DB13T 1642.3-2012 水污染物连续自动监测系统 第3部分运行与考核技术规范.pdf

'ICS13.020.01Z01DB13河北省地方标准DB13/T1642.3—2012水污染物连续自动监测系统第3部分：运行与考核技术规范2012-11-28发布2012-12-15实施河北省环境保护厅发布河北省质量技术监督局 DB13/T1642.3—2012目次目次.................................................................................I前言...............................................................................III1范围...............................................................................12规范性引用文件......................................................................13术语和定义..........................................................................34运行条件............................................................................34.1系统完整性......................................................................34.2运行单位........................................................................34.3运行人员........................................................................35运行技术指标........................................................................35.1测量软件........................................................................35.2测量过程参数....................................................................35.3仪器性能技术指标................................................................35.4设备运转率与数据传输率..........................................................86运行维护............................................................................87检修..............................................................................108校准和验证.........................................................................108.1总则...........................................................................108.2数据采集系统校验...............................................................118.3零点和量程校准.................................................................118.4标准样品验证...................................................................118.5水样自动平行监测...............................................................118.6超标水样监测...................................................................118.7实际水样比对试验...............................................................128.8重复性试验.....................................................................128.9零点漂移和量程漂移试验.........................................................128.10备用仪器......................................................................129封缄和标识核查.....................................................................1310质量保证与质量控制................................................................1310.1总则..........................................................................1310.2实验室的质量控制措施..........................................................1310.3自动监测质量控制..............................................................1310.4比对监测及现场核查的质量控制措施..............................................1411运行管理制度与记录................................................................1411.1记录的基本要求................................................................1411.2运行记录表格..................................................................1512比对监测与核查....................................................................15I DB13/T1642.3—201212.1比对监测工况核查.............................................................1512.2行政监督性比对监测...........................................................1512.3自行运营监督性比对监测.......................................................1512.4监督核查.....................................................................1513数据有效性.......................................................................1514缺失数据的处理...................................................................1614.1总则.........................................................................1614.2缺失水质自动分析仪监测值的自动替代...........................................1614.3缺失流量值的自动替代.........................................................1714.4缺失自动分析仪监测值和流量值的自动替代.......................................1715运行考核.........................................................................1716自动监测设备监督考核和自动监测数据有效性审核.....................................1816.1总则.........................................................................1816.2企业自检报告审核.............................................................1816.3比对监测报告审核.............................................................1816.4现场检查和核查报告审核.......................................................1816.5综合评审.....................................................................18附录A（资料性附录）基本情况.........................................................19附录B（资料性附录）日常巡检记录表...................................................20附录C（资料性附录）测量过程参数设置记录.............................................26附录D（资料性附录）零点漂移、量程漂移校准记录表.....................................28附录E（资料性附录）校验测试记录表...................................................33附录F（资料性附录）维修记录表.......................................................38附录G（资料性附录）易耗品更换记录表.................................................41附录H（资料性附录）标准样品更换记录表...............................................42附录I（资料性附录）比对试验结果记录表...............................................43附录J（资料性附录）水污染物排放自动监测报表.........................................44附录K（资料性附录）封缄变动记录表...................................................47附录L（资料性附录）水质自动站记录表.................................................48附录M（规范性附录）试验方法.........................................................55附录N（资料性附录）比对监测报告.....................................................60II标准分享网www.bzfxw.com免费下载 DB13/T1642.3—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准共分为三个部分：——《DB13/T1642.1-2012水污染物连续自动监测系统第1部分：技术要求和安装技术规范》；——《DB13/T1642.2-2012水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范》；——《DB13/T1642.3-2012水污染物连续自动监测系统第3部分：运行与考核技术规范》。