35℃，所以取t15℃，t35℃，温度修正系数K=0.00025/℃,F=60kN,0则：C1；C10.00025/C(35C15C)1.005；12CFK60kN0.00025/C0.015kN/C；3CF(tt)60kN(35C15C)1200kNC4019 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著（2）标准不确定度汇总（列表方式）标准不确定度分量自由度不确定度来源标准不确定度CiCiuxiuXiiu1F试验机的重复性0.075kN10.075kN81uF：测力仪检定122证书给出的不确定u(F)u(F)u(F)212度；uF2：测力仪0.11kN-1.0050.11kN50检定证书给出的年稳定度ut温度波动1.16℃-0.015kN/℃0.017kN505uK温度修正系数由于2.8910/C修约而导致的不确1200kN•℃0.035kN50定度（3）合成标准不确定度的计算输入量F、t与K彼此独立不相关，所以合成标准不确定度可按下式求得：2Nf2uC(y)u(xi)；有：i1xi22222FFFFu(F)u(F)u(F)u(t)u(K)c1F2tKF222Cu(F)Cu(F)Cu(t)C4u(K)112232222uF0.0750.110.0170.0350.14(kN)c（4）合成标准不确定度的有效自由度4u(y)c式中：u(y)Cu(x)effNiiii4ui(y)/ii14u(F)Ceff4444Cu(F)Cu(F)Cu(t)Cu(K)1234FFtK20 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著40.14=114.710044440.0750.110.0170.035815050506)扩展不确定度（第六步）若取置信概率P=95%，按有效自由度100，查t分布表（文献[5]附录2），得efft(100)1.984P95扩展不确定度Ut(100)u(F)1.9840.140.28(kN)9595C在20%量程处，相对扩展不确定度为：U0.28kN0.28kN0.47%95rel(300kN20%)60kN7)不确定度报告（第七步）按照JJF1059－1999的规定，根据上述的评定，本试验机各测量点测量结果的相对扩展不确定度分别为：在20%测量点：U0.47%114.710095,releff同理可通过计算得到：在50%测量点：U0.41%74.25095,releff在80%测量点：%U0.40645095,releff21 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著9.2测量不确定度在材料检测中的应用实例实例1、热轧带肋钢筋拉伸性能测量不确定度的评定热轧带肋钢筋是钢筋混凝土常用钢筋，在建筑、冶金、机械等行业中应用十分广泛。其产品必须满足GB1499-1998标准，在通过拉伸试验对其拉伸性能进行测定时对其测量结果进行测量不确定度的评定，是检测人员十分关注的工作。本文根据JJF1059-1999及指南CNAS-GL10:2006提出的评定步骤对HRB335钢筋进行了拉伸性能测量不确定度的评定，最后对有关问题进行了分析和讨论。1．概述（第一步）1.1测量方法：依据GB/T228-2002《金属拉伸试验方法》1.2评定依据：JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》00001.3环境条件：温度（10-35）C，温度波动不大于2C/h,本实验温度为20C2C，相对湿度小于80%1.4测量标准：WE600型万能材料试验机（度盘式），检定证书给出为一级试验机（载荷示值相对最大允许误差为1%）1.5被测对象：HRB335热轧带肋钢筋，公称直径20mm,检测下屈服强度Rel，抗拉强度Rm、断后伸长率A。1.6测量过程：根据GB/T228-2002，在规定环境条件下（包括万能材料试验机处于受控状态），选用试验机的300kN量程对试样，在标准规定的加载速率下，对试样施加轴向拉力，测试其试样的下屈服力和最大力，用计量合格的划线机和游标卡尺分别给出原始标距并测量出断后标距，最后通过计算得到Rel,抗拉强度Rm和断后伸长率A。2.建立数学模型（第二步）根据GB/T228-2002标准下屈服强度F4F（1）eLeLReL2Sd0抗拉强度F4F（2）mmRm2Sd0断后伸长率LL（3）u0A100%L022 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著式中：F和F分别为下屈服力和最大力，单位为牛顿（N）；eLm2S为试样平行长度的原始横截面积，mm;0d为试样平行长度的直径，mm；L为试样原始标距（本例L5.65S100mm）；000L为试样拉断后的标距均值，mm;uA为断后伸长率，％。3．测量不确定度来源的分析（第三步）对于钢筋的拉伸试验，经分析，测量结果不确定度的主要来源是：钢筋直径允许偏差所引起的不确定度分量u（d）；试验力值测量所引起的不确定度分量u（Fel）和u(Fm);试样原始标距和断后标距长度测量所引起的不确定度分量u（L0）和u(Lu)。分量中包括了检测人员测量重复性所带来的不确定度和测量设备或量具误差带来的不确定度。有的分量中还包括了钢筋材质不均匀性所带来的不确定度，这在以后的叙述中加以分析。另外，试验方法标准（GB/T228-2002）规定，不管是强度指标，还是塑性指标，其结果都必须按标准的规定进行数值修改，所以还有数值修约所带来的不确定度分量u(Rel，rou),u(Rm，rou)和u(Arou)。4．标准不确定度分量的评定（第四步）4．1钢筋直径允许偏差所引起的不确定度分量u(d)在钢筋的拉伸试验中，钢筋的直径是采用公称直径d,对于满足GB1499-1998的钢筋混凝土用热轧带肋钢筋不同的公称直径允许有不同的偏差，对于本文研究的20mm的钢筋，这个允许偏差为0.5mm，即误差范围为-0.5mm,+0.5mm，其出现在此区间的概率是均匀的，所以服从均匀分布，它所引起的标准不确定度可用B类方法评定，即：a0.5u(d)0.289(mm)k3钢筋产品在满足GB1499-1998的前提下，其直径允许偏差就是0.5mm，所以由此决定的标准不确定度分量u(d)十分可靠，所以，一般认为其自由度为无穷大。4.2试验力值测量所引起的不确定度分量u（Fel）和u(Fm)1）检测人员重复性及钢筋材质不均匀性所带来的不确定度u（Fel，1）和u(Fm，1)这可由不同人员对多根试样的试验力值多次重复读数的结果，用统计方法进行A类标准不确定度的评定。