【sn商检标准】snt - 进出口水产品中有毒生物胺的检测方法 高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０９—２０８进出口水产品中有毒生物胺的检测方法　高效液相色谱法狅狀犻狉狋犳犲狀犿犪狅犻狅狋犇犻犲犫犻犿狆狋狉狅犪狀犱狓犲犵犮犻狀犲犪狉狊犲犺犲狀狊犿犻犳狆狋狉狅—犎犘犔犆犺狅犱犿狋犲狔狆狊狉狋狅犳犮狅犱狌狉２０８１１８发布２０９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准进出口水产品中有毒生物胺的检测方法　高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２０９—２０８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０４５网址ｗｗｗｓ．ｐｃｎｔｃｎｅ．电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８０×１２３０１／１６　印张１　字数２３千字２０９年２月第一版　２０９年２月第一次印刷印数１—２０书号：１５０６·１９４７２　定价１０．０元 ／犜—２０８犛犖２０９前　　言　　本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：方晓明、唐毅锋、陈迪、王传现、徐向华。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ ／犜—２０８犛犖２０９进出口水产品中有毒生物胺的检测方法　高效液相色谱法１　范围本标准规定了用高效液相色谱法测定水产品中有毒生物胺含量的方法。本标准适用于虾肉、鱼肉、贝肉中苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺和亚精胺的检测。２　测定方法２．１　方法提要试样中的生物胺用高氯酸溶液提取，经丹酰氯衍生化，用配有紫外检测器的高效液相色谱进行分离检测，外标法定量。２．２　试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，配流动相水为超纯水。２．２．１　甲醇：ＨＰＬＣ级。２．２．２　乙腈：ＨＰＬＣ级。２．２．３　丙酮：ＨＰＬＣ级。２．２．４　丹酰氯：ＨＰＬＣ级，纯度≥９０．％。２．２．５　碳酸氢钠。／犜—２０８犛犖２０９２．２．６　高氯酸：ρ＝１６７．２．２．７　氢氧化钠。ｇ／ｍＬ。／犜—２０８犛犖２０９２．２．８　浓氨水：２５％～２８％。／犜—２０８犛犖２０９２．２．９　０４．ｍｌｏ／Ｌ高氯酸溶液：量取４８ｍＬ高氯酸（ρ＝１６７．ｇ／ｍＬ），用水稀释到２Ｌ。／犜—２０８犛犖２０９２．２．１０　２ｍｌｏ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取４０．ｇ氢氧化钠，溶于５０ｍＬ水中。／犜—２０８犛犖２０９２．２．１　饱和碳酸氢钠溶液。２．２．１２　１０ｍｇ／ｍＬ丹酰氯溶液：称取０２０．ｇ丹酰氯，用２０ｍＬ丙酮溶解。／犜—２０８犛犖２０９２．２．１３　标准品：盐酸苯乙胺（Ｐ２ｈｅｎｙｈｔｅｌｙａｌｎｅｍｉｈｙｄｅｉｒｏｌｃｈｏｒｄ，Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２·ＨｌＣ，ＣＡＳ：／犜—２０８犛犖２０９５２８１５６，纯度≥９８％）、盐酸腐胺ｎｅ（ｉｈｃｓｉｅｒｄＰｔｕｙｅｄｉｒｏｌｈｃｏｒｄ，ＮＨ２（ＣＨ２）４ＮＨ２·２ＨｌＣ，ＣＡＳ：９３３／犜—２０８犛犖２０９７，纯度≥９８％）、盐酸尸胺（ｎｅｉＣｒｈａｅｄａｖｉｄｙｅｄｉｒｏｌｃｈｏｒｄ，ＮＨ２（ＣＨ２）５ＮＨ２·２ＨｌＣ，ＣＡＳ：７３９１４７６，纯／犜—２０８犛犖２０９度＞９８０．％）、盐酸组胺（ａｔｎｅｍｓｉＨｈｉｄｙｄｅｉｒｏｌｃｈｏｒｄ，Ｃ５Ｈ９Ｎ３·２ＨｌＣ，ＣＡＳ：８９２５６，纯度≥９０．％）、盐／犜—２０８犛犖２０９酸章鱼胺（ｏＯｔｃｐａｎｅｍｉｈｙｄｅｉｒｏｌｃｈｏｒｄ，ＨＯＣ６Ｈ４ＣＨ（ＣＨ２ＮＨ２）ＯＨ·ＨｌＣ，ＣＡＳ：８０５７０，纯度≥／犜—２０８犛犖２０９９０．