本部分为DB13/T1642的第3部分，在河北省行政区域内代替《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）和《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007）。为规范河北省水污染物连续自动监测系统的运行与考核的技术要求，保证水污染物连续自动监测系统的稳定、可靠的运行质量，特制定本标准。本标准由河北省环境保护厅提出。本标准由河北省环境保护厅负责解释。本标准第3部分主要起草单位：河北省环境监测中心站、河北先河环保科技股份有限公司。本标准第3部分主要起草人：闫新兴、张春雷、宋文波、刘晓强、武桂桃、王辉、范朝、王占兵、邓静秋、靳秀英、尹崧、吉元勋、江婷、赵爱东、孙玉娟、田建立、宋岚、郝广民、代艳伟、张晓东、任汉英、王龙、蒙成林。本标准为首次发布，自2012年12月15日实施。III 标准分享网www.bzfxw.com免费下载 DB13/T1642.3—2012水污染物连续自动监测系统第3部分：运行与考核技术规范1范围本部分规定了水污染物连续自动监测系统运行的测量软件、测量过程参数、维护、检修、校准和验证、封缄和标识、质量保证与质量控制、运行管理制度与记录、比对监测与核查、数据有效性、缺失数据处理、运行考核、自动监测设备监督考核和自动监测数据有效性审核等方面的要求。本部分适用于河北省行政区域内固定污染源废水、河流、运河、渠道、湖泊、淀库等水体的连续自动监测系统的运行与考核。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6920水质pH值的测定玻璃电极法GB/T7467水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB8978污水综合排放标准GB/T9969工业产品使用说明书总则GB/T11892水质高锰酸盐指数的测定GB/T11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB13195水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T13200水质浊度的测定GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导GB/T15000.8标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用GB15562.1环境保护图形标志排放口（源）GB50179河流流量测验规范HJ/T15-1996超声波明渠污水流量计HJ/T52水质河流采样技术指导HJ/T70高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T92水污染物排放总量监测技术规范HJ/T96pH水质自动分析仪技术要求HJ/T97电导率水质自动分析仪技术要求HJ/T98浊度水质自动分析仪技术要求HJ/T99溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求HJ/T100高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求HJ/T101氨氮水质自动分析仪技术要求HJ/T102总氮水质自动分析仪技术要求HJ/T103总磷水质自动分析仪技术要求HJ/T104总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求1 DB13/T1642.3—2012HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ/T191紫外（UV）吸收水质自动在线分析仪技术要求HJ/T212污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T353水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）HJ/T354水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）HJ/T355水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）HJ/T356水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）HJ/T372水质自动采样器技术要求及检测方法HJ/T377环境保护产品技术要求化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪HJ/T399水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ461环境信息网络管理维护规范HJ477污染源在线自动监控（监测）数据采集传输仪技术要求HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定HJ501水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法HJ506水质溶解氧的测定电化学探头法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ609六价铬水质自动在线监测仪技术要求HJ2521环境保护产品技术要求制定技术导则JB/T9248电磁流量计JJF1015计量器具型式评价和型式批准通用规范JJF1048数据采集系统校准规范JJF1182计量器具软件测评指南JJG711-1990明渠堰槽流量计试行检定规程JJG1030-2007超声波流量计检定规程CJ/T3008.1城市排水流量堰槽测量标准三角型薄壁堰CJ/T3008.2城市排水流量堰槽测量标准矩形薄壁堰CJ/T3008.3城市排水流量堰槽测量标准巴歇尔量水槽CJ/T3008.4城市排水流量堰槽测量标准宽顶堰CJ/T3008.5城市排水流量堰槽测量标准三角型剖面堰CJ/T3017潜水电磁流量计SL20水工建筑物测流规范（附条文说明）SL24堰槽测流规范SL195水文巡测规范SL340流速流量记录仪SL337声学多普勒流量测验规范（附条文说明）ZBY120工业自动化仪表工作条件温度、湿度和大气压力DB13/T1642.1-2012水污染物连续自动监测系统第1部分：技术要求和安装技术规范DB13/T1642.2-2012水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核办法（环发〔2009〕88号）国家重点监控企业污染源自动监测设备监督考核规程（环发〔2009〕88号）2标准分享网www.bzfxw.com免费下载 DB13/T1642.3—2012污染源自动监控设施现场监督检查办法（环保部令第19号)3术语和定义本标准术语和定义见第1部分附录A。4运行条件4.1系统完整性水污染物连续自动监测系统应由硬件系统、软件系统和条件保证系统三个子系统组成。4.2运行单位社会化环境监测机构应具有自动监测资质证书，应配备自动监测设备，并具有相应运行能力；承担污染物排放单位环境污染治理设施配套的自动连续监测设施的运行单位，应具有省级环境保护行政主管部门颁发的环境污染治理设施运营资质证书（水污染物自动连续监测类）。上述两类单位应有备用仪器和足够的备品备件，并应配备一套以上参比方法比对监测设备。4.3运行人员各类人员应参加有关专业知识和资格的培训，操作人员应取得省级或省级以上操作上岗证书，且具有相应的技能。污染源自动监测人员应取得省级或省级以上环境保护行政主管部门颁发的自动监测数据有效性审核培训证书，具有相应的技能。5运行技术指标5.1测量软件5.1.1对测量过程参数（控制测量过程的参数和计算测量结果的参数）的设定、修改，应设定相应操作权限。应通过相应级别的登录密码获取操作权限后，进入控制界面。5.1.2所有的操作、修改等日志、事件都应该通过纸型记录方式进行记录、保存，同时通过电子媒体记录方式进行自动记录、保存，且电子媒体记录的内容应保存在电子媒体中，并可监视、查询及输出。5.1.3测量软件的任何修改应形成文件，并经识别和受控，启用前应进行测试和（或）确认。5.2测量过程参数5.2.1应对通过验收的监测方法、测量程序及测量过程参数的运行状态进行核定；5.2.2应对监测方法、测量程序及测量过程参数的调整进行记录；5.2.3应对测量过程参数调整后测量系统的计量特性进行验证。5.3仪器性能技术指标3 DB13/T1642.3—2012表1水污染物连续自动分析仪器零点漂移、量程漂移、重复性和平均无故障连续运行时间性能指标仪器类型项目性能指标限值重复性≤10%化学需氧量CODCr水质在线零点漂移-5mg/L～+5mg/L自动分析仪量程漂移-10%～+10%平均无故障连续运行时间≥360h/次重复性≤5%零点漂移-5%～+5%高锰酸盐指数自动分析仪量程漂移-5%～+5%平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间参照仪器说明书重复性≤5%总有机碳TOC水质自动分析仪零点漂移-5%～+5%量程漂移-5%～+5%平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间参照仪器说明书重复性≤2%紫外（UV）吸收水质自动在零点漂移-2%～+2%线分析仪量程漂移-2%～+2%平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间≤5min重复性≤5%电极法零点漂移-5%～+5%量程漂移-5%～+5%平均无故障连续运行时间≥720h/次氨氮水质自动分析仪响应时间参照仪器说明书重复性≤10%光度法零点漂移-5%～+5%量程漂移-10%～+10%平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间参照仪器说明书重复性≤10%总氮自动分析仪零点漂移-5%～+5%量程漂移-10%～+10%平均无故障连续运行时间≥720h/次4标准分享网www.bzfxw.com免费下载 