db11t~1328-2016饲料生产企业检验化验室技术规范.doc

'ICS71.040.10G00DB11北京市地方标准DB11/T1328—2016饲料生产企业检验化验室技术规范Technicalspecificationoftestinglaboratoryforfeedproduceplant2016-04-27发布2016-08-01实施北京市质量技术监督局发布 DB11/T1328—2016目次前言......II1范围....12规范性引用文件......13人员....14布局、环境与设施....25仪器设备......26化学试剂、化学溶液及实验用水....37标准物质及溶液......38样品....49检验方法......410检验记录.....511检验报告.....512能力验证.....513实验废弃物......5参考文献......6I DB11/T1328—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由北京市农业局提出并归口。本标准由北京市农业局组织实施。本标准起草单位：北京市饲料监察所。本标准主要起草人：杨宝良、魏秀莲、冯秀燕、刘钧、王继彤、方芳、丁美方、孙志伟、郑君杰、贾涛、裘燕、娄迎霞、姚婷。II DB11/T1328—2016饲料生产企业检验化验室技术规范1范围本标准规定了饲料生产企业检验化验室应满足人员、布局、环境与设施、仪器设备、化学试剂、化学溶液及实验用水、标准物质及溶液、样品、检验方法、检验记录、检验报告、能力验证、实验废弃物的要求。本标准适用于生产饲料添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料和精料补充料的企业检验化验室。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值的修约规则与极限数值的表示和规定GB/T13690化学品分类和危险性公示通则GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3人员3.1数量检验化验室应配备2名以上专职饲料检验化验人员。3.2资质和能力饲料检验化验人员应熟悉饲料行业法律法规，取得农业部职业技能鉴定机构颁发的职业资格证书，并通过现场考核。3.3培训3.3.1企业应当建立检验化验人员培训制度，制定年度培训计划，每年对检验化验员进行至少2次饲料质量安全知识培训，填写并保存培训记录。3.3.2检验化验人员培训制度应当规定培训范围、培训内容、培训方式、考核方式、效果评价、培训记录等内容。3.3.3培训记录应当包括培训对象、内容、师资、日期、地点、考核方式、考核结果等信息。记录保存期限不得少于1年。1 DB11/T1328—20163.4人员档案应建立检验化验人员档案，内容包括劳动合同、学历或学位证书、职称证书、职业资格证书、培训经历、工作经历、奖励、过失等。4布局、环境与设施4.1布局检验化验室应在厂区内独立设置，并与生产车间和仓储区域分离；检验化验室的功能间（区域）划分等能满足检测项目要求，功能分区明确、布局合理、联系方便、互不干扰，应包括天平室、前处理室、理化分析室、仪器室（高效液相色谱室与原子吸收光谱室分开设置）、留样观察室等功能室区。检验化验室的使用面积应当满足仪器、设备、设施布局和检验化验的工作需要。4.2环境与设施4.2.1检验化验室应保持整洁、禁放无关物品，不应在检验化验室从事无关活动。温度、湿度、光照、通风、防震、防爆、电磁干扰、用电负荷、接地等应达到实验和相关仪器设备要求。4.2.2天平室有满足分析天平放置要求的天平台。4.2.3前处理室有能够满足样品前处理和检验要求的通风柜、实验台、器皿柜、试剂柜、气瓶柜或气瓶固定装置以及避光、空调等设备设施。开展高温和明火操作或易燃试剂操作的应分别设立独立的操作区和通风柜。4.2.4理化分析室有能够满足样品理化分析和检验要求的通风柜、实验台、器皿柜、试剂柜。