％）、盐酸酪胺（Ｔｙａｒｎｅｍｉｈｙｄｅｉｒｏｌｃｈｏｒｄ，ＨＯＣ６Ｈ４ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ２·ＨｌＣ，ＣＡＳ：５１９６０，纯度≥／犜—２０８犛犖２０９９０．％）、盐酸亚精胺（Ｓｐｈｎｅｉｉｒｅｒｄｍｉｔ９，纯度≥９５．％）。ｙｄｅｉｒｏｌｃｈｏｒｄ，ＮＨ２（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）４ＮＨ２·３ＨｌＣ，ＣＡＳ：５０３４／犜—２０８犛犖２０９２．２．１４　混合标准储备液：准确称取盐酸苯乙胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸组胺、盐酸章鱼胺、盐酸酪胺和／犜—２０８犛犖２０９盐酸亚精胺标准品各０３１０．ｇ、３８１０．ｇ、２７１０．ｇ、６１０．ｇ、４２１０．ｇ、７２１０．ｇ和６７１０．ｇ于０１ｍＬ容量瓶中，／犜—２０８犛犖２０９用水溶解并定容至刻度，得到混合标准储备液０１．ｍｇ／ｍＬ。此溶液于０℃～４℃保存可使用２周。／犜—２０８犛犖２０９２．２．１５　工作标准液：根据需要，取适量标准储备液，用水稀释至所需浓度。２．３　仪器和设备 ／犜—２０８犛犖２０９２．３．１　高效液相色谱仪，配有紫外可见光检测器或二极管阵列检测器。１ 犛犖／犜２０９—２０８２．３．２　涡旋混合器。２．３．３　均质机。２．３．４　有机相滤膜：０４５．μｍ。２．３．５　离心机：小于等于５０ｒ／ｎｍｉ。２．３．６　进样瓶：１０ｍＬ带刻度和带盖。２．４　测定步骤２．４．１　提取称取２０．ｇ（精确至０１．ｇ）样品于５０ｍＬ离心管中，加入１０ｍＬ高氯酸溶液（２９．），均质２ｎｍｉ，于３０ｒ／ｎｍｉ离心１０ｎｍｉ，上层清液移入２５ｍＬ棕色容量瓶中。残渣再用１０ｍＬ高氯酸溶液（２９．）提取一次，充分混匀后，于３０ｒ／ｎｍｉ离心１０ｎｍｉ，上清液合并于容量瓶中，最后用高氯酸溶液（２９．）定容至２５０．ｍＬ。取出１０．ｍＬ移入带盖的进样瓶中，依次加入１０μＬ氢氧化钠溶液（２１０．）、３０μＬ饱和碳酸氢钠溶液和２ｍＬ丹酰氯溶液（２２．１２．），旋紧瓶盖，于４０℃避光反应４５ｎｍｉ。反应完毕后，加入１０μＬ浓氨水，静置３０ｎｍｉ，用乙腈定容到５０．ｍＬ，振荡混匀，取适量的溶液过有机相针式滤膜，供液相色谱测定。２．４．２　测定２．４．２．１　液相色谱条件ａ）　色谱柱：Ｃ１８柱（１５０×３９．ｍｍ，５μｍ），或相当者；ｂ）　柱温：２３℃；ｃ）　流动相：Ａ，０１．ｍｌｏ梯度洗脱见表１。／Ｌ乙酸铵；Ｂ，水乙腈（１０＋９０）含表１　梯度洗脱０１．ｍｌｏ／Ｌ乙酸铵。时间／ｎｍｉＡ／％Ｂ／％０４５５２５５９５３５５９５４３４５５４５４５５ｄ）　流速：１０．ｍＬ／ｎｍｉ；ｅ）　进样量：１０μＬ；ｆ）　检测波长：２５４ｎｍ。２．４．２．２　色谱测定根据样液中生物胺的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和样液中生物胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准品的色谱图参见附录Ａ。２．４．３　空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。２．５　结果计算与表述结果按式（１）计算，计算结果应扣除空白值。式中：犡＝犃·犮·犞犃ｓ·犿……………………………（１）犡—试样中被测物的残留量，单位为微克每克（μｇ／ｇ）；２ 犛犖／犜２０９—２０８犃—试样中被测物的色谱峰面积；犃ｓ—标准工作液中被测物的色谱峰面积；犮—标准工作液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞—样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿—最终样液所代表的试样量，单位为克（ｇ）。３　测定低限和回收率３．１　测定低限腐胺、亚精胺、尸胺、组胺、酪胺、章鱼胺、苯乙胺的定量低限为５０μｇ／ｇ。３．２　回收率３．２．１　苯乙胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８７４．％；相对标准偏差５２．