本工作在同一根钢筋上均匀地截取10只钢筋试样，进行拉伸试23 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著验，得到表1和表2所示的试验力值数据表表1下屈服力Fel试验数据表KN检测组数j次数i12345678910第1人121120122119121121118120122117第2人122121121118121122117120122118第3人121120122118121121118120121117标准差Sj0.5770.5770.5770.57700.5770.57700.5770.577Fel总平120.07均值注：对于每根钢筋的拉伸试验，在试验过程中，由身高有差别的三位检测人员同时对下屈服力进行观测，这样10根试样就获得了如表1所示的30个数据。表2最大力Fm试验数据表KN检测次数i组数j12345678910第第1次1771791761771751781761751791801第2次177179176178175177175175179180人第第1次1781801761781761781751761801812第2次177179175177176178175176180181人第第1次1771801751781761781751761801813第2次178180175178176178176175180180人标准差Sj0.5160.5480.5480.5160.5160.4080.5160.5480.5160.548Fel总平均值177.45注：对于每根试样，由三个检测人员分别从停留在最大力处的被动指针位置重复两次读取Fm值，共得6个Fm值（n=6）表1和表2中的标准差Sj，是应用贝塞尔公式，即：n2(xix)i1S（4）n1求得。再应用下式：m12SPSj（5）mj1求得高可靠度的合并样本标准差对于下屈服力F有：eLm121SP,FelSj2.6634320.516KNmj11024 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著合并样本标准差Sp是否可以应用，必须经过判定。为此，首先求出标准差数列Sjˆ(s)的标准差，对于Fel经统计计算，有：ˆ(s)0.243(KN)FelSp,Fel0.516而(s)0.258KN估，Fel2(n1)2(31)所以，ˆ(s)<(s)Fel估，Fel表明测量状态稳定，包括被测量也较稳定，即m组测量列的各个标准差相差不大，高S可靠度的合并样本标准差P,Fel可以应用（否则只能采用S中的Smax）j在实际测定中，是以单次测量值（即k=1）作为测量结果，所以，标准不确定度分量是：SP,Fel0.516u(F)0.516KNel,1k1写为相对不确定度分量，是：u(F)0.516el.1u(F)0.430%relel,1F120.07el自由度=m(n-1)=10(3-1)=20对于最大试验力Fm有：m121Sp,FmSj2.698960.520(kN)mj110标准差数列Sj的标准差为ˆ(S)0.0418(kN)FmSp,Fm0.520而ˆ(S)0.164KN估,Fm2(n1)2(61)因(S)<ˆ(S)Fm估,Fm所以测量状态稳定，包括被测量也较稳定，高可靠度的合并样本标准差SP,Fm可以应用。因在实际测量中是以单次测量值(k=1)作为测量结果，所以不确定度分量是：SP,Fm0.520u(F)0.520(kN)m,1k125 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著相对标准不确定度为u(Fm,1)0.520u(F)0.293%relm,1Fm177.45自由度=m(n-1)=10(6-1)=502)试验机示值误差所引起的标准不确定度分量u(F)和u(F)el,2m,2所使用的600KN液压万能试验机，经检定为1级，其示值误差为±1.0%,示值误差出现在区间[-1.0%～+1.0%]的概率是均匀的，可用B类评定，即：a1%u(F)u(F)0.577%releL,2relm,2k3其自由度由下式计算：21u(x)（6）2u(x)式中u(x)是u(x)的标准差，即标准差的标准差，不确定度的不确定度，比值为相对标准不确定度，它由信息来源的可信程度进行估计。对于来自国家法定计量部门出具的检定或校准证书给出的信息（误差或不确定度），一般认为2u(x)1u(x)12=0.10，因此自由度为0.1050u(x)2u(x)23）标准测力仪所引入的标准不确定度u(F)和u(F)releL,3relm,3试验机是借助于0.3级标准测力仪进行校准的，该校准源的不确定度为0.3％，置信因子为2，故由此引入的B类相对标准不确定度为：0.3%2u(F)0.1510;50releL,320.3%2u(F)0.1510;50relm,324）读数分辨力引入的标准不确定度分量u(F)和u(F)releL,4relm,4本试验选用的度盘量程为300KN，最小读数即分辨力x=1KN,所以引入的标准不确定度分量为：u(F)u(F)0.29x0.291KN0.29KNeL,4m,4相对标准不确定度为：26 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著u(FeL,4)0.29u(F)0.242%；releL,4FeL120.07u(Fm,4)0.29u(F)0.163%relm,4Fm177.45自由度为，由于检测人员重复性、钢筋材质不均匀、试验机示值误差、标准测力仪校准源、读数分辨力所引起的不确定度分量间独立不相关，所以可按照下式合成得到试验力值测量所引起的相对标准不确定度总分量，即：2222urel(FeL)urel(FeL,1)urel(FeL,2)urel(FeL,3)urel(FeL,4)22220.004300.005770.00150.002420.744%所以：u(F)Fu(F)120.07KN0.774%929.34(N)eL,eLreleL2222urel(Fm)urel(Fm,1)urel(Fm,2)urel(Fm,3)urel(Fm,4)22220.002930.005770.00150.001630.684%所以：u(F)Fu(F)177.45(KN)0.684%1213.76(N)mnrelm由韦尔奇－萨特斯韦特（Welch-Satterthwaite）公式：4uc(y)…………………………………….