金属材料晶粒度数字评定方法及应用.pdf

'第３９卷第９期Ｖｏｌ畅３９Ｎｏ畅９２０１４年９月ＨＥＡＴＴＲＥＡＴＭＥＮＴＯＦＭＥＴＡＬＳＳｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１４测试与分析金属材料晶粒度数字评定方法及应用朱钱兵，张覃轶（武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北武汉　４３００７０）摘要：针对低碳钢冷轧薄板标准图谱的铁素体晶粒度，提出了一种采用改进后的面积法和截点法数字评定金属材料晶粒度的方法。结果表明，两种改进方法对晶粒度的评定都非常有效，实现了自动化和定量化。通过对实际金相图片验证，该方法不仅能准确评定晶粒度，而且还可对双重晶粒度进行判断、评定和表示。关键词：金属材料；晶粒度；数字评定；面积法；截点法；双重晶粒度中图分类号：TG115．21文献标志码：A文章编号：0254-6051（2014）09-0132-05DigitalevaluationmethodandapplicationofmetallicmaterialsgrainsizeＺｈｕＱｉａｎｂｉｎｇ，ＺｈａｎｇＱｉｎｙｉ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＷｕｈａｎＨｕｂｅｉ４３００７０，Ｃｈｉｎａ）Abstract：Ｂａｓｅｄｏｎｆｅｒｒｉｔｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｌｏｗ-ｃａｒｂｏｎｃｏｌｄ-ｒｏｌｌｅｄｓｈｅｅｔｉｎｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓ，ａｄｉｇｉｔａｌｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｍｅｔａｌｌｉｃｍａｔｅｒｉａｌｓｇｒａｉｎｓｉｚｅｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄｂｙｉｍｐｒｏｖｅｄａｒｅａｍｅａｓｕｒｅｍｅｔｈｏｄａｎｄｃｕｔ-ｐｏｉｎｔｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｗｏｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｇｒａｉｎｓｉｚｅａｒｅｖｅｒｙｅｆｆｅｃｔｉｖｅ，ａｕｔｏｍａｔｉｃａｌａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｌ．Ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｉｎｖｅｒｉｆｉｅｄｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｖｅｒｉｆｉｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｎｏｔｏｎｌｙｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏａｃｃｕｒａｔｅｌｙａｓｓｅｓｓｔｈｅｇｒａｉｎｓｉｚｅ，ｂｕｔａｌｓｏｔｏｊｕｄｇｅ，ｔｏｅｘｐｒｅｓｓａｎｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｄｕｐｌｅｘｇｒａｉｎｓｉｚｅｓ．Keywords：ｍｅｔａｌｍａｔｅｒｉａｌ；ｇｒａｉｎｓｉｚｅ；ｄｉｇｉｔａｌｅｖａｌｕａｔｉｏｎ；ａｒｅａｍｅｔｈｏｄ；ｃｕｔ-ｐｏｉｎｔｍｅｔｈｏｄ；ｄｕｐｌｅｘｇｒａｉｎｓｉｚｅｓ金属材料的性能与晶粒大小有密切的关系，因此过程中主观因素的影响，提高对晶粒度的评定效率和准确测量晶粒度是对金属性能进行评定的基本要求。精度。目前使用的晶粒度评定方法主要有３种：比较法、面积［１］１　试验对象及方法法和截线法。比较法是在光学显微镜下观察金相图像通过与标准系列评级图对比来评定平均晶粒度，1．