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５２．％；相对标准偏差６０．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８１８．％；相对标准偏差６８．％。３．２．２　腐胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为９４３．％；相对标准偏差７９．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８９．％；相对标准偏差７２．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８４２．％；相对标准偏差６７．％。３．２．３　尸胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为９４３．％；相对标准偏差７９．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８９．％；相对标准偏差７２．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８４２．％；相对标准偏差６７．％。３．２．４　组胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５８．％；相对标准偏差７．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８７０．％；相对标准偏差６４．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５１．％；相对标准偏差７４．％。３．２．５　章鱼胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８２３．％；相对标准偏差６．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５１．％；相对标准偏差６０．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８７８．％；相对标准偏差５０．％。３．２．６　酪胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８６４．％；相对标准偏差５１．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５１．％；相对标准偏差６３．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５４．％；相对标准偏差６１．％。３．２．７　亚精胺的回收率实验数据—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５．％；相对标准偏差６４．％；—添加浓度在１０μｇ／ｇ时，平均回收率为８５９．％；相对标准偏差５７．％；—添加浓度在５０μｇ／ｇ时，平均回收率为８７１．％；相对标准偏差４．％。３ 犛犖／犜２０９—２０８附　录　犃（资料性附录）标准色谱图　　１—苯乙胺（１５．ｎｍｉ２—腐胺（１２６．ｎｍｉ３—尸胺（１３７．ｎｍｉ４—组胺（１４２．ｎｍｉ５—章鱼胺（１５４．ｎｍｉ６—酪胺（１９５．ｎｍｉ７—亚精胺（２０９．ｎｍｉ）；）；）；）；）；）；）。图犃．１　７种生物胺标准品衍生物的色谱图（１０μ犵／犿犔）４ 犛犖／犜２０９—２０８犲犉狉狅狑犱狉狅犃狀犲狓犃狊犳狅犻犱狉犪狀犺犱犪狋狊犻犪狀狏狉狅犲犻犿狋犪狀狀犲狓．狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狑狊犪狆狅狉狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱狊犻狌狀狉犱犲犺犲狋狉犮犺犪犵狅狀犻狀犻犪狋犪犮犪狊犪狀狋犪犱犻犲犱犻狀犳犿犲犱狉犻犮犪犻犳狅狋狉犮犲狅狀犻狋犳狅犺犲狋犘犲狅狆犲犾’狊犚犲狆犮犻犾犳狅狌犫狀犪犻犆犺．狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊狑狊犪犲犱狋犳犪狉犱犫狔犛犺犪狀犵犻犺犪狉犈狋狀狔狋狀狊犈犻犐狓狆狅狀犻狋犲犮犪狀犱狀犲犻狋犙犪狀狉狌犪犅犲犪狌狉狌犳狅犺犲狋犘犲狅狆犲犾’狊犚犲狆犮犻犳犾狅狌犫狀犪犻犆犺．狀犕犻狉犲犪狋犳狊犪犳犇狅狉犻犱犺狉狀犪狋犱犪狋狊犲狉犪犉犪狀犵犪狅犡犻狀犿犻犺狌犪．犵，犜犪狀犵犲狀犳犻犢犵，犆犺犲狀犻犇，犠犪狀犵犪狀犆犺犻狌犪狀狓，犡狌犪狀犵狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊犻犪狆犾犱狉狅狀犪犱狀犪狋犻狊狉狊狅狊犲犳狅狉狋犲狀狔狋狀狊犻犲狓狆狅狀犻狋犲犮犪狀犱狇狀犲犻狋犪狀狉狌犪狆狅狉犿犾狌犵犲犱狋犪狉狅犳犺犲狋狋犻狊犿狉狋犻犲犳．５ 犛犖／犜２０９—２０８狅狀犻狉狋犲犇狀犪狋犿犲犻犳狅狅犻犫犵犮犻犲狀犪狀犲狊犿犻狉狀狊犺犲犻犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱犲狓狆狋狉狅—犎犘犔犆犿犺狋狅犲犱狔狆狊狅狉狋犱狌犮狉狅犳１　犛犮狅狆犲犜犺犲犱狉犪狀犱犪狋狊狊狊犲狆犻犺犲犳狋犻犲犮犿犺狋狅犲犱狅犳狀狅犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻犳狅狅犻犅犵犮犻犲狀犃狀犲狊犿犻狀犻狉狊犺犲犻犉狔狊狅狉犘犱狋狌犮狉狅犳犻犿狆狋狉狅犪狀犱犲狓狆狋狉狅犫狔犎犘犔犆犿犺狋狅犲犱．狊犻犜犱狉犪狀犺犱犪狋狊犻犪狆犲犾犪犮犫狅狋犻犺犲狅狋犾狀犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犳犻狅２狆犺犲狀狔犺狋犲犾狔犪狀犾犲犿犻狀犲，犻犮狊犲狉犘狋狌，狀犲犻犆犪犱犪狏狉犲，犪狋狊犻犎狀犲犿犻，狅狋０犮狆犪狀犲犿犻，犜狔犪狉狀犲犿犻犪狀犱犛狆狀犲狉犻犲狀犱犿犻犿狉狆犺狊狊犺，犻狉狅犳犪狀犻犱犾犿犾狊犺犲狆狋狉狅犪狀犱犲狓狆狋狉狅．２　犕犺狅狋犱犲狅狀犳犻狅狋狉犲狀犪狋犿犱犲犻２．１　狋犮犪狉犃狋狊犳犫狅狊犻犺狋犿犺狋狅犲犱狅犻犅犵犮犻犲狀犃狀犲狊犿犻狊犲犱狋犻犮犪狉犲狋狓犺狋狑犻犮狆犱犻狉狅犮犪犾犮犺狉犲，犪狀犱犺犲狋狀狊犲犱狋狏犻犪犻狉犱犲犺狋狑犻犱犪狀狊狔犱犲犻犾狉狅犾犮犺．犾犾狀犪犻犉狔狋狊犻狉犲狀狋犱犲犿犱犲犻犫狔犎犘犔犆犺狋狑犻犝犞狉狅狋犮犲狋犱犲．犾犱狉犪狀犱狀犪狋狉犈狊犲狋狓犿犺狋狅犲犱狊犻狌狊犲犱．２．２　犚犲犪犵狊狋犲狀犪狀狊犱犾犪犻犿狉犲狋犪狊犲狊犾犝狀狉犺犲狊犲狋狅狑犻狊狑狉犲狋犪．犲狆犱犻犳犻犾犺犲，狋犾犲犪狉犪犵狋犲狀狌狊犲犱犱狊犺犾狅狌犫犲犾犪狀犪狔犾犪犮犻狋犵犪犱犲狉，“狑狉犲狋犪犲犱”犾犾狊犻犲犱狋狅犾狊狌犫犻犱２．２．１　犕犾犺犪狀狋狅犲：犎犘犔犆犵犪犱犲狉．２．２．２　犲犾犻狉狋犻犃狅狋狀犮犲：犎犘犔犆犵犪犱犲狉．２．２．３　犃狅狋狀犮犲：犎犘犔犆犵犪犱犲狉．２．２．４　犇犪狀狊狔犱犲犻犾狉狅犾犮犺：犎犘犔犆犵犪犱犲狉，狆狋犻狉狌狔≥９．０％．２．２．５　狌犛犻狅犱犿犫犲狉狋狅狀犪犮犻犫．２．２．６　犮犱犻狉狅犮犪犾犮犺犘狉犲：ρ＝１．６７犵／犿犔．２．２．７　狌犛犻狅犱犿犺狔犲狋犪狉犱．２．２．８　犃犿犿犪犻狅狀狑狉犲狅狋狉狀犪狋狊犵狉犲：２５％～２８％．６ 犛犖／犜２０９—２０８２．２．９　０．４犿犾狅／犔犮狅狀狆犻犱犻狋狉狌狅犮犪犾狊狅犮犺狉犲：犿犲狉狊狌犪犲４８犿犔犮狆犻犱犻狉狅犮犪犾犮犺狉犲（ρ＝１．６７犵／犿犔），狏犲犾狊狅犻犱犺狋狑犻狑狉犲狋犪狅狋２犔．２．２．１０　２犿犾狅／犔狌犻狊狅犱犿犺狔狅狀犻犲狋犪狋狌狉犱犾狊狅：狑犻犲犵犺４．０犵狌犻狊狅犱犿犺狔犲狋犪狉犱狏犲，犾狊狅犻犱犺狋狑犻５０犿犔狑狉犲狋犪．２．２．１　狅狀犻狋狌犪狉犻狊狅狌狋犱犛犿犪狅狀犻犫犲狉狋狅犪狀犮犪狋狌犻犾犫狊狅．２．２．１２　１０犿犵／犿犔犱犪狀狊狔狅狀犱犻犲犻狋狌犾狉狅犾狊狅犮犺狅狋狀犲．：狑犻犲犵犺０．２０犵犱犪狀狊狔犱犲犻犾狉狅犾犮犺狏，犲犾狊狅犻犱犺狋狑犻２０犿犔犮犲犪２．２．