(7)effN4ui(y)i1i可分别求得u(FeL)和u(Fm)的自由度为：F91,F92eLm4.3试样原始标距和断后标距长度测量所引起的标准不确定度分量u(Lu)和u(L0)1）试样原始标距测量所引起的标准不确定度分量u(L0)试样原始标距L0=100mm,是用10～250mm的打点机一次性作出标记，打点机计量检定合格,极限误差为±0.5%,且服从均匀分布,因此所给出的相对不确定度是:0.5%u(L)0.289%rel0327 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著0.289有u(L)Lu(L)1000.289(mm)00rel0100=50.2）断后标距长度测量所引起的标准不确定度分量u(Lu，1)断后标距Lu的测量数据见表3表3断后标距Lu的测量数据(mm)试样号12345678910检测人次数120.66121.32121.62122.38120.16119.86123.36121.08122.12120.56第1人12120.60121.12121.58122.42120.18119.80123.32121.10122.20120.503120.56121.22121.56122.38120.20119.88123.38121.16122.16120.52120.44121.12121.68122.40120.22119.80123.40121.12122.20120.54第2人45120.52121.08121.70122.44120.26119.82123.42121.16122.24120.506120.54121.10121.70122.42120.24119.86123.38121.14122.18120.52平均值120.55121.16121.64122.41120.21119.84123.38121.13122.18120.52标准差Sj0.07450.09210.06200.02420.03740.03450.03450.03270.4080.0234Lu的数学期望121.30注：表中的每一个Lu值都是根据GB/T228-2002中11.1的规定对Lu进行测量而得到，但需指出的是表中每个Lu值测量前都必须重新将试样断裂部分仔细地配接”在一起使其轴线处于同一直线上，然后再用计量合格的游标卡尺进行测量，得到L值，经统计L的数学期望L＝121.3mm。uuu表中每根试样的Lu长度分别由两位检测人员根据标准的规定测试3个数据，每根试样都得到了如表3所列的6个数据，因此，从数据而言，一根试样就具有一组数据，共10组数据。每组数据的标准差由贝塞尔公式，即式4求出，为此我们也可由式(5)求得合并样本标准差Spm121SP,LuSj0.025523050.0505mmmj110经统计，标准差数列的标准差为：(s)0.0229LuSp,el0.0505(s)0.0160mm估，Lu2(n1)2(61)可见(s)>(s)Lu估，Lu所以经判定测量状态不稳定，不可采用同一个Sp,Lu来评定测量Lu的不确定度，这是因为对于它的测量，每次测量前需要重新将试样断裂处仔细配接，因为不同的人员，甚28 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著至同一人员每次配接的紧密程度、符合程度、两段试样的同轴度等很难掌握得每次完全一样，所以导致了Lu的测试不太稳定，从表3中各组数据的标准差可看出各组之间的标准差差异较大，而对于如表1表2的试验力测量或者光滑圆形试样原始直径d的测量就不存在此类问题，一般各组数据的标准差之间差异就较小，说明测量状态稳定，经判定，可用高可靠度的合并样本标准差来评定测量不确定度。而对于Lu的测试，就只能用Sj中的Smax来进行评定，从表3中知，第2组数据（即第2根试样）的标准差为最大值Smax=0.0921mm,由于在实际测试中以单次测量值（k=1）作为测量结果。Smaxu(L)0.0921mmu,1k经测量，Lu的数学期望，即总平均值为121.30mm,所以此不确定度分量写为相对标准不确定度分量为u(Lu,1)0.0921u(L)0.0759%relu,1Lu121.30自由度n16153）测量断后标距离Lu所用量具的误差所引入的标准不确定度分量u(Lu，2)试样断后标距Lu,是用0—150mm的游标卡尺测量的,经计量合格,证书给出的极限误差为±0.02mm也服从均匀分布,其标准不确定度分量为：a0.02u(L)0.0115(mm)自由度=50u,233写为相对标准不确定度分量为u(Lu,2)0.0115u(L)0.00948%relu,2Lu121.30由于两分量独立无关，所以断后标距测量所引入的相对标准不确定度分量22urel(Lu)urel(Lu,1)urel(Lu,2)0.0765%u(L)Lu(L)121.300.0765%0.0928(mm)uurelu由式（7）可得自由度为5Lu4.4数值修约所引起的标准不确定度分量u(Rrou)和u(Arou)的评定GB/T228-2010标准第22条规定：“试验测定的性能结果数值应按照相关产品标准的要求进行修约。如未规定具体要求，应按照如下要求进行修约：强度性能值修约至1Mpa；屈服点延伸率修约至0.1%，其他延伸率和断后伸长率修29 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著约至0.5%；断面收缩率修约至1%”。这必定引入了不确定度，这可用B类方法来评定。如修约间隔为x，则修约引起的不确定度分量为u(x)=0.29x(见CNAS-GL10：2006)。于是根据GB/T228-2010标准，检测结果修约所引入的不确定度分量如表4所示。表4拉伸结果数值修约引起的标准不确定度分量B类标准不确定参数修约间隔半宽k度xaurou强度指标211/230.29(N/mm)屈服点延伸率0.10.1/230.029(%)其他延伸率和断后伸长率0.50.5/230.14(%)断面收缩率11/230.29(%)对于本例强度的数学期望是：FeLFeL120.07KNReL382.145382(MPa)21S20d(20mm)44FmFm4177.45KNRm564.841565(MPa)2(20mm)2S0d4断后伸长率的数学期望为：LL121.30100.00u0A21.30%21.5%L100.000可见本例强度的修约间隔为1MPa，断后伸长率的修约间隔为0.5%,所以有：u(ReL,rou)0.29(MPa)；u(Rm,rou)0.29(MPa)；而u(Arou)=0.14%；自由度皆为。5．合成标准不确定度的计算(第五步)因钢筋试样直径允许偏差、试验力、原始标距和断后标距的测量所引入的不确定度以及数值修约（最终结果经数值修约而得到，所以对最终结果而言，修约也相当于输入）所引入的不确定度之间彼此独立不相关。因此，由下式计算合成标准不确定度：NNN2f22222uc(y)[]u(xi)ciu(xi)ui(y)i1xii1i130 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著2222u(R)u(R)u(R)u(R)，即ceL1eL2eL3eL222222u(R)cu(F)cu(d)u(R)（8）ceLFeLeLd,eLeL,rou222222u(R)cu(F)cu(d)u(R)（9）cmFmmd,mm,rou222222u(A)cu(L)cu(L)u(A)（10）cLuuL00rou由数学模型对各输入量求偏导数，可得相应的不确定度传播系数：R4R8FR4eLeLeLmc，c，c，FeLFd2d,eLd3FmFd2eLdmRm8FmA1ALuc，c，c，d,md3LuLLL0LL2du000将各数据代入上式得4281200703c0.00318mmc38.22N/mmFeL202d,eL3204281774503c0.00318mmc56.48N/mmFm202d,m32011121.301c0.001mmc0.01213mmLu100L01002计算所需的标准不确定度分量汇总于表5表5标准不确定度分量汇总表分量不确定度来源标准不确定度分量u(xi)值u(d)钢筋公称直径的允许偏差u(d)=0.289mmu(FeL)下屈服力的测量u(FeL)=929.34N91[urel(F)=0.774%]人员重复性及材质的不均匀性urel(FeL,1)=0.430%20实验机示值误差u,rel(FeL,2)=0.577%50标准测力仪的不确定度urel(FeL,3)=0.15%50试验机读数分辨力urel(FeL,4)=0.242%u(Fm)最大试验力的测量u(Fm)=1213。