1试验对象及预处理这种方法依赖检测人员的经验水平，不仅评级速度较数字图像处理技术广泛应用于各学科领域，将数慢，而且评定结果易受主观因素的影响而不够准确；面字图像处理应用于金相组织分析，可用于金相组织的［４］积法是通过计算给定面积网络内的晶粒数n来测定晶定量分析，使分析更精确、快速、方便、节省时间。粒度；截点法是通过计数给定长度的测量线段（或网实际生产中的晶粒图像往往晶界断点较多，同时也存格）与晶粒边界相交截点数P算出试样检验面上晶粒在光照不均匀、模糊、有划伤等因素干扰。为实现晶粒［２］截距的平均值d来测定晶粒度。后两种方法目前度的定量评定，需要应用有效的图像处理方法，将断裂多用手工测量，虽可以定量评定晶粒度，但费时费力，的、模糊的晶界进行连接、重建，并且把图中划痕、污点［３，５-６］实践起来有一定困难。随着数字图像处理技术的迅速等因素除掉，转化成二值图像。发展，金相图像分析的定量化和自动化程度逐渐提高，本次晶粒度定量分析的图片采用ＧＢ／Ｔ４３３５—许多晶粒度评定软件都应运而生，但其中许多商业软１９８４枟低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法枠中的第［３］［１］件比较昂贵，测量效果也不尽人意。本研究的目的一标准级别标准图样，将扫描得到的标准金相图像是采用通用图像处理软件，通过对标准金相图片的数经图像二值化、噪声人工补全晶界线条等预处理，得到字处理和统计，探索用面积法和截点法对钢铁材料晶如图１所示的试验对象。粒度自动化数字评定的可操作方法，减少晶粒度评定1．2试验方法本试验用到的分析软件为Ｉｍａｇｅ-ＰｒｏＰｌｕｓ（ＩＰＰ），收稿日期：２０１４-０３-０６辅助软件为ＡｄｏｂｅＰｈｏｔｏｓｈｏｐＣＳ６（ＰＳ）。ＩＰＰ是功能强作者简介：朱钱兵（１９９１—），男，主要研究方向为金属材料显微组织定大的图像处理、增强和分析软件，具有丰富的测量和定量分析，Ｅ-ｍａｉｌ：ｚｈｕｑｉａｎｂｉｎｇ１１０３＠ｗｈｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ。通讯作者：张覃轶，博士，副教授，Ｅ-ｍａｉｌ：ｚｈｑｙ＠ｗｈｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ制功能，并允许用户自行编写针对特定应用的宏和插doi：10．13251／j．issn．0254-6051．2014．09．035件。本次试验主要用到了ＩＰＰ软件的图像调节、滤镜 第９期朱钱兵，等：金属材料晶粒度数字评定方法及应用１３３　图１　预处理后的低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度　　×１００Ｆｉｇ．１　Ｆｅｒｒｉｔｅｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄｌｏｗｃａｒｂｏｎｓｈｅｅｔｓａｆｔｅｒｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　　×１００处理，测量等功能。数n′可以简单地用ＩＰＰ软件中的面积（Ａｒｅａ）测量项实１．２．１　有效晶粒的判断现：首先选择“Ａｒｅａ”作为测量条件，在“查看”菜单“统晶粒的判断和识别是以线条围成的封闭区域为依计”子菜单中可以得到该图像的平均面积A，取A的据的，线条本身的宽度、印刷污点等会对测量结果带来５％作为过滤条件，再次测量即可得到n。视场实际面误差。经多次试验发现，测量过程中可设定被测图像积（A）可以通过图像的放大倍数和图像的尺寸计算得晶粒平均面积的５％作为起始条件，即晶粒的面积大出，则有n＝n′／A。于或等于平均晶粒面积５％的晶粒作为有效晶粒进行图像中完整晶粒的统计不存在歧义，但边界处的统计，可大大减小上述误差。如图２所示８级标准图晶粒由于视场的限制被不同程度地切割，较为常用的谱中，Ａ晶粒刚好为平均面积的５％，所以Ａ晶粒将被处理方法是“边界二分之一”法，即完整晶粒每个计数统计在内。１，被切割的晶粒，无论切割程度大小，每个均计数［１］１／２。具体操作如下：选择图１中圆形视场作为测量区域，测量出在过滤条件下封闭区域个数，即晶粒个数nａ，此时被切割晶粒作为完整晶粒统计了进来。去除图１中图像的外圆，此时所有被外圆切割的晶粒处于未封闭状态，相互连通，成为一个区域。