１３　犱狊狉犪狀犱犪：犘犺犲２狀狔犺狋犲犾狔犪狀犾犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犆６犎５犆犎２犆犎２犖犎２·犎犾犆，犆犃犛：５２８１５６，狆狋犻狉狌狔≥９８％狀犲；犻犮犲狊狉犺犻犘狋狌犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犖犎２（犆犎２）４犖犎２·２犎犾犆，犆犃犛：７９３３，狆狋犻狉狌狔≥９８％；狀犲犻犆犪犱犪狏狉犲犺犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犖犎２（犆犎２）５犖犎２·２犎犾犆，犆犃犛：７３９１４７６，狆狋犻狉狌狔＞９８．０％；犪狋狀狊犲犿犻犎犺犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犆５犎９犖３·２犾犎犆，犆犃犛：８２９６５，狆狋犻狉狌狔≥９．０％；狅狋犗犮狆犪犲狀犿犻犺犱犲犻狔狉狅犾犺犮狅狉犱，犎犗犆６犎４犆犎（犆犎２犖犎２）犗犎·犾犎犆，犆犃犛：８０５７０，狆狋犻狉狌狔≥９．０％；犜狔犪狉狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犎犗犆６犎４犆犎２犆犎２犖犎２·犎犾犆，犆犃犛：５１９６０，狆狋犻狉狌狔≥９．０％；犛狆犺狀犲犻狉犻犲犱犿狉犻狋狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犖犎２（犆犎２）３犖犎（犆犎２）４犖犎２·３犎犾犆，犆犃犛：９５０３４，狆狋犻狉狌狔≥９．５％．２．２．１４　狓犕犲犻犱狅犽狋犮狀犻狊犱狉犪狀犱犪狋狌狊犾狊狅：犾犲狋犃犪狉犮狌狔狑犻犲犵犺０．１３０犵犘犺犲２狀狔犺狋犲犾狔犪狀犾犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，０．１８３犵狀犲犻犮犺犲狊狉犻犘狋犱狌狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，０．１７２犵狀犲犻犆犪犱犪狏犺狉犲犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，０．１６犵犪狋狀狊犲犿犻犎犺犻犱狔狅狉犱犱犲犻狉狅犾犮犺犺犻狉狋，０．１２４犵犗狅狋犮狔犱犲犻犱狉犪狀狉狅犱犪狋狀犾狊狅犻狉犮犺犱１０犿犔犽狊犪犮狌犾犻犾狏犿狅犳狉狋犲狆犪狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，０．１２７犵犜狔犪狉狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱狏犲，犾狊狅犻犱犺狋狑犻狑狉犲狋犪，狅犺犲狀狋犻狋犪狉犮狅犳狅狀狋犮犲狀狓犿犻，０．１７６犵犛狆狀犲狉犻犲犱犿犻狀犻犵狅犽狋犮狅狊狀狊犻犱狉犪狀犱犪狋犲狊狌狉犪犾狊狅１．０犿犵／犿犔．狋犐犱狊犺犾狅狌犫犲犲犱狉狅狋狊狋犪０℃～４℃狉狅犳狋狑狅狑犲狊．２．２．１５　犱狉犪狀犱犪犛狋狀犻狑犽狉狅犵狅狀狊犻狋狌犾狊狅：狀犻犃犱犮狉犮狅犵狅狋狅犺犲狀狋犻狋犪犲狉犮狅狀狋犮犲狀狇犲犱狉犻狌，犺犲狋犱狉犪狀犱犪狋狊狀犻狑犽狉狅犵狅狀犻狊狋狌犻犾狊狅狆犲狉狆犲犱狉犪狅狉犳犿犺犲狋狅犽狋犮狅狊狀犻犱狉犪狀犱犪狋狊狌犾犫狊狅狔狑狉犲狋犪．２．３　犃狆狌狊狋犪狉犪狀犱犲狇犻狌狆犿狋犲狀２．３．１　犎犘犔犆犺狋狑犻犝犞狉狅狅犱犻犲犱犪狉狉犪狔狉狅狋犲犮狋犱犲．２．３．２　犲狋狓犞狉狅犲狀狉犱犲犾犫．２．３．３　犎狅犿狅犵狉狕犲犻犲狀．２．３．４　０．４５μ犿狉狅犵犮犻狆狉犲狋犾狊犲犺犪犿犻犲犳犿犪狀犲狉犫．２．３．５　狌犳犻狉犆狋犲狀犵犲：≤５０狉／狀犿犻． ２．３．６　犛犪犿狆犲犾狀犻犼狅狀犲犻犾狋犲犮狋犫狋狅：１０犿犔犺狋犲狑犾犻犪犮狊犪狀犱犮狅狏狉犲．７ 犛犖／犜２０９—２０８２．４　狅狉犮犲犘犱狉狌２．４．１　狅狀犻狋犮犪狉犈狋狓犠犻犲犵犺犪犮２犵犳狅犲犺狋狊犲狋犪狊犿狆犲犾犲狋犪（狅狉狋狌犮犪０．１０犵狅）狋狀犻０５狌犳犿犻犔狉狋狀犲犮犵犲狌犫犲狋，犱犪０１犿犔０．４犿犾狅／犔犮狅狀狆犻犱犻狋狉狌狅犮犪犾狊犮狅犺狉犲犺犲狋狊狌狆狋犪狀狋狀犪狉犲犾（２．２．９），犺狅犿狅犵犲狀狉狅犳２狀犿犻狔狉犲狅狋狀犻２５犿犔狅狉犫狑狀犮狌犽犻狊犪犾狏犿狅犾狉狋犲犳狌犳．犻狉犆狋犲狀犵犲狋犪３０狉／狀犿犻狉狅犳１０狀犿犻．犜犺犲犱狌犲犻犲狊狉狊犻犲犱狋犮犪狉犲狋狓犺狋狑犻１０犿犔．狉犲犳犪狀狊犜狉０．