76N92[urel(Fm)=0.684%]人员重复性及材质的不均匀性urel(Fm，1)=0.293%50试验机示值误差urel(Fm，2)=0.577%50标准测力仪的不确定度试验机读数分辨力urel(Fm，3)=0.15%50urel(Fm，4)=0.163%u(L0)打点机误差u(L0)=0.289mm50u(Lu)断后标距长度测量u(Lu)=0.0928mm5urel(Lu)=0.0765%测量重复性u(Lu，1)=0.0921mm5量具误差u(Lu，2)=0.0115mm502u(Rel,rou)数值修约(间隔为1)0.29N/mm31 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著2u(Rm,rou)数值修约(间隔为1)0.29N/mmu(A,rou)数值修约(间隔为0.5%)0.14％将各不确定度分量和不确定度传播系数带入（8）（9）（10）式，有：222222N2222u(R)0.00318(mm)(928.85N)[38.22]()(0.289mm)(0.29N/mm)ceL3mm222222N2222u(R)0.00318(mm)(1213.96N)[56.48]()(0.289mm)(0.29N/mm)cm3mm21221222u(A)(0.0928mm)[0.01213](mm)(0.289mm)(0.14%)c2(1000mm)经计算可得：22uc(ReL)11.44(N/mm)；uc(Rm)16.78(N/mm)；uc(A)0.3887(%)；2注：（1N/mm)1MPa6．扩展不确定度的评定(第六步)扩展不确定度的评定可用两种表示方法，即：U=kuc(y)(11)；Up=kpuc(y)(12)对于检测工作常可采用（11）的评定方式，即由合成标准不确定度uc(y)乘以包含因子得到。K一般取2或3，U虽然无明确置信概率的扩展不确定度，但大致可认为：k=2置信概率约为95%，在大部分情况下推荐使用，k=3,置信概率约为99%，某些情况下推荐使用。对本例，包含因子取2，因此有：U(ReL)=2uc(ReL)=2×11.44=22.8823(MPa)；U(Rm)=2uc(Rm)=2×16.78=33.5634(MPa);U(A)=2uc(A)=2×0.3887%=0.7774(%)0.8%7．测量不确定度的报告(第七步)测量不确定度报告常用的有二种表示方法有两种。如对下屈服强度ReL有：222①
ReL=382N/mm，U=23N/mm；k=2；②ReL=(38223)N/mm；k=2本文选用①，所以本例所研究的下屈服强度ReL、抗拉强度Rm、断后伸长率测量结果的不确定度报告如下：2222ReL=382N/mm，U=23N/mm，k=2；Rm=565N/mm，U=34N/mm，k=2；A=21.5%，U=0.8%；k=22其意义是：可以期望在(382-23)至(382+23)N/mm的区间包含了下屈服强度ReL测2量结果可能值的95%；在(565-34)至(565+34)N/mm的区间包含了抗拉强度Rm测量结果可能值的95%；在(21.5%-0.8%)至(21.5%+0.8%)的区间包含了断后伸长率A测量结果可能值的95%。8．讨论1.影响拉伸试验结果的因素还有试验速率、取样部位、试样加工、材料均匀性、试样夹持方式、施力同轴性等，如有需要，且条件允许这些因素引起的不确定度分量也应进行评定。如果有的因素，如取样部位已严格按照GB/T2975-1998标准执行，试样加工已严格按照相关标准执行并达到要求，那么取样部位及试样加工所引起的不确定度即可忽略不计。关于试验速率的影响参见CNAS-GL10:2006附录6.2.在力学试验中，总需要用某些量具对试样尺寸及断口标距进行测量，由这些量具所允许的最大示值误差引入的测量不确定度可直接引用CNAS-GL10:2006附录4给出的数据。32 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著实例2、金相显微镜检测盘条样品总脱碳层厚度的测量不确定度评定(1)概述（第一步）1）试验和评定依据：GB/T224-2008和JJF10592)设备：LEICADMRD金相显微镜3)环境条件：本评定温度为24±2℃，湿度为60%～70%。4)测定对象：82B盘条样品(Φ12.2mm),马福炉1000℃下保持6小时，垂直于轴切割、横截面镶嵌、研磨、抛光、4％硝酸酒精溶液浸蚀5)测定内容：总脱碳层厚度6)方法简述:根据GB/T224-2008钢的脱碳层深度测定法标准的规定，将样品置于显微镜下，在50×的镜头下观察，选出具有代表性的五个区域，每个区域进行五次测量，共得25个数据。按同样的方法，进行十人次测量。测量时，首先将测量位置清晰聚焦，然后利用Qwin软件收图，再聚焦，并由Qwin软件提供的测量尺进行测量。(2)建立数学模型（第二步）yx(6-15)式中：y----输出量，被测盘条样品脱碳层深度测量设备读出值，%；x----输入量，被测盘条样品脱碳层深度测定结果，%。(3)不确定度来源分析样品脱碳层本身的不均匀性及测定时的重复性所引入输入量x的测量不确定度分量u(x)；由测量设备金相显微镜放大倍率的准确度引入的输入量x的测量不确定度分量1u(x)；由金相显微镜测定系统分辨率引入的输入量x的测量不确定度分量u(x)；Qwin23软件测量标准尺准确度所引入的不确定度分量u(x)等是本测定项目中不确定度的主4要来源。(4)测量不确定度分量的评定（第四步）1)由样品脱碳层本身不均匀性及测量重复性引入的测量不确定度分量u(x)1对选定的盘条样品进行脱碳层深度的测定，选择样品的不同的5个区域共进行了25次测定，数据见下表6-9表中的标准差用贝塞尔公式，即：n2(xix)si11进行计算。