统计此时晶粒个数，将统计结果减１，记为nｂ，即为所有完整晶粒的个数。则n′＝（nａ＋nｂ）／２，其示意图如图３（４级）所示。“边界二分之一”法在处理被切割晶粒时采取了图２　有效晶粒示意图Ｆｉｇ．２　Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｅｆｆｅｃｔｉｖｅｇｒａｉｎ简单平均方法，在进行精确定量时，该方法还是会带来［７］一定的误差。其中一种改进思路是只统计视场中１．２．２　基于面积法晶粒度的测量完整晶粒的数量，然后测量出这些完整晶粒的总面积面积法是基于晶粒度定义进行测量的方法，即统代入计算即可得到精确的结果。这种方法本文称之为计出每平方毫米内的晶粒总数n，运用公式N＝“相对面积”法。在没有数字图像处理软件前，测量完ｌｏｇ２n－３算出对应的晶粒度N。统计视场中晶粒的个整晶粒的总面积是非常困难的，因为其形状非常不规 １３４　第３９卷界二分之一”法要好。这是因为“相对面积”法统计的晶粒数较为准确，“边界二分之一”法在处理边界晶粒上还是有一定的方法误差。表1基于面积法测量所得晶粒数和晶粒度Table1Grainnumberandgrainsizemeasuredbyareamethod理论晶粒“边界二分之一”法“相对面积”法度级别晶粒个数n／ｍｍ２晶粒度N晶粒个数n／ｍｍ２晶粒度N１级２０１．３２２４．６１．６２２级３６２．１７４５．４２．５１３级７３３．１９１００．６３．６５图３　完整晶粒数的测量示意图４级１５６４．２９１６１．１４．３３Ｆｉｇ．３　Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ５级２７６５．１１２９２．２５．１９ｏｆｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｆｕｌｌｇｒａｉｎｓ６级４６３５．８５４９７．３５．９６７级９３０６．８６１００２．１６．９７则。ＩＰＰ软件的出现使得这个问题迎刃而解，只需在８级１８８８７．８８１９７９．５７．９５测量时添加面积百分比（Ａｒｅａ（Ｏｂｊ．／Ｔｏｔａｌ））这一参2．2基于截点法晶粒度测量结果与分析数，即可在测得nｂ的同时，得到这nｂ个晶粒占视场面实际晶粒是一个三维多面体结构，金相照片上显积A的百分比ω，则有n＝nｂ／（Aω）。示的为某个方向上的一个截面。由于切割方向的原１．２．３　基于截点法晶粒度的测量因，这个截面往往不能直接代表实际晶粒的大小。截传统的截点法都是通过手工测量然后算出平均线点法的实质就是利用统计的方法计算晶粒尺寸，尽可截距（晶粒的平均直径）d，之后根据公式算出晶粒度能地减小误差。将表１“相对面积”法所测的计算晶［７］级别。由于一条线的代表性有限，只有测量的次数N＋３－粒度级别通过公式d＝２２算出其对应的标准晶粒的越多，结果才越准确，不仅工作量大，测量效率也不高。平均直径d，然后再算出对应的标准晶粒的面积S本文利用ＩＰＰ软件自动测出每个晶粒的平均直径di，２（S＝d），并求S与有效晶粒面积的平均值Sｍｅａｎ比值求其平均后即可得到所有晶粒的平均直径d，通过公η，统计计算结果如表２。考虑到表１中５～８级测量式算出对应的金相图像的晶粒度。这样不但方便、快误差较小，这里只列出了它们的计算结果。捷，而且还提高了准确度。具体过程为：首先利用“校准”功能为图像新建一个比例尺（将标尺两端对准视表2截点法晶粒度测量统计结果场直径两端，因图像的直径为０．８ｍｍ，标尺长度设为Table2Statisticalresultsofthegrainsizemeasuredbycut-pointmethod０．８ｍｍ即可），测量时选择“面积（Ａｒｅａ）”和“平均直２S／μｍ２理论晶粒度级别d／μｍS／μｍｍｅａｎη径ｄｉａｍｅｔｅｒ（ｍｅａｎ）”作为测量条件，设置一定的筛选条５级５８．５２３４２４．２４１２６１６．５４８１３１％件，然后测量所有完整有效晶粒的平均直径d。６级４４．８１２００８．０３５１５４７．８３３１３０％７级３１．５８９９７．０８２７５６．２５７１３２％８级２２．４８５０５．５００３３３．３３２１５２％２　试验结果与分析2．