４犿犾狅狆狋犪狀狋狀犾犪狉犲／犔犮狅狀狆犻犱犻狋狉狌狅犮犪犾狊犮狅犺狉犲狔狉犲狀犻犮犽狌狊犪犻犾狏犾狅犿狉狋犳犲（２．２．９），狌犳犪狀犱犻狉狋犮犲狀，犪狀犱犲犿犱狉犲狋犲狌犾狏狅犿犲犺狋狑犻犵犲狋犪３０狉／狀犿犻狉狅犳１０狀犿犻犮狆犻犱狉狅犻狀犻犾犮犪犮犺狋狉狌犲犾狊狅．犆狅犿狀犲犻犫犺犲狋狊狌（２．２．９）狅狋２５．０犿犔．狉犲犳犪狀狊犜狉１．０犿犔犳狅犺犲狋犪犫狅狀狏犻狅犲狋狀狋犻狌犾犪狊狅犿狆犲犾狀犻犼狅犲狀犻犾狋犲犮狋犺犫狋狅狑犻犮狅狏狉犲，犪犱１０μＬｕｍｉｏｓｄｈ犱犪狀狊狔狅狀犻犱犲犻狋狌犾狉狅犾狊狅犮犺ｏｎｙｉｅｔｕａｒｄｌｏｓ（２．２．１０），３０μ狅狀犻犔狋犪狉狌狋犻狊狅犪狊犱犿狅犫犲狀狉犻狋狅犪狀犮犪狋犻狌犫犾狊狅（２．２．１２），犲狉犮狊狑狌狆犺犲狋犪犮狆，狋犮犲犪狉犪狑犪狔狅狉犳犿犻犾犵狋犺狋犪４０℃狉狅犳４５狀犿犻（２．２．１）犪狀犱２犿犔．狉犲狋犃犳狅犺狀犲犻狋狋犮犲犪狉犲犾狅狋犻狉狋５．０犿犔狅狀犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻，犪犱１０μ犔犪犿犿犪犻狅狀狑狉犲狋犪狅．狀犻狉狋犲犪狋狉犃犫犳犻狏．犲犱狉犲狋狅狉，狌犺犾狋狅狀犻犺犲狋犻狋狌犳犾狊狅（２．２．８），犪狀犱狋狊狉狅犳３０狀犿犻犪狀犱犲犿犱狉犲狋犲狌犾狏狅犿犲犺狋狑犻狅狋狀犮犲犪犵犺０．４５μ犿犿犲犿犪狀犲狉犫犪狀犱犲犪犱狉狔狉狅犳犎犘犔犆２．４．２　狅狀犻狉狋犇犲狀犪狋犿犲犻２．４．２．１　犎犘犔犆狅狆狀犻狋犪狉犲犵狅狋狀犮狅犻狀犱犪）　狌犆犾犿狅狀：犆１８１５０犿犿狓３．９犿犿（犻．犱．），５μ犿犲狕犲犾狆犻犮狊犻狋狉犪，狉狅犺犲狋犲狇狋犲狀犾狏犪犻狌；犫）　狌犾犮犿狅狀犲狋犿狆犲狉狌狋犪狉犲：２３℃；犮）　犲犾犕犻狅犫狆狊犲犺犪：犃：０．０１犿犾狅／犔犪犿犿狌犻狅狀犿犲狋犪狋犮犲犪；犲犾犻犅狉狋犻狅狋狀犮犲犪狑狉犲狋犪（１０＋９０）狀犻狀犻犪犮狅狋狀犵０．０１犿犾狅／犔犪犿犿狌犻狅狀犿犲狋犪狋犮犲犪，狅犵狀犻狋犲狀狋狌犻狊犲犾犪犱狉犾犲犪犫狋１；犲犾犜犪犫１—狅狀犻狋犲狀狋狌犻犾犪犱犌狉犲犻犜犿犲／狀犿犻犃／％犅／％０４５５２５５９５３５５９５４３４５５４５４５５犱）　狅犾犉狑犲狋犪狉：１．０犿犔／狀犿犻；犲）　狀犐犼狅狀犻狋犲犮狌犾狏犿狅狀：１０μ犔；犳）　犠犲狀犾犪狏犲犵犺狋：２５４狀犿．８ 犛犖／犜２０９—２０８２．４．２．２　狅狀犻狉狋犇犲狀犪狋犿犲犻狀犻犃犱犮狉狅犵狅狋犺犲狋犪狆犻狅狉狅犿狓狀犻犲狋犪狋犪狉犳犮狅狀狋犮犲狀犾犪狀犪狔犲狋狀犻犪狊犿狆狅狀犻犲犾狋狌犾狊狅狋，犲犮犾犺犲狋犲狊犱狉狀犪犱犪狋狊狑犽狉狅狀犻犵狅狀犻狋狌犾犺狉狊狋狅犪狑犾犻犲狊犻狉犿犱狉犪狀犱犪狋狊狀犻狑犽狉狅狆狅狀狊犲狊狅狋狋犺犪狋犳狅犪狊犿狆狅犲狀犻犾狋狌犾狊狅犵狅狀犻狋狌狀犪犱犾狊狅犪狊犿狆狅狀犻犲犱狋犾狌狊犺犾狅犾狌狊狅犫犲狀狉狀犻犲犪狀犻犺狉犲狋狑犻犾．犜犺犲犲狊狉狆狅狀狊犲狊犳狅犺犲狋犾犪狀犪犵犲犳狅狌狉犺犲狋犿狀狊犻狋犲狀犱犲狔犲狋狀犻犺犲狋狅狀犻狋犲犮狋．犝狀狉犱犲犺犲狋犪犫狅狏犲犎犘犔犆狅狆狀犻狋犪狉犲犵狅狀犻狋犮狅犻狀犱，狅狉犮犺犿狅狋犪犵犪狉犿狊犳狅犺犲狋犱狊狉犪狀犱犪狋狊狊犲犲犃狀犲狓犃．２．４．３　犪狀犽犾狋犅犲狊狋犜犺犲狅狆狅狀犻狋犪狉犳犲狅犺犲狋犪狀犽狋狊犾犲狊犫狋犻犺犲狋犪狊犿犲狊犪犺犲狋犫犲犱犻狀狉犻犱犮犲狊犺犲狋犿犺狋狅犲犱狅狀犳犻狅狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻犺犲狋狅狀狅犻狊犿犻犳狅犪狊犿狆狅狀犻犲犾狋犻犪犱．，犫狋狌犺狋狑犻２．５　狅狀犻狋犪狀犱犾犮狌犾犆犪犲狓狆狅狀犻狊犲狊狉狋犳狅犾犲狊狌狉狅狀犻狋犺犪犲狋犱狌犾狊犲犻犮狌狀犲狊狉犾犻犆犪犺犲狋狋犲狊狋犪狊犿狆犲犾犫狔犎犘犔犆犪狋犱犪犪狀犽犾狌犲犫犾狏犪犱狊犺犾狅狌犫犲犱狋犮犪狉狅狉狊狌狋犫犳犿犺犲狋狅狀犪犻犫狅狏狋犲犪犾犲狊狌犮犳狌狅狉犾犪犮狆狅狊狉犮犲狊狅犳狅狀犻犱犮狉犪狅犵狅狋犺犲狋狉狅犳犪犿犾狌．．