n133 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著表6-9盘条样品脱碳层深度测定（第1组，即第一人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1174.151193.911184.621186.521168.93序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1194.781192.391184.271170.521180.01序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1189.061185.951196.321189.121196.6序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1174.151193.911184.621177.081192.39序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1186.491198.011180.241173.491175.66为增加可靠性，在相同的测量条件下，另由9名本实验室人员对该样进行了测定，另9组测定结果见表表6-10盘条样品脱碳层深度测定（第2组～第9组，即第二人～第十人）表6－10脱碳层深度的测定第2组（第二人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1192.771183.881187.841183.671190.14序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1180.281195.441197.781188.911178.63序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1194.781170.521194.71192.391184.27序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1187.451189.81193.571181.731190.16序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1173.621174.641189.431179.091184.1734 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著第3组（第三人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1187.751190.571178.661178.611198.82序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1184.651172.41189.141192.451188.8序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1181.241178.881191.161188.241186.03序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1175.671191.471189.351170.451173.49序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1195.911179.91186.21189.441173.69第4组（第四人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1189.581178.211196.321184.261172.12序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1186.711177.081189.511189.031173.71序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1188.611176.421181.071181.521197.91序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1178.921197.131195.971174.751188.82序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1173.411172.791181.221195.891188.135 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著第5组（第五人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1194.321180.971185.76177.631181.62序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1186.551177.281177.931186.951186.63序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1171.821189.731174.571186.921195.51序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1182.61183.991193.031177.831182.72序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1179.091184.881188.061191.641182.66第6组（第六人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1189.071188.841186.491188.61182.02序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1176.741182.51180.481183.251186.89序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1179.311179.471183.831177.831192.12序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1194.771173.141184.961196.571196.58序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1181.471178.861189.421187.011181.436 