DB13/T1642.3—2012表1（续）仪器类型项目性能指标限值响应时间参照仪器说明书重复性≤10%总磷水质自动分析仪零点漂移-5%～+5%量程漂移-10%～+10%平均无故障连续运行时间≥720h/次重复性≤5%零点漂移-5%～+5%六价铬自动分析仪量程漂移-5%～+5%平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间≤0.5min重复性-0.1～+0.1pH水质自动分析仪零点漂移≤0.1量程漂移-0.1～+0.1平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间≤2min重复性≤0.3mg/L溶解氧自动分析仪零点漂移-0.3mg/L～+0.3mg/L量程漂移-0.3mg/L～+0.3mg/L平均无故障连续运行时间≥720h/次响应时间0.5min重复性≤1%电导率自动分析仪零点漂移-0.1%～+0.1%量程漂移-0.1%～+0.1%平均无故障连续运行时间≥720h/次重复性≤5%零点漂移-3%～+3%浊度自动分析仪量程漂移-5%～+5%平均无故障连续运行时间≥720h/次仪器类型项目性能指标限值采样量误差≤10%水质自动采样器等比例采样量误差≤15%平均无故障连续运行时间≥1440h/次明渠流量计响应时间参照仪器说明书5 DB13/T1642.3—2012表1（续）仪器类型项目性能指标限值单次测量时间≥20min液位测量误差≤3mm明渠流量计流量测量误差≤5%计时误差≤5min/30d表2水污染物连续自动分析仪器质控样和实际水样比对试验指标仪器类型样品浓度试验指标限值接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%-5mg/L～+5mg/L（用CODCr值约为化学需氧量CODCr水质实际水样CODCr＜30mg/L20mg/L的标准样品代替实际样品在线自动分析仪进行测定）30mg/L≤实际水样CODCr＜60mg/L-30%～+30%60mg/L≤实际水样CODCr＜100mg/L-20%～+20%实际水样CODCr≥100mg/L-15%～+15%接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%TOC值-5%～+5%-5mg/L～+5mg/L（用CODCr值约为总有机碳TOC水质自动分析仪实际水样CODCr＜30mg/L20mg/L的标准样品代替实际样品进行测定）30mg/L≤实际水样CODCr＜60mg/L-30%～+30%60mg/L≤实际水样CODCr＜100mg/L-20%～+20%实际水样CODCr≥100mg/L-15%～+15%接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%高锰酸盐指数水质自动分析仪标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%实际水样CODCr≥100mg/L-10%～+10%紫外（UV）吸收水质自动在线分接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%析仪标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%6 DB13/T1642.3—2012表2（续）仪器类型样品浓度试验指标限值-5mg/L～+5mg/L（用CODCr值约为实际水样CODCr＜30mg/L20mg/L的标准样品代替实际样品紫外（UV）吸收水质自动在线分析进行测定）仪30mg/L≤实际水样CODCr＜60mg/L-30%～+30%60mg/L≤实际水样CODCr＜100mg/L-20%～+20%实际水样CODCr≥100mg/L-15%～+15%接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%电极法标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%氨氮水质自动分实际水样-15%～+15%析仪接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%光度法标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%实际水样-15%～+15%接近实际水样浓度的质控样-15%～+15%总磷水质自动分析仪标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%实际水样-15%～+15%接近实际水样浓度的质控样-15%～+15%总氮水质自动分析仪标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%实际水样-15%～+15%接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%六价铬水质自动分析仪＞0.05mg/L实际水样-10%～+10%≤0.05mg/L实际水样-15%～+15%pH值约为4.008、6.865和9.180-0.1～+0.1pH水质自动分析仪的三种质控标准溶液实际水样-0.5～+0.5温度计实际水样-0.5℃～+0.5℃接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%电导率水质自动分析仪标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%实际水样-0.1%～+0.1%浊度水质自动分析仪接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%7 DB13/T1642.3—2012表2（续）仪器类型样品浓度试验指标限值标准限值0.5～3倍浓度的质控样-10%～+10%浊度水质自动分析仪实际水样-10%～+10%接近实际水样浓度的质控样-10%～+10%溶解氧水质自动分析仪实际水样-0.3mg/L～+0.3mg/L单次比对测量时间≥20min液位比对测量偏差≤12mm≤7.5%流量比对测量相对偏差≤10%明渠流量计（20%量程≤流量范围≤50%量程）（只适于三角型堰和等宽薄壁堰）流量比对测量偏差≤7.5%（50%量程＜流量范围≤100%量程）见《河流流量测验规范》（GB50179）、《水工建筑物测流规范》（SL20）、《堰河流流量测量槽测量规范》（SL24）、《水文巡测规范》（SL195）、《流速流量记录仪》（SL340）、《声学多普勒流量测验规范》（SL377）等标准5.4设备运转率与数据传输率5.4.1水污染物自动监测系统已至少连续稳定运行一个月，出具日报表和月报表，期间设备运转率需大于90%；数据传输率需大于90%。实际运行小时数设备运转率=´100%…………………………（1）企业排放小时数式中：实际运行小时数——自动监测设备实际运行的小时数；企业排放小时数——企业排放污染物的实际小时数。实际传输数据数数据传输率=´100%…………………………（2）设备测量数据数式中：实际传输数据数——设备实际上传的数据个数；设备测量数据数——设备实际测量的数据个数。6运行维护6.1每天应检查仪器运行状态，检查系统是否正常。应检查主要技术参数，判断运行是否正常。6.2每7天应对监测系统进行1～2次现场维护。8 DB13/T1642.3—20126.2.1应检查自来水供应、泵取水情况，检查内部管路是否通畅，仪器自动清洗装置是否运行正常，应检查各自动分析仪的进样水管和排水管是否清洁，必要时进行清洗。应定期对水泵和过滤网进行清洗。6.2.2应检查站房内电路系统、通讯系统是否正常。6.2.3对于用电极法测量的仪器，应检查标准溶液和电极填充液，进行电极探头的清洗。6.2.4若部分站点使用气体钢瓶，应检查载气气路系统是否密封，气压是否满足使用要求。6.2.5应检查各仪器标准溶液和试剂是否在有效使用期内，是否按相关要求定期更换标准溶液和分析试剂。6.2.6观察数据采集传输仪运行情况，并检查连接处有无损坏，对数据进行抽样检查，对比自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据是否一致。6.2.7观察水质采样器蠕动泵管磨损情况，是否按寿命周期更换蠕动泵管。6.2.8应检查水质采样器采样头，并做必要的清理清洗。6.2.9观察采样器冷藏温度是否在控制范围内。6.3每月现场维护内容6.3.1总有机碳（TOC）水质自动分析仪：a)检查TOC-CODCr转换系数是否适用，必要时进行修正；b)检查载气气路的密封性；c)检查泵、管、加热炉等；d)检查试剂余量，必要时添加或更换；e)检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器，必要时加蒸馏水。6.3.2pH水质自动分析仪：a)用酸液清洗电极一次；b)检查电极是否钝化，必要时进行更换；c)对采样系统进行一次维护。6.3.3化学需氧量（CODCr）水质在线自动分析仪：检查内部试管是否污染，必要时进行清洗。6.3.4流量计：检查超声波流量计高度是否发生变化。6.3.5采样器：检查采样管路，清洗混匀桶。6.3.6紫外（UV）吸收水质自动在线分析仪：检验UV-CODCr转换曲线是否适用。必要时进行修正。6.3.7氨氮水质自动分析仪：气敏电极表面是否清洁，仪器管路进行保养、清洁。6.3.8总磷水质自动分析仪：检查采样部分、计量单元、反应器单元、加热器单元、检测器单元的工作情况，对反应系统进行清洗。6.4每季度至少对总有机碳（TOC）水质自动分析仪试样计量阀等进行一次清洗。检查化学需氧量（CODCr）水质在线自动分析仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈，必要时进行更换，检查氨氮水质自动分析仪气敏电极膜，必要时进行更换。9 DB13/T1642.3—20126.5根据实际情况更换化学需氧量（CODCr）水质在线自动分析仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈，每年至少更换一次总有机碳（TOC）水质自动分析仪注射器活塞、燃烧管、CO2吸收器。6.6仪器废液应送相关单位妥善处理。对于自动分析仪器所产生的废液应以专用容器予以回收，并按照《固体废物污染环境防治法》及《危险废物贮存控制标准》（GB18597）的有关规定，交由有危险废物处理资质的单位处理，不得随意排放或回流入污水排放口。6.7运行人员在对系统进行日常维护时，应作好记录。6.8其他维护6.8.1保持机房、实验室、监测用房（监控箱）的清洁，保持设备的清洁，避免仪器振动，保证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行的需求。6.8.2保持各仪器管路通畅，出水正常，无漏液。6.8.3对电源控制器、空调等辅助设备要进行经常性检查。6.8.4此处未提及的维护内容，按相关仪器说明书的要求进行仪器维护保养、易耗品的定期更换工作。7检修7.1自动监测系统需维修、停运、拆除、更换、重新运行，应经责任环境保护行政主管部门批准同意。7.2因不可抗力和突发性原因致使自动监测系统停止运行或导致不能正常运行时，应当在24小时内报告责任环境保护行政主管部门并书面报告停运原因和设备情况。7.3运行单位发现故障或接到故障通知，需在24小时内赶到现场进行处理，48小时内排除故障，48小时内故障无法排除时，应安装备用仪器。7.4仪器设备经过维修后，在正常使用和运行之前应确保维修内容全部完成，性能通过检测程序，按国家有关技术规定对仪器进行校准检查。若分析仪器进行了更换，在正常使用和运行之前，应对仪器设备进行校准、验证和比对实验，校准、验证和比对试验方法详见本标准第1部分和本部分第8章的相关要求。7.5若数据采集仪发生故障，应在12小时内修复或更换，并保证已采集的数据不丢失。7.1第三方运行的机构，应备有足够的备品备件及备用仪器，对其使用情况进行定期清点，并根据实际需要进行增购，以不断调整和补充各种备品备件及备用仪器的存储数量。