犜犺犲犡＝犃·犮·犞犃狊·犿……………………………（１）犠犲狉犺犲：犡—犺犲狋犱狌犲犻犲狊狉狋犲犮狀狅狋狀犳狅犮犱犻犗犱犻犪狌犱犽犪犲狊犻犮犪狀犲狊狉犻犺犲狋狋犲狊狋犪狊犿狆犲犾，μ犵／犵；犃—犺犲狋狆犽犲犪犲犪狉犪犳狅犾犪狀犪狔犲狋犳狅犺犲狋犪狊犿狆狅狀犻犲犾狋狌犾狊狅；犃狊—犺犲狋狆犽犲犪犲犪狉犪犳狅犾犪狀犪狔犲狋犳狅犺犲狋狅狀犻犱狉犪狀犱犪狋狊狌犾狊狅；犮—狅狀犺犻犲狋狋犪狉犳犮狅狀狋犮犲狀犾犪狀犪狔犲狋狀犻犺犲狋狅狀犻犱狉犪狀犱犪狋狊狌犾狊狅，μ犵／犿犔；犞—犾犺犲狋狀犪狌犻犾狏犿狅犳犲犳狅犺犲狋犪狊犿狆狅狀犻犲犾狋狌犾狊狅，犿犔；犿—犺犲狋犲狊狉犮狉狅狆狀狅犻狀犱犵犪狊犿狆犲犾狑犻犲犵狋犺狅狀犻犳狅犾狋狌犺犲狋狀犪犾狊犻狅犳，犵．３　狋犻犿犔犻狅狀犳犻狅狋狉犲狀犪狋犿犪狀犱犲犻犲犮狅狉狏犲狔３．１　狋犻犿犔犻狅犳狅狀犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲犻犜狋犺犻犲犿犻狅犾犳狅狀犻狉狋犲狀犪狋犱犿犲狊犻犳狅犻犺狋犿犺狋狅犲犱狉狅犳犘犺犲２狀狔犺狋犲犾狔犪狀犾犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱狀犲，犻犮犲狊犺狉犻犘狋狌犱狔狅狉犱犱犲犻狉狅犾犮犺，狀犲犻犆犪犱犪狏狉犺犲犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犪狋狀狊犲犿犻犎犺犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犗狅狋犮狆犪狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱，犜狔犪狉狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾犪狀犱狅狉犮犺犱犛狆犺狀犲犻狉犻犲犱犿狉犻狋狔犱犲犻狊狉犻狅犾狅狉犮５犺犱０μ犵／犵．９ 犛犖／犜２０９—２０８３．２　犚犲犮狅狏狉犲狔３．２．１　犚犲犮狅狏狉犲狔犳狅犘犺犲２狀狔犺狋犲犾狔犪狀犾犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犐狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻７８．４％犱狀犪犚犛犇狊犻５．２％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．２％狀犱犪犚犛犇狊犻６．０％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻１８．８％狀犱犪犚犛犇狊犻６．８％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵．３．２．２　犚犲犮狅狏狉犲狔狀犲犳狅犻犮犺狊犲狉犻犘狋犱狌狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻４９．３％犱狀犪犚犛犇狊犻７．９％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻８．９％狀犱犪犚犛犇狊犻７．２％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻４８．２％狀犱犪犚犛犇狊犻６．７％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵．３．２．３　犚犲犮狅狏狉犲狔犳狅狀犲犻犆犪犱犺犪狏狉犲犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻４９．３％犱狀犪犚犛犇狊犻７．９％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻８．９％狀犱犪犚犛犇狊犻７．２％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻４８．２％狀犱犪犚犛犇狊犻６．７％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵．３．２．４　犚犲犮狅狏狉犲狔犳狅犪狋狀狊犲犿犻犎犺犻犱狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．８％犱狀犪犚犛犇狊犻７．