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著第7组（第七人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1179.031181.41184.381176.041195.72序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1192.771181.721183.791178.11195.55序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1195.081179.221180.111184.411178.15序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1185.091176.691184.471188.821183.71序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1186.721183.061194.891186.941181.29第8组（第八人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1179.921188.211179.431184.781181.83序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1184.521171.251179.451188.641197.85序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1199.71184.751189.011179.971173.13序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1185.351191.241183.341183.31179.64序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1180.471173.041177.181184.331183.0637 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著第9组（第九人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1176.551174.171182.531179.521180.9序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1178.251183.91188.451191.41183.4序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1184.231192.141188.631172.311193.05序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1180.121184.251174.291186.81184.26序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1191.441199.371175.511187.441186.07第10组（第十人）序号，次数（第一区域）12345测定值xi（m）1185.271189.971187.811187.811194.67序号，次数（第二区域）678910测定值xi（m）1175.171187.221172.521182.891175.05序号，次数（第三区域）1112131415测定值xi（m）1176.731179.121171.961174.341184.34序号，次数（第四区域）1617181920测定值xi（m）1178.631181.081185.551189.281180.43序号，次数（第五区域）2122232425测定值xi（m）1177.951178.31187.951176.481178.52表6-11各组数据标准偏差表12345678910S8.827.327.748.446.146.176.086.796.766.12j38 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著m2sjj1合并样本标准差为：s7.10m(6-16)pmm2(sjs)i1标准差Sj的标准差(s)为:ˆ(s)=1.01m(6-17)m1SPˆ(s)=1.03m(6-18)估2(n1)因为(s)<(s),表示测量稳定,可直接使用S估p日常测定中，根据GB/T224-1987标准，一般取五次测定的平均值作为脱碳层厚度测定值，故由测量重复性引入的测量不确定度分量为smpu1(x)3.18m(6-19)其自由度Pjm(n1)10(251)2405j1可见，自由度很大，其结果是非常可靠的。2)由金相显微镜放大倍率的不准确性引入的测量不确定度分量u(x)2本测定项目中，所使用的LEICADMRD金相显微镜的放大倍率为50倍，由检定证书可知放大倍率的不准确性为2.7%，属于正态分布，若置信概率取95%,以上述10组数据的平均值1184.26m作为测定样82B盘条脱碳层厚度的最终结果，则由金相显微镜放大倍率的不准确性引入的测量不确定度分量u(x)为：21184.262.7%u(X)16.31m(6-20)21.963)由金相显微镜测定系统的分辨率所引入的测量不确定度分量u(x)3金相显微镜测定系统的分辨率为0.01m,属于均匀分布，其所引入的测量不确定度0.01/2分量u(x)为：u(x)＝0.0029m(6-21)3334)Qwin软件测量标准尺准确度引入的测量不确定度分量u(x)4软件测量标准尺的准确度(即测量误差)为2m，由于测量的是放大的图象，所以实际引入的误差按放大倍数缩小。本次测量所使用的LEICADMRD金相显微镜的放大倍率为50倍，所以软件测量标准尺的测量误差0.04m，属于均匀分布，其39 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著0.04所引入测量不确定度分量u(x)为：u(x)=0.023m(6-22)443(5)合成标准不确定度的评定（第五步）由于各分量间彼此不相关，故合成标准不确定度uc为22222222ucu1(x)u2(x)u3(x)u4(x)3.1816.310.00290.02316.62m(6-23)(6)扩展不确定度的评定（第六步）对于一般工程问题，包含因子取2,置信慨率为95％，所以所求的扩展不确定度为：根据JJF1059-1999标准,出具的不确定度报告不确定度最多为两位有效数字,所以U＝33m(7)不确定度报告（第七步）根据GB/T224-1987脱碳层厚度测量方法标准，至少需要随机测量5次，现任意取5次，如第四组的第一至第五次，其平均值为1184m因此利用LEICADMRD金相显微镜测82B盘条总脱碳层厚度测量不确定度的报告是：脱碳层厚度测量值为1184m，U=33m,k=2其意义是：可以期望在（1184－33）m至（1184＋33）m的区间，包含了82B盘条总脱碳层厚度测量结果可能值的95％。40 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著实例3、原子吸收分光光度计火焰法测定铜浓度的不确定度评定1)概述(第一步)(1)测量方法：GB/T223.53－1987“火焰原子吸收分光光度法测定铜量”；JJG694－2009《原子吸收分光光度计》。(2)环境条件：温度（18－22）C，相对湿度85%。