sl270-2001 多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程

'中华人民共和国行业标准多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程发布实施中华人民共和国水利部发布 中华人民共和国行业标准多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程主编单位黄河流域水环境监测中心批准部门中华人民共和国水利部施行日期年月日标准分享网www.bzfxw.com 中华人民共和国水利部关于批准发布多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程的通知水国科号部直属各单位各省自治区直辖市计划单列市水利水务厅局新疆生产建设兵团水利局经审查批准多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程为水利行业标准并予发布标准的编号为本标准自年月日起实施标准文本由中国水利水电出版社出版发行二一年八月二日 前言多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程制定的主要依据为国家技术监督局发布的标准化工作导则水利部发布的水利水电技术标准编写规定国际标准化组织和国家有关水环境监测的技术标准以及国内外关于多泥沙河流水环境监测研究方面的最新成果多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程主要包括以下内容多泥沙河流水环境样品采集种类的确定多泥沙河流水环境样品采集时间和频率的规定多泥沙河流水环境样品采样设备方式与技术的规定多泥沙河流水环境样品不同监测项目预处理方法的规定本规程解释单位黄河流域水环境监测中心本规程主编单位黄河流域水环境监测中心本规程主要起草人暴维英万蔚华高宏张曙光标准分享网www.bzfxw.com 目次总则术语及其定义样品采集种类的确定采样时间和频率样品采集的数量采样设备采样器的选择水沙分离方法及设备选择采样方式与技术采样方式采样技术样品的预处理水样沉积物和悬浮物样品生物样品 总则为贯彻执行中华人民共和国水法中华人民共和国水污染防治法和中华人民共和国环境保护法统一多泥沙河流水环境样品采集和预处理技术与方法保证多泥沙河流水环境监测成果的代表性可比性科学性和实用性特制订本规程本规程的主题内容是多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术和方法本规程适用于多泥沙河流水环境样品的采集及预处理不适用于生活污水工矿废水等含悬浮物的水环境样品的采集及预处理本规程的使用必须与相应的环境质量标准及评价方法相匹配多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术除应符合本规程外尚应符合国家现行的有关标准的规定标准分享网www.bzfxw.com 术语及其定义水环境包括水悬浮物沉积物和水生生物在内的整个水体预处理样品进行分析测定之前的处理过程包括水沙分离悬浮物沉积物的脱水筛分与制备生物样品取样种类与年龄的鉴定和制备等悬浮物河流中通过水的紊动作用而保持悬浮状态且不与河流底部接触的粒径在范围内的颗粒状物质沉积物沉积在河流底部的松散矿物质颗粒或有机物质保存剂可固定水样中的待测组分或者抑制水样中待测组分的变化且不干扰待测组分测定的各种化学试剂水样为了解天然水体的物质成分及物理化学性质从指定的水域中间断或连续地采集一部分具有代表性的能提供分析鉴定试验的水体实物生物样品为了某种评价或研究目的在一定区域范围内采集到的具有代表性的能提供鉴定试验分析用的生物实物 样品采集种类的确定评估同一流域的水体环境质量应采集水悬浮物沉积物样和营定居性生活或活动范围小的生物样品确定一个河流作为人畜饮用水源的适用性可只采水样确定一个河流作为农业用如喷灌家畜用水的适用性应采水和悬浮物样确定一个河流作为维持和或发展渔业的适用性应采水悬浮物沉积物样和生物样品确定一个河流作为娱乐用如水上运动和游泳的适用性可采水与悬浮物样确定一个河流作为工业和科学试验用水的适用性可只采水样评估土地利用与经济开发对河流水质影响应采集水悬浮物样和生物样品评估矿产开采和能源开发对河流水质的影响应采集水悬浮物样和生物样品评估水土保持和支流综合治理对河流水质的影响应采水和悬浮物样确定废物泄漏对受纳水体水质的影响应采水悬浮物沉积物样和生物样品研究水体中悬浮物沉积物富集和释放的污染物对水体内水生生物群的影响应采水悬浮物沉积物样和生物样品研究河道治理对河流水质的化学性能和其它水生生物的影响应采水悬浮物沉积物样和生物样品研究河流工程如拦河堰的扩建迁移河道河床结构的变化对水质的影响可采水和悬浮物样研究污水排放对受纳河流水质的影响应采水悬浮物样和生物样品标准分享网www.bzfxw.com 