7.6在线监测设备因故障不能正常采集、传输数据时，应及时向责任环境保护行政主管部门报告，必要时采用人工方法进行监测，人工监测的周期不低于每二周一次，监测技术要求参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）执行。8校准和验证8.1总则10 DB13/T1642.3—2012应按照仪器使用操作方法和参数设定的条件定期对测量过程参数进行校准和验证，进行记录和保存，并填写校验记录。校准和验证期间，实际水样采样间隔可适当延长；实际水样采样期间可进行校准和验证。8.2数据采集系统校验维护、检修、日常运行中，必要时应按照《数据采集系统校准规范》（JJF1048）对仪器设备的一次仪表或二次仪表的数据采集系统进行校准和验证，并应记录和保存。按照《环境信息网络管理维护规范》（HJ461）对环境信息网络进行维护管理，并应记录和保存。8.3零点和量程校准8.3.1至少每48小时进行零点、量程进行自动校准。可使用较高浓度的有证标准样品（第8.4条）代替量程校准溶液对自动分析仪自动进行量程校准。8.3.2至少每48小时采用高、中、低三种pH值校准溶液对pH计自动进行校准，校准溶液浓度见表2。8.3.3至少每季度按表2和表3中相关方法对流量计的零点和量程进行校准。用便携式明渠流量计对现场安装使用的明渠流量计进行零点液位和量程液位（流量）比对校准。8.4标准样品验证8.4.1至少每48小时，选用约为0.5倍和3倍排放标准限值的两个浓度的有证标准样品，自动进行验证。8.4.2至少每48小时，采用高、中、低三种pH值校准溶液进行三点校准，相应性能指标限值见表2。8.4.3当一种浓度的标准样品进行验证的均值连续三次以上在同一变化趋势方向上，有两次超过表2中性能指标允许误差或偏差的限值的0.8倍时，应将原验证周期时间自动缩短一半，观察分析验证值的变化趋势，查找原因，采取有效措施，控制其验证值在受控的限值范围内变化。8.4.4当一种浓度的标准样品验证的均值超过标准限值，且没超过允许误差或偏差的限值2倍时，在其前后验证期间的实际水样应进行校正，校正系数为标准样品的实测值与其标准值的商，用校正系数对测定值进行校正。8.4.5若验证结果不符合表2中性能指标限值要求时，可选用零点标准溶液和两种浓度有证标准样品，按照本部分第8.3条的操作要求进行平行双样的测定，重新建立校准关系（如建立校准曲线），并记录结果。并按照本部分第8.4条重新进行标准样品验证。8.5水样自动平行监测至少每5天应对自动采集的某一混合水样进行一次自动平行监测，以两次或三次监测结果平均值为其有效数值。若两次或三次监测结果相对偏差不符合表2中实际水样性能指标允许误差或偏差的限值规定要求时，应按照本部分第8.3条、第8.4条进行校准和验证后，再对超标水样进行平行监测或手工方法监测进行实际水样比对试验。8.6超标水样监测应对超过排放限值的水样进行自动留样进行平行监测。如两次或三次监测结果相对偏差符合表2中允许误差或偏差的限值规定要求时，以平均值为其有效数值。若两次或三次平行监测结果相对偏差不符11 DB13/T1642.3—2012合表2中实际水样性能指标允许误差或偏差的限值规定要求时，应按照本部分第8.3条、第8.4条进行校准和验证后，再对超标水样进行平行监测或手工方法监测进行实际水样比对试验。8.7实际水样比对试验每月至少进行一次实际水样比对试验。试验结果应满足表2中规定的性能指标要求，实际水样比对试验的结果不满足表2中规定的性能指标要求时，应按照本部分第8.3条、第8.4条进行校准和验证，再进行实际比对试验。连续两次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工方法监测。比对试验参比方法见表3，试验结果填写在附录I表中。必要时参照本部分第8.8条和第8.9条要求进行试验。用便携式明渠量计对现场安装使用的明渠流量计进行比对试验。8.8重复性试验8.8.1每季度进行一次重复性试验。8.8.2试验方法（见附录M）。8.9零点漂移和量程漂移试验8.9.1每季度进行一次零点漂移和量程漂移试验。8.9.2试验方法（见附录M）。8.10备用仪器备用仪器在正常使用和运行之前应进行校验和比对试验，性能指标达到要求后，才能够作为备用仪器。表3比对实验参比监测分析方法序号项目测定方法方法来源1pH值水质pH值的测定玻璃电极法GB/T69202溶解氧水质溶解氧的测定电化学探头法HJ5063浊度水质浊度的测定GB/T132004高锰酸钾指数水质高锰酸盐指数的测定GB/T118925总氮水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T118946水温水质水温的测定温度计或颠倒温度计法GB/T13195化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T119147化学需氧量水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ/T399高氯废水排放化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T708总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T118939六价铬水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T746710氨氮水质铵的测定纳氏试剂分光光度法HJ535城市排水流量堰槽测量标准CJ/T3008.1~511流量计明渠堰槽流量计（试行）JJG711-1990流速流量记录仪SL34012 DB13/T1642.3—20129封缄和标识核查9.1应及时查看、监控封缄的变动情况。9.2当封缄被访问、损坏时，应判别对自动监测系统计量特性的影响情况，认定自动监测系统是否处于正常状态。9.3检修、调试（调整）、校准和验证后，应对更改的硬件和软件封缄的部件、部位及时进行封缄、标识和记录，并加以控制。9.4文件、管理制度的有效性应进行标识、记录和控制。9.5设备、软件的有效性应进行标识、记录和控制。9.6设备监督考核的合格标志应按照要求进行粘贴、记录和控制。10质量保证与质量控制10.1总则应按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）、《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T92）和《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T273）和本标准的相关要求对实验室监测、自动监测、比对监测和现场核查进行质量控制。10.2实验室的质量控制措施10.2.1实验室分析操作人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗。10.2.1实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求，保证监测结果的有效性和准确性。10.2.2采用国家标准方法、国家环境保护标准方法、行业标准方法和环保部门推荐方法或河北省地方标准方法中所列方法作为比对监测分析方法，比对试验实验室监测分析方法详见表3，比对试验相对误差或相对偏差应满足表2中规定的性能指标要求。10.2.3定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用标准物质、标准样品和标准溶液的运行状态进行期间核查，对仪器设备进行控制，保证量值的准确性和可溯源性；以满足监测要求。每季度用参比方法对标准物质、标准样品和标准溶液的特性进行核查。10.2.4水样分析质量控制：a)平行双样测定：分析人员对每批水质样品进行不少于10%的平行双样测定，平行测定结果的相对偏差应满足方法要求；b)自行配置的标准溶液，应用有证的标准样品验证后方可使用；c)绘制的标准曲线和校准工作曲线，原则上已知浓度点不得少于6个（含空白浓度），曲线相关系数绝对值（r）应大于或等于0.995；d)测定样品的同时，平行测定已绘制的标准曲线的中等浓度标准溶液，其相对误差应在5%～10%之间；空白测定值应小于测定方法的规定值。10.3自动监测质量控制13 DB13/T1642.3—201210.3.1自动监测平行样品和超标若相对偏差大于规定限值时，用参比方法进行比对，确定有效数值，并应查找原因。10.3.2超标样品应进行超标留样，用自动监测方法进行平行监测，相对偏差大于规定限值时，用参比方法进行比对，确定有效数值，并应查找原因。10.3.3对某一时段、对某些异常水样、对某些异常数据，应进行远程监控、平行监测、加密监测和留样比对监测。10.4比对监测及现场核查的质量控制措施10.4.1按照比对分析项目及《水质采样技术指导》（HJ494）要求，做好比对试验所需采样器具的日常清洗、保管、整理工作。10.4.2样品采集和保存严格执行《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）和《水污染物总量控制监测技术规范》（HJ/T92）的有关规定，实施全过程质量控制和质量保证。10.4.3比对监测和现场核查时，应记录在线自动监测系统中是否安装使用水质自动采样器，能否按照规范要求进行等比例采样或等时间间隔采样，并在报告中说明有关情况。10.4.4用于实验室方法比对测定的样品，尽可能选择在水污染物排放处（排放口）点位，同步使用自动采样器进行等比例采样或等时间间隔采样，比对在线自动采样情况和水质分析仪测定准确度的整体情况。在记录和报告中说明有关情况。10.4.5可将水质自动采样器中样品瓶中的样品分成参比方法测定用样品和自动在线监测用样品，进行比对监测，应在记录和报告中说明有关情况。10.4.6现场核查和比对监测时，应核查水质自动分析仪选用的监测分析方法，监测过程参数设定情况，必要时抽测试剂、标准溶液，标准样品是否符合相关规定要求。在记录和报告中说明有关情况。10.4.7现场核查、比对监测至少由两人共同进行，并及时正确的做好原始记录，并及时正确的粘贴样品标签，以免混淆。10.4.8比对监测期间，不允许对自动分析仪器设备进行任何调整（调试）。10.4.9本部分第8.3条、第8.4条相关要求经过实际验证后，达到规定要求，且仪器设备运行稳定的，经环境保护行政主管部门批准可适当延长第8.8条和第8.9条相应指标的期间核查周期。10.4.10本部分第8.4条、第8.5条、第8.7条、第8.8条和第8.9条的仪器的计量特性达不到计量要求的，应查找相关原因，对仪器设备进行检修维护或换仪器设备和试剂，调整监测方法。10.4.11仪器设备、关键部件或相应的辅助设施的更换，如果影响计量特性应按照本标准第1部分、第2部分和本部分的相关要求重新进行调试、验收。11运行管理制度与记录制度与记录应按照本标准第1部分第6章“文件控制、制度和记录要求”进行运行管理。11.1记录的基本要求14 DB13/T1642.3—2012记录应清晰、完整，现场记录应在现场及时填写，有专业人员的签字。可从记录中查阅和了解仪器设备的使用、维修和性能检验等全部历史资料，以对运行的各台仪器设备做出正确评价。与仪器相关的记录可放置在现场，所有记录均应妥善保存。11.2运行记录表格a)基本情况（见附录A）；b)水污染物自动监测设备日常巡检维护记录表（见附录B）；c)测量过程参数设置记录表（见附录C）；d)水污染物自动监测设备零点漂移、量程漂移校准记录表（见附录D）；e)水污染物自动监测设备校验测试记录表（见附录E）；f)水污染物自动监测维修记录表（见附录F）；g)易耗品更换记录表（见附录G）；h)标准样品更换记录表（见附录H）；i)比对试验结果记录表（见附录I）；j)水污染物自动监测系统报表（见附录J）；k)封缄变动记录表（见附录K）。