(3)测量标准：铜标准溶液，由标准物质中心证书知，相对扩展不确定度为1%，K＝3（包含因子）。(4)被测对象：含铜0.50－5.00g/mL浓度范围的溶液。(5)测量过程：通过对空白及一系列已知浓度（xi）的标准溶液的测定，从仪器上读到相应值yi，由yi和xi可计算出回归方程，然后利用标准曲线或新建立的x与y的线性方程来确定被测量的实际值。(6)评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果，其它可使用本不确定度的评定方法。2)数学模型的建立(第二步)由于仪器响应值y与浓度间有y＝a＋bx的关系,所以被测量x的数学模型是:yax（1）b式中:x为被测溶液浓度(g/mL)；y为仪器响应值,即吸光度(A)；a为截距(A)y为y的平均值，x为x的平均值；b为斜率(A/gmL-1):aybx1L(xx)(yy)xiyi(xi)(yi)XYiinb21LXX(xix)22xi(xi)n3)测量不确定度来源的分析(第三步)经分析主要不确定度来源是：仪器响应值y多次测试值经统计回归的标准偏差（y残差的标准偏差）引起的不确定度分量u1；仪器读数误差引起的不确定度分量u2；标准样品所引起的不确定度分量u3；测量重复性引入的标准不确定度分量u4；回归系数b所引起的不确定度分量u5；截距a所引起的不确定度分量u6等六项。4)标准不确定度分量的评定(第四步)以火焰法测铜含量为例,用空白溶液调零,分别对4种铜标准溶液进行了三次重复测定,数据如表1所示:41 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著表1测量结果一览表xi(g/mL)空白溶液0.501.003.005.00-0.0010.0490.1000.3010.490yij(A)0.0010.0530.1040.3020.492-0.0020.0510.1000.3010.490yi(A)均值-0.0010.0510.1010.3010.491根据以上数据,采用线性回归法求出标准工作曲线,方程的回归参数是:a=0.0016,b=0.098,r=0.9999,r为相关系数,若显著度取1%,即置信概率为p=1-=99%,自由度(n-2)=(5-2)=3,查相关系数检验表得临界相关系数r,(n-2)=r0.01,3=0.959,所以由表1数据回归所得rr,(n-2),这说明y与x间存在密切的线性关系,相关系数高度显著,回归方程有效!若用F检验法,其结果也相同,即检验了y=0.0016+0.098x(2)是显著有效的，在99％的置信慨率下方程完全成立。回归直线的标准偏差(即y残差的标准差)SY/X可由下式求出:nm2(yijyi)(3)i1j1Sy/xmn2式中:yij为仪器各点响应值;yi为回归直线的计算值;n为测量点数目(此处为5);m为每个测量点重复测量的次数(此处为3次);mn-2为回归独立自由度中间计算值可列表进行，如表2所示。表2中间计算数据表2xiYijYiyij-yi(yij-yi)-5-0.001-0.00260.67610-50.000.0010.0016-0.00060.03610-5-0.002-0.00361.29610-50.049-0.0020.410-50.500.0530.0510.0020.4100.0510.00000.1000.000042 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著-51.000.1040.1000.0041.6100.1000.0000-50.3010.0052.510-53.000.3020.2960.0063.610-50.3010.0052.510-50.490-0.0020.4105.000.4920.4920.0000-50.492－0.0020.410自由度为mn-2=15-2=13y的平均值为：y0.189(A)(1)y残差标准偏差决定的不确定度分量u1-3u1=SY/X=3.2610(A)(A类,正态分布)自由度1=15-2=13(2)仪器读数的标准不确定度u2仪器读数显示值的误差为0.001A(吸光度),属于均匀分布-4u2=0.001/3=5.7710(A)(B类)自由度2=(3)标准样品的不确定度u3所用标准溶液，由标准物质中心证书知，不确定度为1%，包含因子K＝3，为正态分布。-4u3＝(b×1%)/3＝0.098×0.01/3＝3.27×10(A)自由度3=(B类)(4)测量重复性标准不确定度u4重复测量标准溶液10次，算出标准偏差，取四种溶液中测量数据的标准偏差最大-3值＝1.38×10，以后的实际测量情况，对每种溶液连续测量3次。-31/2-4u4＝/n＝1.38×10/3＝7.97×10(A)(A类)自由度4＝n－1＝10－1＝9以上四项因素,相互独立,且都是对仪器响应值y的不确定度的贡献,所以:2222u(y)uuuu123432424242(3.2610)(5.7710)(3.2710)(7.9710)-3=3.4210(A)(5)回归系数(斜率)b的不确定度u5(b)(A类,正态分布)43 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著S3y/x3.26104-1u(b)S7.8610(A/g.mL)5bn4.152(xix)i15=15-2=13为自由度(6)常数项截距a的不确定度u6(a)(A类,正态分布)n2xii1335.253u(a)SS3.26101.2110A6ay/xn21517.2nm(xix)i1自由度6=15-2=135)合成标准不确定度的评定(第五步)n2f22u(x)()u(y)cii1yif式中c为传播系数,u(yi)为A类或B类不确定度分量,所以iyi现各分量u(yI)已经求出,所以必须先求出传播系数cI由数学模型(1)式,我们有:-1c(y)=x/y=1/b=1/0.098=10.20(gmL/A)-1c(a)=x/a=-1/b=-1/0.098=-10.20(gmL/A)22c(b)＝x/b＝－（y－a）/b＝-(0.189-0.0016)/0.098-12＝-19.51(gmL)/A（y0.189(A)）表3标准不确定度汇总表标准不不确定度来源分布类型数值CiCiu(yi)i定度分u(yi)-3y残差的标准差正态A3.26×1013-4仪器读数的标差均匀B5.77×10-3-2u(y)-43.42×1010.203.49×10标样的不确定度正态B3.27×10-4测量重复性的标差正态A7.97×109-4-2u5(b)斜率b的标差正态A7.86×10－19.511.53×1013-3-2u6(a)截距a的标差正态A1.21×10－10.201.23×101344 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著所以欲求的合成标准不确定度是:根据韦－萨公式，有效自由度:4uceff444444[c(y)u][c(y)u][c(y)u][c(y)u][c(a)u(a)][c(b)u(b)]123465139131325.47256)扩展不确定度的评定(第六步)Up=kpuc(x)当x接近正态分布时,kp可用t分布临界值(简称t值)表查到(见CNAS-CL10：2006附录2或JJF1059-1999附录A),kp=tp(eff)，取置信水平p=95%,自由度eff=25,查t表得:kp=tp(eff)=t95(25)=2.06-1所以U95=2.06uc(x)=2.060.040=0.0824=0.08gmL7）不确定度的报告(第七步)经评定，原子吸收分光光度计火焰法测量铜浓度在0.50—5.00g/mL范围，置信度为95％时的扩展不确定度是：U95＝0.08g/mL；eff＝2510、结语10.1我国早已进入WTO，由于经济全球化和高科技迅猛发展的需要，我国许多实验室已通过了中国合格评定国家认可委员会的认可，还有许多实验室正在准备认可。