1基于面积法晶粒度测量结果与分析由表２可知，在标准图谱中，能真实代表其实际晶对图１标准图谱每平方毫米晶粒个数统计结果如粒大小的截面积大约为Sｍｅａｎ的１３０％～１５０％的截面。表１所示。从表１来看，１、２级误差比较大，产生误差也就是说，找到这样的一个晶粒截面，测量它的直径即的主要原因是视场中的晶粒少于５０个。在实际生产可计算出其晶粒度，该晶粒在这里被称为“标准截面中应适当降低放大倍数，使视场内至少能获得５０个晶晶粒”。实际测量时找寻“标准截面晶粒”比较困难，粒，并且尽可能多测一些视场，求平均值来减少测量误但考虑到其面积分布（表２），将η值扩大至１００％～［８］差。从表１还可看出，两种方法定量算出的晶粒度２００％，即只测量晶粒面积处在有效晶粒平均面积的一与给定的标准级别吻合度很高，这也反映出标准图谱倍到两倍之间的晶粒，处在此区间的晶粒更有代表性在用于对比法时适用度还是不错的，但用于精确定量（图４）。测出这些晶粒的平均直径，然后求平均值即还是存在一定的误差。总体来看“相对面积”法比“边为所求。测量结果如表３所示，表中还给出了测量所 第９期朱钱兵，等：金属材料晶粒度数字评定方法及应用１３５　有有效晶粒的平均直径的平均值所对应的晶粒度来对比。图５　５级标准图谱中有效晶粒平均面积频率分布直方图Ｆｉｇ．５　Ｈｉｓｔｏｇｒａｍｏｆａｖｅｒａｇｅａｒｅａｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆ图４　５级标准图谱中面积为１００％～２００％Sｍｅａｎ的晶粒ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｇｒａｉｎｉｎＮｏ．５ｓｔａｎｄａｒｄｌｅｖｅｌＦｉｇ．４　Ｇｒａｉｎｗｉｔｈ１００％-２００％SｍｅａｎｉｎＮｏ．５ｓｔａｎｄａｒｄｌｅｖｅｌ表3基于截点法测量所得晶粒度Table3Grainsizemeasuredbycut-pointmethod面积大小在１００％～２００％全部有效晶粒理论晶粒之间的晶粒度级别平均晶粒直径晶粒度平均晶粒直径晶粒度d１／μｍN１d２／μｍN２１级２３７．１０１．００１９９．２１１．６６２级１７４．３３２．０４１４４．６９２．５８３级１１８．９５３．０２９５．３６３．７８４级９６．３３３．９９７３．５９４．５３５级６８．８７４．８２５４．３４５．４０６级５１．８６５．５７４０．８０６．２３７级３５．１１６．６０２７．２１７．４０８级２３．６２７．７７１８．８８８．４５通过对比表３中数据可知，测量面积大小处在有效晶粒平均面积１００％～２００％之间的晶粒的误差比测量全部有效晶粒的误差小，并且测量全部有效晶粒的平均晶粒直径大小偏小，这是因为金相图片中小晶［９］图６　用于验证的奥氏体晶粒照片粒的数目远远多于大晶粒的数目（图５），造成平均晶［９］Ｆｉｇ．６　Ａｕｓｔｅｎｉｔｅｇｒａｉｎｉｍａｇｅｓｕｓｅｄｆｏｒｖａｌｉｄａｔｉｏｎ粒直径偏小，所以算出的晶粒度N２偏大。出平均晶粒度Nｍｅａｎ＝７．３４，之后测出整张图中最大晶３　数字评定方法的应用粒的晶粒度Nｍａｘ＝３．６１，ΔN＝Nｍｅａｎ－Nｍａｘ＝３．７３＞３，为验证上述数字评定方法的实用性，本文选取了所以判定有双重晶粒度。其有效晶粒平均直径的频率［９］孙乐飞等发表的２张海洋平台用Ｅ６９０钢奥氏体晶分布直方图如图７所示，取６６μｍ为细晶与粗晶直径粒组织照片（图６）进行了测量。的分界线。分别测量得到粗晶粒和细晶粒的晶粒度及在评定实际金相图片晶粒度时，应首先判断是否所占总面积的百分数为：N粗＝４．２２，ω粗＝３５．６２％；存在双重晶粒度分布。ＧＢ／Ｔ２４１７７—２００９枟双重晶粒N细＝７．５６，ω细＝６４．３８％。粗细晶粒分布和所占面积度表征与测定方法枠规定随机分布的孤立粗大晶粒与如图８所示。基体晶粒的平均晶粒度级别差大于或等于３级，则可对图６（ｂ）进行测量，同上测出ΔN＝Nｍｅａｎ－Nｍａｘ＝［１］判定有双重晶粒度。２．８２＜３，所以该金相图像没有双重晶粒度。分别用面测量图６（ａ）中全部有效晶粒的平均直径，然后算积法和截点法测量该图结果如下：面积法算出的晶粒 １３６　第３９卷实现自动化、定量化，而且还提高了精度。对比来看，“相对面积”法统计的晶粒数更为准确，测量晶粒度的准确度更高。