12比对监测与核查12.1比对监测工况核查比对监测期间，应按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）、《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T92）和《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T273）对生产工况和废水治理工况进行核查。12.2行政监督性比对监测环境保护监测主管部门委托所属环境监测机构每季度至少进行一次比对监测进行证验，比对监测方法按照《水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范》（DB13/T1642.2）第6章“仪器验收检测方法”进行比对监测。实际水样比对试验不少于3对数据，至少2/3数据符合规定要求。比对监测报告格式见附录N。12.3自行运营监督性比对监测排污单位或运营单位应参照行政监督性比对监测的要求，每月至少对运行情况进行一次监督性比对监测，编写比对监测报告。12.4监督核查按照《水污染物连续自动监测系统第1部分：技术要求和安装技术规范》（DB13/T1642.1）、《水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范》（DB13/T1642.2）和本部分的相关要求的内容进行监督核查。13数据有效性15 DB13/T1642.3—201213.1未通过数据有效性审核的自动监测数据无效，不得作为总量核定、环境管理和监督执法的依据。13.2当流量为零时，所得的监测值为无效数据，应予以剔除。13.3监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。13.4自动分析仪零点校准、量程校准和标准样品验证质控的数据作不参加统计，但对该时段数据作标记，作为分析仪器检查和校准的依据予以保留。13.5自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据误差大于1%时，上位机接收到的数据为无效数据。13.6监测值如出现急剧升高、急剧下降或连续不变时，该数据进行统计时不能随意剔除，需要通过现场检查、质控等手段来识别，再做处理。13.7具备自动校准功能的自动分析仪在零点校准、量程校准和标准样品校准期间，发现仪器零点漂移或量程漂移超出规定范围，且有一种浓度的标准样品验证的均值超过标准限值，允许误差或偏差超过其限值2倍时，该期间的监测数据作为无效数据处理，按本部分第14章“缺失数据处理”的规定处理。13.8从上次比对试验或校验合格到此次比对试验或校验不合格期间的在线监测数据作为无效数据，按本部分第14章“缺失数据处理”的规定进行处理。13.9有效日均值有效日均值是对应于以每日为一个监测周期内获得的某个污染物（CODCr、NH3-N、TP）的多个有效监测数据的平均值。在同时监测污水排放流量的情况下，有效日均值是以流量为权的某个污染物的有效监测数据的加权平均值；在未监测污水排放流量的情况下，有效日均值是某个污染物的有效监测数据的算术平均值。有效日均值的加权平均值计算公式如下：nåCQiii=1日均值=…………………………………………（3）nåQii=1式中：Ci—某污染物的有效监测数据（mg/L）；3Qi—Ci和Ci+12次有效监测数据中间时段的累积流量（m）。14缺失数据的处理14.1总则当自动监测设备因故不能进行自动监测时，应及时采用手工方法进行监测。首选用手工方法监测的数据替代自动监测数据；经环境保护行政主管部门同意后，可按照本部分第14.2条至第14.4条的方法自动替代。14.2缺失水质自动分析仪监测值的自动替代16 DB13/T1642.3—2012缺失CODCr、NH3-N、TP监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的算术均值替代，缺失pH值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段pH值中位值替代。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。14.3缺失流量值的自动替代14.3.1缺失瞬时流量值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段瞬时流量值算术均值替代，累计流量值以推算出的算术均值乘以缺失时间段内的排水时间获得。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。14.3.2缺失时间段的排水量也可通过企业在缺失时间段的用水量乘以排水系数计算获得。14.4缺失自动分析仪监测值和流量值的自动替代同时缺失水质自动分析仪监测值和流量值时，分别以上述二种方法处理。15运行考核运行考核从运行技术指标、运行维护、检修、校准和验证、质量保证和质量控制、数据准确性、数据数量要求、设备运转率、管理制度、记录与档案等几个方面来考核，运行工作考核方法详见表4。技术考核成绩作为评定运行单位工作质量的重要依据。表4运行工作技术考核考核内容考核要求备注测量软件应符合本部分第5.1条“测量软件”的要求运行技术指测量过程参数按照规定的测量方法对测量过程参数进行选择和设定标仪器性能技术指标保证分析仪器的性能技术指标符合表1、表2的相关要求设备运转率与数据传输率保证设备运转率大于90%，数据传输率大于90%。保持站房清洁，保证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行站房、辅助设备的需求，辅助设备工作正常运行采水、排水及内部管路定期维护和清洁，保证内部管路通畅，防止堵塞和泄漏维护自动分析仪定期清洗、定期更换试剂、定期更换易耗品、定期校准仪器电路、仪器传输保持电路、仪器传输系统正常工作按本部分“运行与日常维护”要求定时远程监控及对自动分析仪运行维护工作量器设备进行现场维护维护水质采样器定期更换采样系统管路，定期清理清洗采样头地表水自动监测系统运按照相关标准对运行管理进行检查与考核，满足相关要求行管理按本部分第7章要求对系统进行检修，在更换新的仪器或修复后检修的仪器在运行之前按规定进行必要的检测和校准，各项指标达到要求17 DB13/T1642.3—2012表4（续）考核内容考核要求备注校准和验证按标准第8章进行校准验证，结果满足要求封缄和标识按本部分第9章进行封缄和标识，结果满足要求实验室的质量保证措施按照本部分第10.2条进行质量保证和质量控制，结果符合要求质量保证和现场比对监测的质量保证措质量控制按照本部分第10.4条进行质量保证和质量控制，结果符合要求施运行管理制制度监测系统的制度符合第11章的要求度与记录资料运行单位每月必须进行至少一次比对监测，符合本部分第12章的比对监测与规定与要求；核查环境保护有关管理部门每季度至少对运行单位管理的水污染物连续自动监测系统进行比对监测及核查。数据有效性按标准第13章进行数据有效性管理缺失数据的按标准第14章进行缺失数据的处理处理运行考核符合本部分第15章中对监测值的数量要求和设备运转率的要求16自动监测设备监督考核和自动监测数据有效性审核16.1总则应对按照国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核办法、自动监测设备监督考核规程对国家重点监控企业污染源自动监数据有效性审核和自动监测设备监督考核。其他污染源可参照本部分相关章节进行数据有效性审核。委托运行的地表水自动监测站的可参照本部分相关章节进行自动监测数据有效性审核。16.2企业自检报告审核环境保护行政主管部门对国控企业自动监测运行情况的自检报告进行审核。16.3比对监测报告审核环境保护行政主管部门委托环境监测机构进行监督性比对监测，并对其上报的监督性比对监测报告进行审核。16.4现场检查和核查报告审核环境保护行政主管部门对上报的现场检查和核查报告进行审核。16.5综合评审环境保护行政主管部门进行综合评审，判定自动监测设备是否正常运行，确定自动监测数据的有效性，核发自动监测设备考核合格标志。对不合格项目限期整改。18 DB13/T1642.3—2012AA附录A（资料性附录）基本情况表A.1基本情况企业名称地址邮政编码联系人固定电话移动电话主要产品产品设计生产能力实际产量情况企业生产状况（季度正常运行天数）废水处理工艺设计处理能力（t/d）：实际处理能力（t/d）：废水排放去向：纳污水体功能区类别：环评批复对在线设备要求及文号监测项目COD氨氮流量其他设备型号及出厂编号生产商及集成商生产许可证编号环保产品认证编号方法原理检出限（mg/l）测定量程（mg/l）运营单位水污染物自动监测系统安装点位：水污染物自动监测系统（仪器）名称、型号及编号：设备监测项目：水污染物自动监测系统生产单位：水污染物自动监测系统安装单位：水污染物自动监测系统施工单位：监测站房建设完成时间：设备安装完成时间：设备调试完成时间：设备验收完成时间：19 DB13/T1642.3—2012附录B（资料性附录）日常巡检记录表表B.1废水排放自动监测系统日常巡检记录表企业名称：设备名称：规格型号：设备编号：安装地点：维护单位：运行维护内容及处理说明备日期：________年___月注项目内容日日日日日日日维护查询日志（*）预备检查耗材（**）站房卫生（**）站房门窗的密封性检查（**）辅助设备供电系统（稳压电源、UPS等）（**）检查室内温湿度（*）空调（**）自来水供应情况（**）采样泵采水情况（*）采样管路通畅（**）采样系统自动清洗装置运行情况（**）检查排水管路通畅（*）清洗采样泵、过滤装置（**）清洗采样管路、排水管路（**）仪器报警状态（*）污染物参数分析系仪器状态参数检查（*）统零点、量程漂移检查（*）20 DB13/T1642.3—2012表B.1（续）仪器内部管路通畅（**）仪器进样、排液管路清洁检查（**）检查电极标准液、内充液（**）清洗电极头（**）载气气路系统的密封性、压力（**）标准溶液、试剂是否在保质期（**）更换标准溶液、清洗液、试剂（**）检查TOC-COD、UV-COD转换系数是否适用，必要时进行修正（***）检查泵、管、加热炉等（***）检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器，必要时加蒸馏水（***）检查电极是否钝化，必要时进行更换（***）检查超声波流量计高度是否发生变化（***）仪器管路进行保养、清洁（***）对反应系统进行清洗检查采样部分、计量单元、反应器单元、加热器单元、检测器单元的工作情况（***）对总有机碳（TOC）水质自动分析仪试样计量阀等进行一次清洗（***）检查化学需氧量（COD）水质在线自动分析仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈，必要时进行更换（***）检查氨氮水质自动分析仪气敏电极膜，必要时进行更换（***）更换化学需氧量（COD）水质在线自动分析仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈（****）更换一次总有机碳（TOC）水质自动分析仪注射器活塞、燃烧管、CO2吸收器（***）仪器废液处理（***）21 DB13/T1642.3—2012表B.1（续）校准（****）数据采集系统报警信息（*）数据上传情况（*）数据采集情况（*）数据采集传输系统检查数采仪和仪器的连接（**）检查上传数据和现场数据的一致性（**）数据采集、传输设备电源（**）巡检人员签字：异常情况处理记录本周巡检情况小结（签字）：日期：年月日注：正常请打“√”；不正常请打“×”并及时处理并做相应记录；未检查则不用标识。"*"为每天需要检查的；“**”为每7天至少进行一次的维护；“***”为每30天至少进行一次的维护；“****”为每90天至少进行一次的维护。