根据GB/T27025-2008idtISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》，实验室必须具有评定测量不确定度的能力。不确定度评定指南GUM有广泛的适应性、兼容性，但不同专业不同参数检验结果测量不确定度的评定有共同之处，也有各自的特点。因此，为了提高测量不确定度评定的可靠性，就评定方法而言对不同的评定问题应该采用不同的评定方法。一般应采用直接评定法或综合评定法来解决，而且综合评定法能满意地解决许多评定难题，详见文献[9]。。10.2在测量不确定度的评定中，来源分析尤为重要，可从仪器设备、人员、方法、环境、被测量等方面进行分析，应不遗漏但也不重复(重复导致不确定度过大，遗漏会导致不确定度过小)。特别应该抓住对结果影响大的不确定度来源，有些影响很小的不确定度来源可不必考虑。10.3作为规范化的检测实验室(仪器、设备、人员、方法、管理等一切条件合乎要求，即受控)，对于性能参数的测试，在受控条件下，评定了测量不确定度，得到了不确定度数据，在往后日常的规范化的检测工作(仍在受控条件下)即可直接应用早先评定的结果，不需要每次测试都进行评定工作。当然，如果某一条件(如仪器准确度)或某些条件(如人员、方法、仪器准确度等)发生了变化则需要重新评定测量不确定度，在此条件下，往后日常的规范化检测，就应该采用重新评定的测量不确定度数据。最后必须指出，在我国不管是校准实验室还是检测实验室都开展了测量不确定度的评定工作。然而，评定时来源分析、评定的计算等是否正确、评定结果是否合理，也就是说不确定度评定合理性的验证工作就显得十分重要，国家质量技术监督局已经有相关的规定。为此，不管是校准实验室还是检测实验室，不仅应该应建立一个评审不确定度评定有效性的机制，而且还必须开展测量不确定度评定合理性的验证工作。以后有机会再进行相关的介绍。45 测量不确定度基本原理及在检测和计量检定中的应用王承忠编著11、主要参考文献[1]BIPM，IEC，IFCC，ISO，IUPAC，IUPAP，OIML，GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement(GUM)[S].Switzerland：ISO,1995.[2]ISO/IECGuide98-3-2008“Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)”《测量不确定度-第三部分：测量不确定度表示指南》[3]国家质量技术监督局JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S].[4]国家质量监督检验检疫总局JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[S].[5]国家质量监督检验检疫总局JJF1059.2-2012《用蒙特卡洛法评定测量不确定度》[S].[6]中国合格评定国家认可委员会，CNAS—CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》（ISO/IEC17025：2005）[S][7]中国合格评定国家认可委员会，CNAS－CL07：2011《测量不确定度的要求》S[8]中国合格评定国家认可委员会CNAS－GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》S[9]中国合格评定国家认可委员会，CNAS-GL10:2006《材料理化检验测量不确定度评估指南及实例》S，中国计量出版社，2007年1月第一版（王承忠主编）[10]王承忠《测量不确定度原理及在理化检验中的应用》[J]。《理化检验》物理分册2003年No.1(P.57)，No.2(P.113)，No.3(P.167)，No.4(P.220)，No.5(P.274)，No.6(P.328)。[11]王承忠《测量不确定度与误差间的区别及在评定中应注意的问题》[J]，《物理测试》2004年No.1P.1-5，中国金属学会第十二届分析测试学术年会优秀论文，2004年10月，北京[12]王承忠《测量不确定度直接评定法和综合评定法的几个典型实例》[J]，《理化检验》物理分册2006年No.4(P.210)，No.5(P.263)，No.6（P.320-），No.7（P.372－），No.8（P.430-），No.9（P.482-），No.10（P.535-），No.11（P.591-），No.12（P.643-），2007年No.1（P.50-）。[13]王承忠《检测实验室测量不确定度评定方法的探讨》[J]，《冶金分析》第26卷增刊P.206，中国金属学会第十三届分析测试学术年会优秀论文，2006年10月，北京14刘智敏不确定度及其实践M中国标准出版社2000年6月，ISBN7-5066-2028-615李慎安测量不确定度表达百问M中国计量出版社2001年2月16肖明耀，误差理论与应用M。北京：中国计量出版社，1985[17]王承忠《材料理化检验测量不确定度评定方法的研究》[J]，《理化检验》物理分册2007年No.6P.282286，[18]王承忠《测量不确定度验证方法及其应用实例》[J]，《理化检验》物理分册2008年No.10P.550553，作者简介王承忠教授级高级工程师中国合格评定国家认可委员会（CNAS）主任评审员中国合格评定国家认可委员会（CNAS）评审员教师CNAS能力验证提供者（NO.P0003）能力验证、稳健统计专家CNAS材料理化检验测量不确定度评估指南及实例（CNAS-GL10:2006)主编全国冶金物理测试信息网力学、试样加工技术委员会付主任中国实验室资质认定（计量认证、验收、授权等）国家级评审员国家自然科学基金委员会——上海宝钢集团公司钢铁联合研究基金评议专家上海市科学技术专家库（“上海科技”网站，专家标识号0013014598）专家上海华东计量检测事务所专家库首席专家上海投资咨询公司专家库专家电话、传真:021-57620798手机：13501640918E-mail：Wangcz_1899@126.com46'