4.2.5液相色谱室和原子吸收光谱室的面积和布局应能满足使用要求，应有气瓶柜或气瓶固定装置。4.2.6留样观察室有满足原料和产品贮存条件的样品柜和相应的设施，并有监测记录。4.2.7检验化验室应配有安全防护、防火、防盗等设施。4.2.8天平室、液相色谱室、原子吸收光谱室、留样观察室等应根据实际需要配备空调、窗帘、温湿度表等温度、湿度的调控、监测设施并填写保存监测记录。5仪器设备5.1仪器设备配备5.1.1固态维生素预混合饲料生产企业，除配备常规检验仪器外，还应配备万分之一分析天平、高效液相色谱仪（配备紫外检测器）、恒温干燥箱、样品粉碎机、标准筛。5.1.2液态维生素预混合饲料生产企业，除配备常规检验仪器外，还应配备万分之一分析天平、高效液相色谱仪（配备紫外检测器）、酸度计。5.1.3微量元素预混合饲料生产企业，除配备常规检验仪器外，还应配备万分之一分析天平、原子吸收分光光度计（配备火焰原子化器和被测项目的元素灯）、恒温干燥箱、样品粉碎机、标准筛。5.1.4复合预混合饲料生产企业，除配备常规检验仪器外，还应配备万分之一分析天平、高效液相色谱仪（配备紫外检测器）、原子吸收分光光度计（配备火焰原子化器和被测项目的元素灯）、恒温干燥箱、高温炉、样品粉碎机、标准筛。2 DB11/T1328—20165.1.5浓缩饲料、配合饲料、精料补充料生产企业，除配备常规检验仪器外，还应配备万分之一分析天平、可见光分光光度计、恒温干燥箱、高温炉、定氮仪或定氮装置、粗脂肪提取装置或脂肪测定仪、真空泵及抽滤装置或粗纤维测定仪、样品粉碎机、标准筛等。5.2仪器设备管理5.2.1应定期检查仪器的性能状况并加贴仪器状态标识。5.2.2仪器设备发生故障或出现异常时应立即停止使用。5.2.3仪器操作人员应经过培训后方可操作仪器，并有仪器的使用记录。5.3仪器档案对于主要仪器设备应建立档案，包括仪器设备名称、编号、型号、规格、制造厂家、联系方式、安装日期、使用日期、使用说明书、购置合同、校验记录、操作规程、使用记录、维护记录、维修记录、报废记录等。6化学试剂、化学溶液及实验用水6.1化学试剂6.1.1应建立出入库记录，包括名称、购买日期、用途、领用数量、领用人、领用日期、批准人、批准日期、库存数量、保管人等。按照试剂的化学性质，选择适宜的环境条件进行分类保存。6.1.2危险化学品及易制毒化学品应根据GB/T13690单独分类存放，双人双锁管理，使用过程按照国家相关法律法规执行。6.2化学溶液6.2.1化学溶液应按GB/T603方法配制。6.2.2配制的化学溶液应储存在试剂瓶中并加贴标签。标签信息包括溶液名称、浓度、配制日期、有效期、配制人。6.3实验用水实验用水应符合GB/T6682的要求，并按以下要求选择相应级别的实验用水：——一级水用于有严格要求的分析试验，如液相色谱分析；——二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析；——三级水用于一般化学分析试验。7标准物质及溶液7.1标准物质标准物质（参考物质）应根据要求适当保存，专人管理，并建立管理档案，内容包括名称、购买日期、批号、证书、用途、领用数量、领用人、领用日期、批准人、批准日期、库存数量、保管人等。7.2标准溶液3 DB11/T1328—20167.2.1标准溶液应有配制、标定记录。标准滴定溶液按GB/T601方法配制和标定，杂质测定用标准溶液按GB/T602方法配制。7.2.2标准溶液应储存在试剂瓶中，试剂瓶上贴有标签。标签信息包括溶液名称、浓度、配制日期、有效期、配制人、标定人。7.2.3标准溶液应根据要求适当保存，专人管理，并建立使用记录，包括溶液名称、浓度、用途、领用数量、领用人、领用日期。8样品8.1采样8.1.1采样应按GB/T14699.1执行，采样人员应经过采样方法的培训。8.1.2样品容器应清洁、干燥、防水、防脂，容器材质不影响样品品质。用于测定维生素等光敏感成分和热敏感成分的样品应使用避光容器。8.1.3样品标识应包括样品名称、样品编号。