２）通过对截点法进行改进，选择测量“标准截面晶粒”范围、代表性好的晶粒平均直径，测定的结果准确度高，并且方便快捷。３）在评定双峰状态的双重晶粒度时，有比较好的数字定量方法。通过划定粗细晶粒的分界线，定量粗细晶粒各自晶粒度等级和所占面积的百分比，这样能很清晰地表述双重晶粒度的大小和分布。图７　图６（ａ）有效晶粒平均直径频率分布直方图４）本文晶粒度评定采用的ＩＰＰ图像处理分析软Ｆｉｇ．７　ＨｉｓｔｏｇｒａｍｏｆａｖｅｒａｇｅｄｉａｍｅｔｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｇｒａｉｎｉｎＦｉｇ．６（ａ）件代替评定人员按标准规定进行晶粒度、混合晶粒度等的评级操作，这一过程人为干预少，且结果准确、可重复性好，在实际生产中有一定推广应用价值。参考文献：［１］中国标准出版社第五编辑室编．金属材料金相热处理检验方法标准汇编［Ｍ］．２版．北京：中国标准出版社，２０１０．［２］孙秋冬，颜文英，邱勇平，等．钢金相图像中晶粒度的估算方法［Ｊ］．上海第二工业大学学报，２００６，２３（１）：２１-２４．［３］孙朝明，孟玉堂，杨桂珠．金相晶粒度定量评定技术进展［Ｊ］．理化检验（物理分册），２０１２，４８（１２）：８１４-８１７．图８　图６（ａ）中粗晶粒与细晶粒分布［４］靳伍银，赵霞霞，祁晓玲，等．基于数字图像处理的ＧＣｒ１５轴承钢Ｆｉｇ．８　ＣｏａｒｓｅｇｒａｉｎｓａｎｄｆｉｎｅｇｒａｉｎｓｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｉｎＦｉｇ．６（ａ）金相组织定量分析［Ｊ］．兰州理工大学学报，２０１３，３９（１）：６-９．［５］李春传，李凡东，李蕾，等．晶粒度自动分析软件［Ｊ］．山东冶度N＝８．５１；截点法算出的晶粒度N＝８．１６。二者很金，２０００，２２（２）：５７-５９．接近，说明这两种方法对测量没有双重晶粒度的显微［６］王建萍，王家平，许建广．数字图像处理在定量金相分析中的应用照片都行之有效，不仅比传统方法快捷、方便，而且还［Ｊ］．材料导报，２００３，１７（１）：６３-７７．［７］ＶａｎｄｅｒＶｏｏｒｔ．金相原理与实践［Ｍ］．１版．屠世润，高越，译．提高了精度。北京：机械工业出版社，１９９０．［８］朱峰，伍超群，唐维学．金相分析系统在金相定量分析中的应用４　结论［Ｊ］．材料研究与应用，２００７，１（４）：３１８-３２０．１）“边界二分之一”法和“相对面积”法都是对传［９］孙乐飞，王福明，陶素芬，等．机车车轮用钢奥氏体晶粒的长大行统面积法的改进，相对传统面积法，这两种方法不仅能为［Ｊ］．北京科技大学学报，２０１４，３６（３）：３０１-３０７．机床杂志社枟制造技术与机床枠本刊由中国机械工程学会和北京机床研究所主办，是机床及机械制造领域专业技术期刊，创刊于１９５１年，国际标准大１６开本。本刊属中文核心期刊，中国科技论文统计用刊、ＲＣＣＳＥ中国核心学术期刊和枟中国学术期刊文摘枠摘录用期刊。报道国内外制造技术与机床方面的科技成果和经验，为提高我国机械制造业技术水平而服务。主要栏目有：每期技术主题、专题专访、国内外动态、综述、设计与研究、工艺与检测、汽车制造技术、模具技术、制造业信息化、改装与维修、功能部件、数控专栏、管理技术、产品与展品等。有更多精彩内容值得期待！本刊每期版面２００页左右，其中彩色内容约占一半。全国各地邮局均可订阅，邮发代号：２-６３６，订价：１２元／期，１４４元／年（１２期）。也可破季在编辑部直接订阅。地址：北京市朝阳区望京路４号Ａｄｄ：Ｎｏ．４，ＷａｎｇｊｉｎｇＲｏａｄ，ＣｈａｏｙａｎｇＤｉｓｔｒｉｃｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１０２，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ邮编：１００１０２　　网址：ｗｗｗ．ｍｔｍｔ．ｃｏｍ．ｃｎ编辑／出版部：电话（Ｔｅｌ）：０１０-６４７３９６８３／６７９；传真（Ｆａｘ）：０１０-６４７２３７２２；Ｅ-ｍａｉｌ：ｅｄｉｔ＠ｍｔｍｔ．ｃｏｍ．ｃｎ市场／广告部：电话（Ｔｅｌ）：０１０-６４７３９６８５／６７４；传真（Ｆａｘ）：０１０-６４７２３７２２；Ｅ-ｍａｉｌ：ａｄ＠ｍｔｍｔ．ｃｏｍ．ｃｎ'