７％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻７８．０％狀犱犪犚犛犇狊犻６．４％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．１％狀犱犪犚犛犇狊犻７．４％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵．３．２．５　犚犲犮狅狏狉犲狔犳狅犗狅狋犮狆犪狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻２８．３％犱狀犪犚犛犇狊犻６．６％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．１％狀犱犪犚犛犇狊犻６．０％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻７８．８％狀犱犪犚犛犇狊犻５．０％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵．１０ 犛犖／犜２０９—２０８３．２．６　犚犲犮狅狏狉犲狔犳狅犜狔犪狉狀犲犿犻犺狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻６８．４％犱狀犪犚犛犇狊犻５．１％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．１％狀犱犪犚犛犇狊犻６．３％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．４％狀犱犪犚犛犇狊犻６．１％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵．３．２．７　犚犲犮狅狏狉犲狔犳狅犛狆犺狀犲犻狉犻犲犱犿狉犻狋狔犱犲犻狉狅犾狅狉犮犺犱—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻８．５％犱狀犪犚犛犇狊犻６．４％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻５８．９％狀犱犪犚犛犇狊犻５．７％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺１犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵；—犜犲犺犪狉狏犪犲犵犲狉狅犮狏犲狉狔狊犻７８．１％狀犱犪犚犛犇狊犻４．４％狅狀犻犱犲犳狋犻狅犪狋，０犲狉０犪犺５犳狋犻狀犲犮狅犮狀狑狋狀犲犺狉狅犳μ犵／犵． 犛犖／犜２０９—２０８犱狉犪狀犱犪犛狋狅狉犮犺犿狅狋犪犃狀犲狓　犃狏（狉狅犲犻犳狀犿犻狋犪狀狀犲狓）犵犪狉犿１—犘犺犲狀２狔犺狋犲犾狔犪狀犲犾犿犻犺犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（１５．狀犿犻）；２—狀犲犻犺犮狊犲犻狉犱狋犘狌犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（１２６．狀犿犻）；３—狀犲犻犺犆犪犱犪狉狏犻犲犱犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（１３７．狀犿犻）；４—犪狋狀犲狊犿犻犺犎犻犱犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（１４２．狀犿犻）；５—狅犗狋犮狆犪狀犲犿犻犺犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（１５４．狀犿犻）；６—犜狔犪狉狀犲犿犻犺犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（１９５．狀犿犻）；７—犛狆犺狀犻犲犻狉犲犱犿犻狋犱犲狔犻狉狅犾狅犮犺狉犱（２０９．狀犿犻）。犻犉犵犲狉狌犃１．—犛犲狏犲狀狅犻犫犵犮犻犲狀犪狀犲犿犻犱狉犪狀犱犪狋狊狅狉犮犺犿狅狋犪犵犪狉犿（１０μ犵／犿犔）犛犖２／犜２０９２００８—书号：１５０６·１９４７２定价：　　１０．０元