矿石基本化学分析成果质量检查办法

'矿石基本化学分析成果质量检查办法欧天明2011-2-9根据2010年12月21日云南省国土资源厅文件，云国土资（2010）395号，印发的《云南省地质实验测试成果质量监督管理暂行办法》的规定，现提出《矿石基本化学分析成果质量检查办法（讨论稿）》供学习交流：1、在地质调查、矿产资源勘查、储量核实等工作中的实验测试样品，应当委托经备案的地质实验测试机构检测。测试机构未取得备案证明和备案证明失效期间不得向地质调查、矿产资源勘查、矿业权人以及国土资源主管部门出具地质实验测试成果报告。通过备案的地质实验测试机构，不得超出备案证明的范围和业务类别出具地质实验测试成果报告。承担样品外检的地质实验测试机构应当是取得地质勘查实验测试甲级资质单位。2、地质实验测试成果应有审核、批准程序，盖“计量认证CMA标志、证书编号”和“检测报告专用章”并加盖骑缝印章后向委托人提供。3、国土资源主管部门在评审地质报告时应对地质实验测试成果进行审查，送审单位应附地质实验测试成果原件及地质实验测试机构相关资质及资格备案证明复印件。4、违反上述规定的，国土资源主管部门不予评审地质报告。5、地质矿产行业标准DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》可以作为地质报告和科学研究报告中实验室样品测试质量检查和验收的依据，可以使用本标准对实验室的测试质量进行确认。（地质勘查单位主要应用本标准的第一、二、三部分）6、基本化学分析成果一般按10%的比例从粗副样（粒径＜0.84mm,即＜20目）中抽取内检样，基本分析样品件数越少，抽取比例越大，以保证内检样至少5-10件。内检分析样由地勘单位编密码，送原实验室测试。统计基本分析与内检分析成果的相对偏差，再用标准中规定的数学模型计算（也可查表求得）相对偏差允许限，相对偏差小于等于允许限时为合格，大于允许限时为不合格。在准确度判定后按批次统计试样的合格率，内检合格率暂定为80%。7、基本分析成果由实验室从正样中抽取样品总数的5%送外检，外检样最少不得少于5件。统计外检分析成果与基本分6 析成果的相对偏差，确定相对偏差允许限，在准确度判定后计算合格率，外检合格率暂定为80%。如果发现有系统性，应以t检验判断其显著性。1、低于边界品位的样品应尽量少抽或不抽内外检样品。2、通过内外检发现实验室的基本分析成果质量有重大问题，应及时与其商议补救措施。附录：⑴（实例）某金矿区和某铜矿区内检合格率统计表⑵样品化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型⑶相对偏差允许限系数（C）表附录⑴①（实例）某金矿区内检合格率统计表样号Au分析成果（g/t）基本分析偏差绝对值（g/t）相对偏差（%）相对偏差允许限（%）合格否基本分析内检分析平均值11.381.091.2350.14511.7416.25合格20.500.230.3650.13536.9923.46不合格30.810.430.6200.19030.6520.00不合格44.974.994.9800.0100.2010.68合格50.130.120.1250.0054.0033.40合格63.021.422.2200.80036.0413.62不合格附注：C＝1.20,基本分析＜0.2×10-6允许限为33.4%,合格率50%②（实例）某铜矿区内检合格率统计表样号Cu分析成果（%）基本分析偏差绝对值（%）相对偏差（%）相对偏差允许限（%）合格否基本分析内检分析平均值11.551.531.5400.0100.655.95合格20.870.780.8250.0455.177.06合格30.350.380.3650.0154.118.66合格40.921.141.0300.11011.966.66不合格52.011.981.9950.0150.755.51合格63.013.093.0500.0401.334.82合格附注：C＝1.00,合格率83.3%6 实例统计表中金矿样号1计算举例如下:①平均值=（基本分析值1.38+内检分析值1.0009）÷2=1.235②基本分析偏差绝对值（g/t）=基本分析值1.38（g/t）－平均值1.235（g/t）=0.145（g/t）③相对偏差（%）=基本分析偏差绝对值÷平均值=0.145÷1.235=11.74（%）④相对偏差允许限（%）代入公式：YG＝14.43CG-0.3012相对偏差允许限（%）YG=14.43×1.20×1.235-0.3012=16.25（%）式中：C查表金的系数为1.20；G平均质量分数1.235（g/t）。⑤判别方法:表中样号1的相对偏差允许限值（16.25）≥相对偏差值（11.74）为合格；表中样号2的相对偏差值（36.99）＞相对偏差允许限值（23.46）时为不合格(超差)。