22 DB13/T1642.3—2012表B.2地表水自动监测系统日常巡检记录表企业名称：设备名称：规格型号：设备编号：安装地点：维护单位：运行维护内容及处理说明备日期：________年___月注项目内容日日日日日日日查询日志（*）维护预备远程查看数据，判断仪器运行状况（*）检查耗材（**）站房卫生（**）站房门窗的密封性检查（**）辅助设备检供电系统（稳压电源、UPS等）（**）查室内温湿度（*）空调（**）自来水供应情况（**）采样泵采水情况（*）采样管路通畅（**）自动清洗装置运行情况（**）排水管路通畅（*）采水系统检清洗采样泵、过滤装置（**）查检查采水浮船、浮筒，清除四周杂物（**）清洗采样管路、排水管路（**）检查采水管路的保温系统（**）检查气泵和清水增压泵工作情况（**）配水系统检对五参数测量池、沉淀池、溢流杯、过滤芯查等进行清洗（**）23 DB13/T1642.3—2012表B.2（续）检查配水管路是否有滴漏现象并根据样品污染情况进行清洗（**）检查配水管路中所有球阀，清除阀内杂物，清洗阀体，确保阀体洁净（**）仪器报警状态（*）仪器状态参数检查（*）零点、量程漂移检查（*）仪器内部管路通畅（**）仪器进样、排液管路清洁检查（**）检查电极标准液、内充液（**）清洗电极头（**）载气气路系统的密封性、压力（**）标准溶液、试剂是否在保质期（**）更换标准溶液、清洗液、试剂（**）检查TOC-COD、UV-COD转换系数是否适污染物参数用，必要时进行修正（***）分析系统检查泵、管、加热炉等（***）检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增湿器，必要时加蒸馏水（***）检查电极是否钝化，必要时进行更换（***）检查超声波流量计高度是否发生变化（***）仪器管路进行保养、清洁（***）对反应系统进行清洗检查采样部分、计量单元、反应器单元、加热器单元、检测器单元的工作情况（***）对总有机碳（TOC）水质自动分析仪试样计量阀等进行一次清洗（***）检查高锰酸盐指数（CODMn）水质在线自动分析仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈，必要时进行更换（***）24 DB13/T1642.3—2012表B.2（续）检查氨氮水质自动分析仪气敏电极膜，必要时进行更换（***）更换高锰酸盐指数（CODMn）水质在线自动分析仪水样导管、排水导管、活塞和密封圈（****）更换一次总有机碳（TOC）水质自动分析仪注射器活塞、燃烧管、二氧化碳（CO2）吸收器（***）仪器废液处理（***）校准（****）数据采集系统报警信息（*）数据上传情况（*）数据采集情况（*）数据采集传输系统检查数采仪和仪器的连接（**）检查上传数据和现场数据的一致性（**）数据采集、传输设备电源（**）巡检人员签字：异常情况处理记录本周巡检情况小结（签字）：日期：年月日注：正常请打“√”；不正常请打“×”并及时处理并做相应记录；未检查则不用标识。“*”为每天需要检查的;“**”为每7天至少进行一次的维护;“***”为每30天至少进行一次的维护;“****”为每90天至少进行一次的维护。25 DB13/T1642.3—2012BB附录C（资料性附录）测量过程参数设置记录表C.1测量过程参数设置记录表测量方法测量原理是否符合参数名称显示值实际值规定值测定范围固定参数测量量程测量周期（min）蠕动泵管管径（mm）蠕动泵进样时间（s）试样浓度（mg/L）注射泵单次体积（ml）注射泵次数（次）泵管管径（mm）进样时间（s）浓度（mg/L）试剂单次体积（ml）次数（次）试剂浓度（mol/L）稀释方式稀释稀释倍数消解温度（℃）消解条件消解时间（min）消解压力（kPa）冷却温度（℃）冷却条件冷却时间（min）显色温度（℃）显色条件显色时间（min）光度计波长（nm）光度计零点信号值光度计量程信号值滴定溶液测定单元滴定溶液浓度滴定终点判定方式电极响应时间（s）电极测量时间（s）26 DB13/T1642.3—2012表C.1（续）电极信号零点校正液浓度（mg/L）配制方法校正液量程校正液浓度（mg/L）配制方法报警上限报警限值报警下限x零点校正液对应数值x量程校正液对应数值校准曲线参数数值k参数数值b堰槽型号明渠流量计测量量程流量公式测定范围电磁流量计测量量程模拟输出量程测量间隔日报表月报表季报表年报表说明：记录人：日期：年月日27 DB13/T1642.3—2012CC附录D（资料性附录）零点漂移、量程漂移校准记录表表D.1水污染源自动分析仪校准记录表站点名称仪器类别型号及编号月份日期时间时到时校准前是否正常异常参数校准后各参数是否正常异常参数各参数常规项（异常情况描述）：原因分析与采取措施：结果处理结果及器件更换：记录线性公式变动记录：校验前：校验后：实施人1：实施人2：签字：领导审批年月日28 DB13/T1642.3—2012表D.2零点漂移、量程漂移校准记录表用户名称：安装地点：化学需氧量分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准量程校正液浓度量程漂移校校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准总有机碳、UV法仪器校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值零点漂移校准校准用量程值校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值量程漂移校准TOC-COD校正前关系式校正前测量值校正后关系式校正后测量值UV-COD转换关系高锰酸盐指数分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准量程校正液浓度量程漂移校校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准29 DB13/T1642.3—2012氨氮分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准量程校正液浓度量程漂移校校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准总磷分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准总氮分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准pH分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准30 DB13/T1642.3—2012溶解氧分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准电导率分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值准浊度分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准六价铬分析仪校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点校正液浓度零点漂移校前测试值零点漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准量程校正液浓度量程漂移校前测试值量程漂移%F.S.仪器校准是否正常校准后测试值值校准31 DB13/T1642.3—2012明渠流量计校准设备名称规格型号设备编号维护单位校准日期校准开始时间分析仪原理分析仪量程计量单位零点漂移零点液位校前测试值相对偏差仪器校准是否正常校准后测试值校准量程漂移量程液位校前测试值相对偏差仪器校准是否正常校准后测试值校准校准人：校准结束时间：企业负责人：32 DB13/T1642.3—2012DD附录E（资料性附录）校验测试记录表表E.1校验测试记录表1站点名称仪器类别型号及编号月次第月日期时间第一次质控样1质控样2水样1水样2水样3标准值仪器值误差结论线性变动过程记录：校验第二次质控样1质控样2水样1水样2水样3标准值仪器值误差结论实施人：领导审批签字：年月日33 DB13/T1642.3—2012表E.2校验测试记录表2用户名称：化学需氧量校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理COD分析仪原理参比方法测定值COD分析仪测定值监测时间相对误差%评价标准评价结果（mg/L）（mg/L）HJ/T354-2007DB13/T1642.2平均值：平均值：氨氮校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理氨氮分析仪原理参比方法测定值监测时间氨氮测定值（mg/L）相对误差%评价标准评价结果（mg/L）HJ/T354-2007DB13/T1642.2高锰酸盐指数校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪高锰酸盐指数分析仪原对比测试仪原理理参比方法测定值高锰酸盐指数测定值监测时间相对误差%评价标准评价结果（mg/L）（mg/L）HJ/T100-2003DB13/T1642.2平均值：平均值：总有机碳校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪34 DB13/T1642.3—2012表E.2（续）对比测试仪原理总有机碳分析仪原理参比方法测定值监测时间总有机碳测定值（mg/L）相对误差%评价标准评价结果（mg/L）HJ/T354-2007DB13/T1642.2平均值：平均值：总磷校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理总磷分析仪原理参比方法测定值监测时间总磷测定值（mg/L）相对误差%评价标准评价结果（mg/L）HJ/T354-2007DB13/T1642.2总氮校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理总氮分析仪原理参比方法测定值监测时间总氮测定值（mg/L）相对误差%评价标准评价结果（mg/L）HJ/T354-2007DB13/T1642.2平均值：平均值：六价铬分析仪校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理六价铬分析仪原理参比方法测定值六价铬分析仪测定值监测时间相对误差%评价标准评价结果（mg/L）（mg/L）HJ/T354-2007DB13/T1642.235 DB13/T1642.3—2012表E.2(续)平均值：平均值：pH自动分析仪校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理pH自动分析仪原理监测时间参比方法测定值pH测定值误差评价标准评价结果HJ/T354-2007DB13/T1642.2溶解氧自动分析仪校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理溶解氧自动分析仪原理参比方法测定值监测时间溶解氧测定值（mg/L）相对误差%评价标准评价结果（mg/L）HJ/T99-2003DB13/T1642.2电导率自动分析仪校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理电导率自动分析仪原理参比方法测定值监测时间电导率测定值（mS/m）误差评价标准评价结果（mS/m）HJ/T97-2003DB13/T1642.2浊度自动分析仪校验设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理浊度自动分析仪原理参比方法测定值监测时间浊度测定值（NTU）误差评价标准评价结果（NTU）HJ/T98-2003DB13/T1642.236 