采样时间和频率采样时间和频率应视采样目标而定以评估水体环境质量为目标时应符合下列要求水样按水质采样技术规程规定执行悬浮物采样应每季度次各年时间宜一致沉积物每年丰枯水期应各采样次各年时间宜一致生物样品的采集宜于春季和冬季进行以每年次为宜 样品采集的数量水样采集量应根据测试项目目的而定常规监测项目的常用水样总量应不少于测试项目较多时可酌情增加悬浮物样品采集量应视测试项目目的和含沙量而定但不宜少于湿重如样品不易采集或测定项目较少时可予酌减沉积物样品采集量应视测试项目目的而定宜采湿重如样品不易采集或测定项目较少时可予酌减以鱼类为代表的生物样品应按监测目的选择同种或不同种鱼类其采样量应依据测试项目要求的用量而定以高等水生维管束植物为代表的生物样品应视测试项目要求确定其采样量标准分享网www.bzfxw.com 采样设备采样器的选择采集油类和细菌学等监测项目的水样可使用单层采样器采集溶解氧或其它溶解性气体和生化需氧量测定项目的水样应选用溶解氧采样器其它监测项目水样与悬浮物样的采集应选用横式采样器或带有可将水样上下搅拌均匀装置的出水口内径不小于的竖式采样器沉积物样品的采集可用挖式抓式采样器适用于采集量较大的表层沉积物样品锥式采样器适用于采集量较小的表层沉积物样品管式泥芯采样器适用于采集柱状样品如水深小于可将竹竿粗的一端削成尖头斜面插入床底取样鱼类样品的采集可使用渔船捕捞鱼网以撒网和张网为宜网目不小于采集用于残留分析的水生维管束植物用水草采集夹采样网和采样耙采集水沙分离方法及设备选择水沙分离方法可根据采样条件和分析方法要求选择离心过滤或沉淀澄清法选用的离心设备应符合以下要求离心机额定转速必须大于一次离心的水量不能小于离心管应根据不同测试项目选用玻璃塑料不锈钢等材质所制专用离心管并按规定执行选用的过滤设备应符合以下要求 孔径的过滤筛测金属项目的样品应使用塑框尼龙网过滤筛测有机物项目的样品应使用不锈钢框金属网筛孔径的滤膜测金属项目的样品应使用有机滤膜聚碳酸酯纤维素醋酸纤维素等通常先用稀酸清洗再用蒸馏水清洗然后保存在培养皿内待用测有机物项目的样品应使用玻璃纤维滤膜或银滤膜通常先用溶剂浸泡清洗再于温度下烘干保存在铝箔或螺帽密封的干净金属或玻璃容器中待用选用的沉淀澄清水沙分离设备应满足下述要求贮样容器材质必须符合的要求容器上口直径不应小于高度不应小于容积不应少于待测水样需用量的倍采集清水的虹吸管材质也应符合的要求插入贮样容器的一端应带有长度约的向上弯头标准分享网www.bzfxw.com 采样方式与技术采样方式无论河水深浅均不可涉水采样在有缆道的河流采样时如用船只必须抛锚或用马达使船平衡在水面如用吊箱必须将吊箱固定在缆道上悬吊采样器的绳子应能到达采样点位置采样技术一般分析项目水样的采集必须将采样器中每次所采集的水样全部通过的过滤筛倒入一个较大的贮样器中储够需用量后应先将贮样器中的水样搅拌均匀然后边搅拌边灌装贮样瓶测定特殊项目的水样应分别选用以下采样技术用碘量法测定水中溶解氧时应将采样器采得的水样用虹吸法注满具塞细口瓶中并溢出左右于液面下加入的硫酸铝钾溶液和浓氨水盖好瓶盖颠倒混匀放置待悬浮物下沉后将其上清液虹吸至溶解氧瓶内在采集水样时应注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中如样品不是用溶解氧瓶直接采集而需要从采样器或采样瓶分装时溶解氧样品必须最先采集且应在采样器从水中提出后立即进行即用乳胶管一端连接采样器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底注入水样时先慢速注至小半瓶然后迅速充满在保持溢流状态下缓慢地撤出管子测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品要求采集测过滤态元素的水样应将采集水样沉淀澄清后倾出上清液过滤膜取一定量的滤液作为水样 悬浮物样品的采集可按如下技术要求进行采集的悬浮物样品应为水体中粒径在范围内的全部颗粒物在现场用孔径的筛子除去大于的颗粒物然后用滤膜过滤法或离心法取得悬浮物样品用滤膜过滤法取得悬浮物样品时应将分好的一个样品全部过滤弃去滤液滤膜截留的悬浮物与滤膜一起折好放入事先清洗干净的贮样容器内冷藏保存用离心法取得悬浮物样品时离心转速离心时间分别控制在为宜离心机停转后应小心取出离心管防止固体再悬浮然后弃去上层清液留下悬浮物冷藏保存样品必须全部经离心分离操作过程中应严格防止细粒径组分的丢失标准分享网www.bzfxw.com 