表中6个样品，3个合格，合格率为50%。垸附录⑵样品化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型：①一般岩石矿物试样计算公式：Yc＝C×(14.37-0.1263－7.659)式中：Yc——相对偏差允许限，%；——某组分平均质量分数，%；C——某矿种某组分相对偏差允许限系数当Yc的计算值＞30%时，一律按30%执行。②贵金属试样计算公式：YG＝14.43CG-0.3012式中：YG——相对偏差允许限，%；G——某组分平均质量分数，10-6;C——某矿种某组分相对偏差允许限系数。附录⑶相对偏差允许限系数（C）表6 岩石矿物中各矿种重复分析相对偏差允许限系数（C）表矿性代码矿性系数C项目(单位:%,贵金属Au,Ag,单位:克/吨)备注4110铁矿0.67FeO，S，P1.00Fe（T），Fe（M），AS，Cu，Pb，Zn，Sn，Ni，Mo，Mn，TiO2，Cr2O3，V2O5，F，H2O，灼失量。1.50SiO2,Al2O3,CaO,MgO,CO24111铁矿物相2.00磁性铁、硅酸铁，碳酸铁，黄铁矿，赤褐铁矿。4120锰矿0.67Mn1.00Fe（T），P4121放电锰1.00MnO2，Fe（T）(化工用)413金红石1.00TiO2，TiO2（砂矿）414钛铁矿1.00TiO2415铬铁矿0.67Cr2O3,1.00Fe（T）,FeO,SiO2,Al2O3,CaO,MgO，S，P416钒矿0.67V2O542有色金属矿石0.67Ni，Co,S1.00Cu，Pb，Zn，Sn，WO3,Mo,Sb,Bi,Hg,Cd,Cr2O3,V2O5,Fe（T）,Fe(S),P,As,SiO2,Al2O3,CaO,TiO22.00CaF243贵金属矿石1.20Au,1.40Pt,Pd,Ir,Rh,Os,Ru,2.00Ag,44放射性稀有分散元素0.67U,Ra,Th,Nb2O5,Ta2O5,BeO,Se,Te,In,Ge,Ga,Tl,Re1.00Li2O,ZrO2,HfO2,Rb2O,Cs2O,Re2O3,Ce2O3,La2O3,Y2O3,Yb2O3,SrO,Sc2O3451磷矿石0.40I21.00P2O5,RE2O3,MgO,CaO,CO2,SiO2,F，Cl，酸不溶物。452硫铁矿自然硫0.67S,As1.00S(固体),Fe,F,Pb,Zn,C(有机)453明矾石1.00SO3,Al2O3,S2-,K2O,Na2O,SiO2454重晶石毒重石1.00BaO,SiO2,FeO,Fe2O3,Al2O3,CaO,SO3,CO2,Cu,Pb,Mn,RE2O3,可溶盐。1.50BaSO4(BaCO3)2.00CaF2455天青石1.00SrO,SO3,Fe2O3,CO2,CaF2,SiO2,Al2O3,CaO,MgO456石膏1.00SiO2,Al2O3,CaO,MgO,Fe2O3,K2O,Na2O,SO3,Cl,H2O酸不溶物。457芒硝1.00SO3,Al2O3,K2O,Na2O,SiO2,CaO,MgO,Cl，Br，H2O，水不溶物。458盐矿盐湖淤泥1.00Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO42-,B2O3,Br,I,H2O,水不溶物。459钾盐1.00Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO42-,B2O3,Br,I,H2O,水不溶物。6 （续表）岩石矿物中各矿种重复分析相对偏差允许限系数（C）表矿性代码矿性系数C项目(单位:%,贵金属Au,Ag,单位:克/吨)备注4510钾长石,含钾长石,伟晶花岗岩0.67SiO2,1.00K2O,Na2O,Fe2O3,CaO,MgO,TiO2,SO3,灼失量。4511萤石1.00SiO2,Fe2O3,Pb,Zn,MgO,Sb,S1.50BaSO4,2.00CaF2,CaCO3,4512滑石,叶腊石0.67SiO2,1.00MgO,CaO,Fe2O3,TiO2,Al2O3,As,H2O,灼失量。4513蛇纹石橄揽石超基性岩0.67S,Ni,1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3CaOMgO,FeO,P,灼失量。4514高铝粘土矿0.67SiO2,1.00Fe2O3,Al2O3CaO,MgO,TiO2,S,CO2,P2O5,灼失量。