DB13/T1642.3—2012表E.2(续)平均值：平均值：流量计比对设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点上次校验时间仪器名称仪器型号仪器供应商参比法对比测试仪对比测试仪原理流量计分析仪原理参比方法测定值3监测时间流量计测定值（m/h）相对偏差评价标准评价结果3（m/h）DB13/T1642.2平均值：平均值：检验结论如校验合格前对系统进行过处理、调整、参数修改，请说明：总体校验是否合格：检验人员：时间：年月日负责人：37 DB13/T1642.3—2012EE附录F（资料性附录）维修记录表表F.1维修记录表1设备名称规格型号设备编号安装时间安装地点维护管理单位故障情况及发生时间仪器设备管理员：年月日维修人：年月日修复后使用前校验时间、校验结果说明校验人：年月日正常投入使用时间仪器设备管理员：年月日负责人：年月日38 DB13/T1642.3—2012表F.2维修记录表2站点名称停机时间检修情况描述采样系统更换部件更换部件设备型号及编号检修情况描述化学需氧量自动分析仪更换部件更换部件设备型号及编号总有机碳自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号高锰酸盐指数自动分析检修情况描述仪更换部件设备型号及编号氨氮自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号总磷自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号总氮自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号六价铬自动分析仪检修情况描述39 DB13/T1642.3—2012表F.2（续）更换部件设备型号及编号pH自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号浊度自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号溶解氧自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号电导率自动分析仪检修情况描述更换部件设备型号及编号流量计检修情况描述更换部件设备型号及编号数据采集传输仪检修情况描述更换部件站房清理停机检修情况总结：备注：检修人：离站时间：40 DB13/T1642.3—2012FF附录G（资料性附录）易耗品更换记录表表G.1易耗品更换记录表企业名称：设备名称规格型号设备编号维护管理单位安装地点维护保养人序号易耗品名称规格型号单位数量更换原因说明（备注）维护保养人：时间：负责人：时间：41 DB13/T1642.3—2012GG附录H（资料性附录）标准样品更换记录表表H.1标准样品更换记录表企业名称：设备名称规格型号设备编号维护保养维护管理单位安装地点人标准样品浓配制更换序号标准样品名称配制时间更换时间数量度人员人员维护保养人：时间：负责人：时间：42 DB13/T1642.3—2012HH附录I（资料性附录）比对试验结果记录表表I.1比对试验结果记录表站点名称：测定日期：年月日自动分析仪器测比对方法测定结果比对监测结果平测定误序号测试项目单位定结果12均值差%运营方代表：日期：年月日业主方代表：日期：年月日43 DB13/T1642.3—2012I附录J（资料性附录）水污染物排放自动监测报表表J.1水污染物自动监测系统小时平均值日报表排放源名称：排放源编号：监测日期：年月日COD氨氮六价铬溶解氧pH值水温流量时间时段备注3mg/Lkgmg/Lkgmgkgmg/L℃m/h00～0101～0202～0303～0404～0505～0606～0707～0808～0909～1010～1111～1212～1313～1414～1515～1616～1717～1818～1919～2020～2121～2222～2323～24平均值最大值最小值样本数日排放总———————量44 DB13/T1642.3—2012表J.2水污染物自动监测系统日平均值月报表排放源名称：排放源编号：监测月份：年月COD氨氮六价铬溶解氧pH值水温流量时间备注3mg/Lkgmg/Lkgmg/Lkgmg/L℃m/d1日2日3日4日5日6日7日8日9日10日11日12日13日14日15日16日17日18日19日20日21日22日23日24日25日26日27日28日29日30日31日平均值最大值最小值样本数月排放总———————量45 DB13/T1642.3—2012表J.3水污染物自动监测系统月平均值季报表排放源名称：排放源编号：监测季度：年季度COD氨氮六价铬溶解氧pH值水温流量时间备注3mg/Lkgmg/Lkgmg/Lkgmg/L℃m/h第1月第2月第3月平均值最大值最小值样本数季排放总———————量表J.4水污染物自动监测系统月平均值年报表排放源名称：排放源编号：监测年份：年溶解氧COD氨氮六价铬总磷pH值水温流量时间六价铬备注3mg/Lkgmg/Lkgmg/Lkgmg/L℃m/h1月2月3月4月5月6月7月8月9月10月11月12月平均值最大值最小值样本数年排放总———————量46 DB13/T1642.3—2012附录K（资料性附录）封缄变动记录表表K封缄变动记录表巡检人：巡检时间：站点名称联系人地址仪器名称仪器型号及编号方法原理安装时间验收时间是否有封缄封缄是否已经变动封缄变动记录（纸质记录和电子记录）变动原因变动时间变动部位封缄方式变动前测量数据（不少于6组）变动后测量数据（不少于6组）上次巡检人上次巡检时间当前巡检人签字时间47 DB13/T1642.3—2012JI附录L（资料性附录）水质自动站记录表表L.1水质自动监测站巡检工作记录表托管单位：站点名称：巡检日期：温度：湿度：巡检项目巡检措施情况描述工控机维护检查电缆连接是否可靠、面板是否显示正常；检查稳压电路系统电源及UPS工作情况，清理配电单元的灰尘线路维护通讯线路电话线必须专线专用，通讯连接是否正常防雷装置检查防雷带是否脱落，防雷器是否断路过滤器清洗过滤芯气泵、水泵检查气泵和清水增压泵工作情况沉淀池、水箱对五参数测量池、沉淀池、溢流杯等进行清洗配水及预配水管路是否有滴漏现象并根据样品污染情况进行清洗处理流量计清洗流量计检查配水管路中所有球阀，清除阀内杂物，防止堵塞，阀体清洗阀体。采水器水泵应清洗过滤网。检查采水浮船，清除四周杂物水泵维护自吸泵应清洗采水头；潜水泵应清洗泵体、吊桶取水管路应检查是否出现弯折现象，是否畅通；清理管采水系统路周边杂物，在泥沙含量大或者藻类密集的水体断面应取水管路视情况进行人工清洗，至少每月一次；冬季应检查取水管路的防冻材料，如有损坏应及时修理控制开关检查开关是否正常查看仪器状态参数，观察采样频次及样品体积是否与设采样器定相符清洗采样瓶，保持采样瓶干净辅助系统每周检查气泵和清水增压泵工作状况，并对空气过滤器空压机放水。空调检查空调能否正常工作UPS检查工作状态是否正常计算机控制系统GPRSModel查看连接是否脱落，电源是否正常控制柜清洁控制柜48 DB13/T1642.3—2012表L.2水质自动监测站巡检工作记录表托管单位：托管站名称：巡检日期：温度：湿度：巡检项目巡检措施情况描述清洗电极表面溶解氧电极溶解氧校准（每月至少一次）清洗电极pH电极更换电解液五参电极校准（每月至少一次）数醋酸溶液（10%）或蒸馏水清洗电极电导醋酸（20%）溶液清洗DO膜头浊度清洗电极温度检查温度是否与温度计一致清洗进样管路检查氮气钢瓶气压，及时更换；检查氮气钢瓶连接处、CO2吸收瓶等处的氮气气路更换或补充盐酸溶液、稀释用水和标准液，按时更换CO2吸收剂总有机碳检查加湿器、冷凝水容器等的水位，及时添加蒸馏水检查TOC内部校准曲线，每月一次，对不符合的曲线应及时更换转化曲线查看仪器校正结果和记录，检查电极槽、清洗电极膜、保养电极每周检查管路，检查标液、清洗液和反应液液位、试剂是否变质，及时更换或填充试剂氨氮调节或更换蠕动泵管校正电位：Ua=；Ub=；相关系数：巡检人员:49 DB13/T1642.3—2012表L.3分析仪器校准校验表托管单位：站点名称：仪器名称：校准时间：校准条件：温度：℃湿度：％测试说明：主要描述测试的目的、测试用标准溶液的配制情况。样品名称样品浓度（）样品含量（）校验浓度（）标准曲线Y=bx+a,a=;b=;相关系数，r＝校准说明主要描述测试性能的表示方法、计算公式等。校验针对测试结果，计算结果，结合校验办法，对曲线作出判断。结果备注校准人：50 DB13/T1642.3—2012表L.4水质自动监测站异常工作记录表托管单位：站点名称：日期：温度：℃湿度：％异常项目情况描述采取措施处理结果总有机碳数据氨氮异常五参数线路系统配水、预处理取水系统故障处理辅助系统控制系统分析系统记录人：51 DB13/T1642.3—2012表L.5TOC转化COD校验表托管单位：站点名称：仪器型号：测试时间：测试条件：温度℃湿度％校验说明：主要描述校验样品的频次、配制标准液情况、采用的国标方法。样品名称总有机碳浓度（）化学需氧量浓度（）测试浓度（）转化曲线Y=bx+a,a=;b=;相关系数，r＝样品名称仪器浓度（）国标法浓度（）校验说明主要描述校验的计算公式等。校验针对测试结果，计算结果，结合验收办法，判断是否合格。结果备注校验人员：52 DB13/T1642.3—2012表L.6水质自动监测系统比对实验表水站名称：实验情况实验项目结果123456相对误差（%）总有机碳氨氮溶解氧浊度五参数pH电导比对人员：日期：53 DB13/T1642.3—2012表L.7水质自动监测系统巡检记录表巡检人：点位仪器类别型号周次第周日期月日时间时到时是否是否维护项目异常参数维护项目异常参数检查检查化学需氧量运行状况氨氮运行状况溶解氧运行状况高锰酸盐指数运行状况常规总磷总氮运行状况控制采集单元运行状况维护采水系统运行状况配水系统运行状况供电系统更换各仪器耗材通讯系统校准检查各仪器空调站房清理环境卫生清理仪器卫生（异常情况描述/重大变动记录）：原因分析与采取措施：特殊变动处理结果：异常维修器件损坏或更换说明：实施人1：实施人2：领导审批签字：年月日54 DB13/T1642.3—2012附录M（规范性附录）试验方法M.1试验条件M.1.1环境温度：在10℃～30℃之间，试验期间的温度变化在±5℃以内。M.1.2湿度：相对湿度在（65±20）%以内。M.1.3大气压：在86kPa～106kPa压力下，其变化幅度在±5%以内。M.1.4电压：220V±22V。M.1.5电源频率：50Hz±0.5Hz。M.1.6流速制造商规定的流速。M.1.7仪器预热时间：按说明书规定的时间。M.1.8pH标准液温度（25±1）℃。M.1.9水样温度（0～60）℃。M.1.10水样酸碱度pH：6～9。M.2试剂M.2.1零点校正液M.2.1.1CODCr按GB/T11914方法获得不含还原性物质的蒸馏水（以下简称“水”）。M.2.1.2氨氮按GB7479方法获得的无氨水。M.2.1.3总磷不含磷的蒸馏水。M.2.1.4六价铬不含铬的蒸馏水。M.2.2量程校正液M.2.2.1CODCr溶解39.5g六水合硫酸亚铁铵于水中，加入20ml硫酸（ρ＝1.84g/ml，分析纯），待溶液冷却后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线。该溶液浓度约为0.10mol/L（量程校正液）。该量程校正液的CODCr值约为800mg/L。临用前，应用重铬酸钾标准溶液准确标定该溶液的浓度。可用浓度约55 DB13/T1642.3—20120.025mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。