8.2样品制备按GB/T20195制备试样。有专门的饲料样品粉碎装置，有防止交叉污染的措施方法，粉碎粒度要达到相应检验项目规定的要求，进行唯一性标识并妥善保存。8.3样品保存应具备专门样品保存设施且能满足样品保存条件，用于测定维生素等光敏感成分和热敏感成分的样品应使用避光容器，必要时配备空调或冰箱。检完样品保存应超过保质期至少1个月以上。8.4留样8.4.1企业应当建立产品留样观察制度，对每批次产品实施留样观察，填写并保存留样观察记录。8.4.2留样观察制度应当规定留样数量、留样标识、贮存环境、观察内容、观察频次、异常情况界定、处置方式、处置权限、到期样品处理、留样观察记录等内容。8.4.3留样观察记录应当包括产品名称或者编号、生产日期或者批号、保质截止日期、观察内容、异常情况描述、处置方式、处置结果、观察日期、观察人等信息。8.4.4留样保存时间应当超过产品保质期1个月。9检验方法9.1检验化验室应使用适合的方法和程序进行所有检测，包括被检测样品的抽样、处理、运输、存储和准备。9.2检验化验室应采用适用于检测项目的方法，包括抽样的方法。应优先使用国家标准、行业标准、地方标准发布的方法。检验化验室应使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。必要时应采用附加细则对标准加以补充，以确保应用的一致性。9.3首次采用的检验方法标准进行样品检验前需对方法主要技术参数（回收率、精密度、线性等）进行验证。4 DB11/T1328—201610检验记录10.1每项检验记录应包含足够的信息，应包括样品名称或编号、检验项目、检验方法、检验过程（计算公式中涉及的各个变量，如称样量、稀释倍数、标准滴定溶液的浓度及体积、吸光度值、峰面积、计算结果、允许偏差、实际偏差等）、检验时间、检验人员、审核人员等。10.2观察结果数据及计算应在产生的当时予以记录。10.3当记录中出现错误时，每一错误应划改，不可擦涂掉，以免字迹模糊或消失，并将正确值填写在其旁边。对记录的所有改动应有改动人的签名或签名的缩写。10.4检测结果的修约应符合GB/T8170要求，数据处理和修约符合相应检测标准规定。检测结果使用法定计量单位。10.5检验记录保存期限不应少于2年。11检验报告11.1检验报告应包括样品名称、生产日期或批号、检验项目、检验方法、实测值、标准值、判定值、检验结论、报告日期、编制人、审核人等信息。11.2检验报告保存期限不应少于2年。12能力验证企业应当每年选择5个检验项目，采取以下一项或者多项措施进行检验能力验证，对验证结果进行评价并编制评价报告：——同具有法定资质的检验机构进行检验比对；——利用购买的标准物质或者高纯度化学试剂进行检验验证；——在实验室内部进行不同人员、不同仪器的检验比对；——对曾经检验过的留存样品进行再检验；——利用检验质量控制图等数理统计手段识别异常数据。13实验废弃物实验室应有安全处理、处置有毒有害物质的措施及文件化程序，并应有安全处理、处置有毒有害废弃物的设施和作业指导书。5 DB11/T1328—2016参考文献[1]GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求[2]危险化学品安全管理条例·2002年1月26日·中华人民共和国国务院令第344号[3]饲料和饲料添加剂管理条例·2011年10月26日·中华人民共和国国务院令第609号[4]饲料和饲料添加剂生产许可管理办法·2012年5月2日·中华人民共和国农业部令2012年第3号[5]饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号管理办法·2012年5月2日·中华人民共和国农业部令2012年第5号[6]饲料生产企业许可条件混合型饲料添加剂生产企业许可条件·2012年10月22日·中华人民共和国农业部公告第1849号[7]饲料质量安全管理规范·2014年1月13日·中华人民共和国农业部令2014年第1号6'