45150陶瓷用高岭土1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,TiO2,MnO(TMn),SO3(TS),SO2(硫酸盐硫),45151绝缘陶瓷用高岭土1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,TiO2,K2O,Na2O,灼失量。45160陶瓷用粘土1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,Mg0,TiO2,K2O,Na2O,SO3(TS),灼失量。45161水泥用粘土1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,TiO2,K2O,Na2O,SO3(TS),灼失量。45162冶金用粘土1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,TiO2,K2O,Na2O,SO3(TS),灼失量。45170冶金用石英砂1.00SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO,P2O5,45171铸造用石英砂0.67SiO2,1.00Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,S2-,灼失量。45172玻璃用石英砂0.67SiO2,Cr2O3,1.00Fe2O3,Al2O3,TiO2,45173陶瓷用石英砂1.00TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,灼失量。45180熔剂用灰岩0.67CaO,1.00MgO,SiO2,RE2O3,P2O5,SO3(TS),灼失量,酸不溶物。45181化工用灰岩0.67CaO,1.00MgO,SiO2,RE2O3,Fe2O3,P,S,As,CO2,H2O,灼失量,酸不溶物。45182制电石用灰岩0.67CaO,1.00MgO,SiO2,RE2O3,P,S,45190水泥用石灰质原料0.67Ca0,1.00MgO,SiO2,SiO2(F),Al2O3,Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,Mn3O4(TMn),P2O5,SO3(TS),灼失量。1.50Cl,6 （续表）岩石矿物中各矿种重复分析相对偏差允许限系数（C）表矿性代码矿性系数C项目(单位:%,贵金属Au,Ag,单位:克/吨)备注45191水泥用粘土质,硅质原料0.67SiO2,1.00MgO,CaO,Al2O3Fe2O3TiO2,K2O,Na2O,Mn3O4P2O5,SO3(TS),灼失量。4520泥灰岩0.67CaO,1.00MgO,SiO2,Al2O3Fe2O3SO3,灼失量。4521硅灰石0.67SiO2,CaO,1.00MgO,Al2O3,Fe2O3CO2,灼失量。45220白云岩0.67CaO,MgO,1.00SiO2,Al2O3Fe2O3,TiO2,Mn3O4,P,酸不溶物。45221玻璃原料用白云岩0.67CaO,MgO,1.00Al2O3Fe2O3,4523菱镁矿0.67MgO,1.00CaO,SiO2,Al2O3Fe2O3,CO2,灼失量。4525天然碱0.67SO42-,1.00K,Na,B2O3,CO32-,HCO3-,Cl-,H2O,水不溶物。4526固体硼矿1.00B2O3,SiO2,Al2O3Fe2O3,CaO,MgO,CO2,H2O,酸不溶物。4527石墨0.67SiO2,1.00C(固定碳),MgO,Al2O3,Fe2O3,CaO,S,水分,灰分,挥发份。4529硅酸盐0.67SiO2,1.00Al2O3Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,MnO(TMn),SO3(TS),P2O5,H2O,F,Cl,CO2,灼失量。1.50FeO,4530硅藻土0.67SiO2,1.00Al2O3Fe2O3,CaO,MgO,H2O,灼失量。47泥碳0.67H,N,灰分,不被水解物。1.00SiO2,Al2O3Fe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,SO3P2O5,CO2,水分,1.50C,苯抽出物,还原糖。2.00含水量，纤维含量，易水解物，难水解物，腐植酸。48选冶样品0.67铬铁矿中Co,Cr2O3,钒铁矿中V2O5,S,P,铅锌矿中Cu,镍矿中Ni,钴矿Co,锡矿中Sn,钨矿中WO3,Mn,S,钼矿中Mo,Sn,P,铋矿中Bi,汞矿中Hg,Se,铀矿中U,铌钽矿中Nb2O5,Ta2O5,P,S,锂铍矿中BeO,Li2O,锆矿中ZrO2+HfO2,硫铁矿中S,冶金样品高中低含量各组分。6'