浓度约0.025mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液用约0.10mol/L硫酸亚铁铵溶液稀释获得。M.2.2.2氨氮采用自动仪器量程值80%的溶液作为量程校正液。M.2.2.3总磷采用自动仪器量程值80%的溶液作为量程校正液。M.2.2.4六价铬称取0.2829g±0.0001g经110℃干燥2h的重铬酸钾基准试剂（K2Cr2O7）溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水定容至标线，混匀。或直接购买六价铬有证标准物质。用以上贮备液稀释到满量程值的所需浓度，即为量程校正液。M.2.3标准溶液M.2.3.1CODCr标准溶液称取在120℃下干燥2h并冷却至恒重后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g，用水溶解后，全量转入1000ml容量瓶中，定容。该溶液的CODCr值为500mg/L。CODcr值为250mg/L和100mg/L的试验液由该溶液经逐级稀释后获得。M.2.3.2氨氮标准溶液M.2.3.2.1电极法（10.0mg/L）由浓度为1000mg/L的氨氮标准贮备液稀释获得。M.2.3.2.2光度法（25.0mg/L）由浓度为1000mg/L的氨氮标准贮备液稀释获得。M.2.3.3总磷标准溶液25.0mg/L总磷标准溶液由浓度为50.0mg/L的氨氮标准贮备液稀释获得。M.2.3.4六价铬标准溶液量程中间溶液：将量程校正液用蒸馏水水按1:1进行稀释。M.2.3.5pH值标准溶液M.2.3.5.1邻苯二甲酸氢盐pH值标准溶液用邻苯二甲酸氢盐配制的pH=4.008（25℃）的标准溶液。M.2.3.5.2中性磷酸盐pH值标准溶液用中性磷酸盐配制的pH=6.865(25℃)的标准溶液。M.2.3.5.3四硼酸钠pH值标准溶液用四硼酸钠配制的pH=9.180(25℃)的标准溶液。56 DB13/T1642.3—2012M.3性能试验方法M.3.1重复性M.3.1.1在“M1.试验条件”的试验条件下，测定零点校正液6次，各次指示值作为零值，在相同条件下，连续测定量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）按下式计算标准偏差及相对标准偏差。i=n2å(xi-x)i=1d=n-1SR=δ/×100％式中：δ——标准偏差；n——测定次数；xi——第i次测量值（扣除零值后）；——测量值的算术平均值。SR——相对标准偏差。M.3.1.2pH分析仪在“M1.试验条件”的试验条件下，将电极浸入pH=4.008的标准液，连续测定6次。求出各次测定值与平均值之差，最大差值即为重复性。M.3.2零点漂移M.3.2.1采用零点校正液，连续测定24h。利用该段时间内的初期零值（最初的3次测定值的平均值），计算最大变化幅度。_x-xmax00A0=×100％xfA式中：0——零点漂移；xmax0——24h内的最大变化值；_x0——最初前三次测定值的平均值；xf——零点漂移试验选用测量量程的满量程值。M.3.2.2pH分析仪在“M1.试验条件”的试验条件下，将电极浸入pH=4.008的标准液，连续测定6次。求出各次测定值与平均值之差，最大差值即为零点漂移。57 DB13/T1642.3—2012M.3.3量程漂移M.3.3.1采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定3次，计算平均值。由减去零点漂移成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。__x-A-x102A=´100%fxfA式中：f——量程漂移；_x1——零点漂移试验前，量程校正液测定值的算术平均值；_x2——零点漂移试验后，量程校正液测定值的算术平均值；A0——零点漂移测定值；xf——量程漂移试验选用测量量程的满量程值。M.3.3.2pH分析仪M.3.3.2.1漂移（pH=9.180）将电极浸入pH=9.180的标准液中，读取5min后的测量值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的最大变化幅度。M.3.3.2.2漂移（pH=6.865）将电极浸入pH=6.865的标准液中，读取5min后的测量值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的最大变化幅度。M.3.3.2.3漂移（pH=4.008）将电极浸入pH=4.008的标准液中，读取5min后的测量值为初始值，连续测定24h。与初始值比较，计算该段时间内的最大变化幅度。M.3.4质控样试验采用国家认可的质控样，分别用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水排放浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定2次，质控样测定的相对误差不大于标准值的±10％。M.3.5实际废水样品比对实验采集实际废水排放样品，以水污染源在线自动分析仪器与GB/T11914方法进行实际水样比对试验，比对试验过程中应保证水污染源在线自动分析仪器与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得6个测定数据对，计算实际水样比对试验相对误差。80%相对误差值应达到本部分实际水样比对试验验收指标。58 DB13/T1642.3—2012X-BnnA=´100%Bn式中A—实际水样比对试验相对误差；Xn—第n次测量值；Bn—标准方法的测定值；M.3.6平均无故障连续运行时间采用量程校正液，连续运行2个月，每隔1小时，测定一次，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）。故障次数（次）平均无故障连续运行时间（MTBF）（h/次）=总运行时间（h）59 DB13/T1642.3—2012KJ附录N（资料性附录）比对监测报告水污染物连续自动监测系统比对监测报告□□□□□[]第□□号监测系统名称：运营单位：委托单位：报告日期：□□□（检测单位名称）（加盖监测业务专用章）60 DB13/T1642.3—2012监测报告说明1、报告无本站业务专用章、骑缝章及章无效。2、报告内容需填写齐全、清楚、涂改无效；无三级审核、签发者签字无效。3、未经本站书面批准，不得部分复制本报告。4、本报告及数据不得用于商品广告，违者必究。单位名称：□□□环境监测站地址：□□省□□市□□区□□□路□□号邮政编码：□□□□□□电话：□□□-□□□□□□□□传真：□□□-□□□□□□□□61 DB13/T1642.3—2012[]第号第页共页一、前言企业基本情况；产品生产基本情况；污染治理设施基本情况；监测方法；自动监测设备生产厂家、设备名称、设备型号；（检测单位）于□□年□□月□□日至□□月□□日对该公司安装于□□□□□□的废水排放自动监测系统（设备）进行了比对监测。二、监测依据（1）HJ/T91－2002《地表水和污水监测技术规范》（2）HJ/T92－2002《水污染物排放总量监测技术规范》（3）HJ/T273－2006《固定污染源质量保证与质量控制技术规范》（4）CJ/T3008.1~5城市排水流量堰槽测量标准（5）JJG711－1990明渠堰槽流量计（试行）（6）DB13/T1642.1－2012《水污染物连续自动监测系统第1部分：技术要求和安装技术规范》（7）DB13/T1642.2－2012《水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范》（8）DB13/T1642.3－2012《水污染物连续自动监测系统第3部分：运行与考核技术规范》三、评价标准监督性比对监测试验总数应不少于3对，至少有2/3实际水样比对试验相对误差（A）应满足表1的要求。62 DB13/T1642.3—2012[]第号第页共页表1比对试验考核指标要求项目质控样比对试验相对误（偏）差实际水样比对试验相对误（偏）差CODCr﹤30mg/L时，误差：-5mg/L~+5mg/LCODCr﹤30mg/L的质控样以接近实际水样的低浓度(约20mg/L)标样代替实际水误差：-5mg/L~+5mg/L样进行试验化学需氧量接近实际水样浓度的质控样进行试验30mg/L≤CODCr﹤60mg/L时，（CODCr）相对误差：-10%~+10%相对误差：-30%~+30%60mg/L≤CODCr﹤100mg/L时，标准限值0.5～3倍浓度的质控样进行试验相对误差：-20%~+20%相对误差：-10%~+10%CODCr≥100mg/L时，相对误差：-15%~+15%接近实际水样浓度的质控样进行试验氨氮、总磷、相对误差：-10%~+10%相对误差：-15%~+15%总氮标准限值0.5～3倍浓度的质控样进行试验相对误差：-10%~+10%接近实际水样浓度的质控样进行试验高锰酸盐指相对误差；-10%~+10%相对误差：-10%~+10%数标准限值0.5～3倍浓度的质控样进行试验相对误差：-10%~+10%pH值约为4.008、6.865和9.180pH值的三种质控标准溶液误差：-0.5~+0.5误差：-0.1~+0.1单次测量时间≥20min液位比对测量偏差≤12mm液位测量误差-3mm~+3mm相对偏差：-7.5%~+7.5%20%量程≤流量范围≤50%相对偏差：-10%~+10%废水流量流量测量误差-5%~+5%量程（对于三角型堰和等宽薄壁堰）50%量程＜流量范围≤100%量程计时误差≤5min/30d相对偏差：-7.5%~+7.5%注：依据比对监测项目增减列项。63 DB13/T1642.3—2012[]第号第页共页四、工况核查工况核查核查内容与结论产品生产工况核查污染治理设施工况核查五、监测方法及测量过程参数设置核查（示例）测定方法测定原理是否符合测量参数名称显示值实际值规定值过程测定范围参数固定参数测量量程测量周期（min）蠕动泵管管径（mm）蠕动泵进样时间（s）试样浓度（mg/L）注射泵单次体积（ml）注射泵次数（次）泵管管径（mm）进样时间（s）浓度（mg/L）试剂单次体积（ml）次数（次）试剂浓度（mol/L）配制方法稀释方式稀释稀释倍数消解温度（℃）消解条件消解时间（min）消解压力（kPa）64 DB13/T1642.3—2012冷却温度（℃）冷却条件冷却时间（min）显色温度（℃）显色条件显色时间（min）光度计波长（nm）光度计零点信号值光度计量程信号值滴定溶液（ml）测定单元滴定溶液浓度滴定终点判定方式电极响应时间（s）电极测量时间（s）电极信号零点校准（正）液浓度（mg/L）校准（正）配制方法液量程校准（正）液浓度（mg/L）配制方法报警上限报警限值报警下限x零点校准（正）液对应数值校准曲线x量程校准（正）液对应数值y=bx+a参数数值b参数数值a堰槽型号明渠流量计测量量程流量公式测定范围电磁流量计测量量程模拟输出量程备注：依据比对监测项目增减列项。监测方法及测量过程参数核查结论：65 DB13/T1642.3—2012[]第号第页共页六、监测结果水污染物自动监测设备比对监测结果表排污企业名称现场监测日期测点名称分析日期工况样品类型测试项目自动仪器测量范围实际水样测试采样自动仪器测实验室测绝对相对标准样品编号结果评定时间定值定值误差误（偏）差限值质控样品测定质控样编号测试时间测试结果标准样品编号及批号标准样品浓度范围结果评定技术说明仪器仪器出方法仪器名称检出限型号厂编号试验仪器自动仪器比对结果（比对结论、其他意见或建议）比对监测：报告编写：审核：批准：日期：日期：日期：日期：_________________________________66'