样品的预处理水样测定电导率氟化物悬浮物色度浊度等项目的样品采集后应低温密闭保存和运输回实验室取摇匀的浑水作为待测样测定硫化物硒等项目时需在现场对采集的浑水按测定项目的要求加保存剂保存保存剂应沿样品瓶壁缓慢加入将水样慢速摇匀后密闭保存和运输回实验室取摇匀的浑水作为待测样测定有机氯农药苯系物硝基苯类苯并芘有机磷农药石油类等有机污染物项目时样品采集后应在现场按测定项目的要求用萃取剂直接萃取摇匀的浑水将萃取液低温保存运回实验室分析或低温密闭保存浑水样运回实验室取摇匀的浑水进行萃取分析测定铁锰总砷汞铜铅锌镉等项目时对含沙量不大于的水样只测定浑水应在现场对采集的浑水按测定项目的要求加保存剂密闭保存和运输回实验室取摇匀的浑水作为待测样在含沙量大于时除测定浑水外必须加测沉淀澄清水应同时采集两份浑水样其中一份浑水样在现场沿样品瓶壁缓慢加入测定项目要求的保存剂详细记录加入保存剂的体积将水样慢速摇匀后密闭保存和运输回实验室后取摇匀的浑水作为待测样计算时应考虑保存剂的体积另一份浑水样置于密闭容器内低温保存和运输到实验室重新摇匀沉淀澄清后用虹吸法于液面下处向上吸取澄清水作为待测样测定高锰酸盐指数化学需氧量凯氏氮总氮总磷项目时对含沙量不大于的水样只测定浑水应在现场对 采集的浑水加浓硫酸调值小于低温保存和运输回实验室后取摇匀的浑水作为待测样在含沙量大于时除测定浑水外必须加测沉淀澄清水应同时采集两份浑水样其中一份浑水样在现场沿样品瓶壁缓慢加入浓硫酸调值小于详细记录加入的浓硫酸的体积将水样慢速摇匀后低温保存和运输回实验室取摇匀的浑水作为待测样另一份浑水样置于密封容器内低温保存和运输到实验室重新摇匀沉淀澄清后用虹吸法于液面下处向上吸取澄清水作为待测样测定挥发酚氰化物总氰化物等项目时样品采集后应在现场对采集的浑水按测定项目要求加保存剂保存和运输回实验室取摇匀水样蒸馏以蒸馏冷凝液作为待测样测定氯化物硝酸盐亚硝酸盐项目的水样样品采集后应置于密封容器内低温保存和运输运回实验室加氢氧化铝絮凝沉淀定量滤纸过滤取滤液作待测样测定六价铬氨氮项目的水样样品采集后应置于密封容器内低温保存和运输运回实验室加氢氧化锌絮凝沉淀定量滤纸过滤取滤液作待测样测定总硬度可滤态硫酸盐项目的水样样品采集后应置于密封容器内低温保存和运输运回实验室用滤膜过滤取滤液作待测样溶解氧日生化需氧量应优先选择现场仪器测定法如用碘量法测定样品采集后应按本规程条规定获得清水样按水环境监测规范规定加入保存剂低温保存和运输回实验室测定测定过滤态元素的样品采集后应按本规程条的规定获得清水样现场加入测定项目要求的保存剂保存运回实验室测定标准分享网www.bzfxw.com 沉积物和悬浮物样品沉积物样品预处理应按下述步骤进行根据待测样品组分的性质选择合适的方法进行脱水各种类型的组分均可采用真空冷冻干燥法对热空气不稳定的组分必须采用真空冷冻干燥法测汞用的样品必须采用自然风干法易挥发或易发生变化的组分可采用离心分离法油类等有机污染物可采用无水硫酸钠脱水法稳定组分可采用自然风干法也可采用恒温干燥法脱水后的样品应剔除石块贝壳杂草等物平摊在有机玻璃板上反复碾压过目筛筛至筛上不含泥土为止筛下的样品用四分法缩分至所需量后用玛瑙研钵研磨至全部通过目筛视测定项目的要求装入棕色广口瓶中贴上标签冷冻保存悬浮物样品采集后应尽快用澄清过滤离心等方法去除大量水分其后的处理步骤按本规程条的规定执行需用湿样进行测定的可不经本规程条的规定处理直接取样测定生物样品采集到的生物样品应及时进行种类年龄鱼类的鉴定测量体长体重并予记录待测样品的选取应符合下列要求对体重在以下的较小鱼类用竹制刀具剔除皮骨取其全部背部肌肉较大型鱼类可从鱼鳃盖外缘起去皮骨取鱼体长十分之一背部肌肉体重大小不等的混合鱼类以其中最小鱼的全部背部肌肉量为基准其它鱼类均称取与之相等重量的背部肌肉混合均匀 水生维管束植物样品取整体植物或根茎叶花具有代表性的部位待测样品的保存应符合下列要求将选取的生物样品用保鲜袋密封保存于冷藏设备中备用用于测定挥发酚类的样品应在采样内立即测定否则需用水盐混合剂保鲜或经低温速冻后及时送样测定其它项目的样品送至实验室后将选取的样品用高速组织捣碎机捣碎立即进行处理分析否则应装于保鲜袋或玻璃器皿中冷藏保存待测样品的预处理可根据样品组织的性质或分析项目选择以下方法测定生物体残留金属类项目可采用湿式消解法测定生物体残留有机污染物项目可采用无水硫酸钠脱水萃取法整体含骨质生物样品重金属项目的测定可采用干式灰化法测定挥发酚氰化物等项目可采用蒸馏法标准分享网www.bzfxw.com'