dlt5387-2007 水工混凝土掺用磷渣粉技术规范

'DL/T5387—2007ICS91.100.10P59备案号：J711—2007中华人民共和国电力行业标准DL/T5387—2007水工混凝土掺用磷渣粉技术规范Technicalspecificationforphosphorousslagpowderuseinhydraulicconcrete2007-07-20发布2007-12-01实中华人民共和国国家发展和改革委员会发布I DL/T5387—2007第一章、目次前言································································································Ⅱ1范围·····························································································12规范性引用文件·········································································23术语·····························································································34总则·····························································································45磷渣粉的技术要求·····································································56水工混凝土掺用磷渣粉的技术要求··········································87掺磷渣粉混凝土的质量控制和检查········································10附录A（规范性附录）磷渣粉需水量比试验方法···················11附录B（规范性附录）磷渣粉含水量试验方法·······················13附录C（规范性附录）磷渣粉安定性试验方法·······················14附录D（规范性附录）磷渣粉五氧化二磷含量测定方法（磷钼酸喹啉重量法）························16附录E（规范性附录）磷渣粉活性指数试验方法···················20附录F（规范性附录）磷渣粉氟含量测定方法·······················22条文说明·························································································25II DL/T5387—2007第二章、前言本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于下达2006年行业标准项目计划的通知》（发改办工业［2006］1093号）制定的。磷渣作为水泥混合材，已有很长的应用历史。20世纪80年代，分别制定了国家标准GB/T6645《用于水泥中的粒化电炉磷渣》和建材行业标准JC/T740《磷渣硅酸盐水泥》。磷渣粉作为混凝土掺和料在我国水电工程和工业与民用建筑中得到了成功的应用，但由于尚未制定作为混凝土掺和料的磷渣粉标准，影响了磷渣在工程中的推广应用。研究工作的深入和应用经验的积累，为本标准的制定提供了依据。磷渣粉在水工混凝土中的应用，可以节约水泥，改善混凝土的性能，解决我国部分地区水电工程混凝土掺和料供应不足的问题，而且可以减少污染，有利于环境保护。本标准在制定过程中，参考了国内外相关标准中适合我国水工混凝土掺用磷渣粉的有关内容，吸收了磷渣粉在水工混凝土中的应用研究成果，同时突出了掺磷渣粉水工混凝土的特点。本标准主要内容包括：磷渣粉技术要求、试验方法、III DL/T5387—2007检验与验收、保管、水工混凝土掺用磷渣粉的技术要求、质量控制和检查。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F是规范性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业水电施工标准化技术委员会归口并负责解释。本标准负责起草单位：长江水利委员会长江科学院。本标准参加起草单位：南京水利科学研究院、中国水电顾问集团成都勘测设计研究院、贵州乌江水电开发有限责任公司。本标准主要起草人：杨华全、李家正、严建军、王迎春、董芸、陆采荣、李光伟、杨忠义、杨宝银、黄辉、梁英、彭尚仕、林育强、董维佳。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市宣武区白广路二条1号，100761）。IV DL/T5387—2007第三章、1范围本标准规定了水工混凝土中磷渣粉掺和料的技术要求、试验方法、标识、验收和保管，以及水工混凝土掺用磷渣粉的技术要求、质量控制和检验方法。本标准适用于各类水电水利工程，水工砂浆掺用磷渣粉可参照执行。5 DL/T5387—2007第四章、2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB200中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法GB6566建筑材料放射性核素限量GB/T6645用于水泥中的粒化电炉磷渣GB/T8074水泥比表面积测定方法（勃氏法）GB12573水泥取样方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO法）GSB08—1337中国ISO标准砂DL/T5112水工碾压混凝土施工规范DL/T5144水工混凝土施工规范DL/T5330水工混凝土配合比设计规程6 DL/T5387—2007第五章、3术语下列术语适用于本标准。3.0.1粒化电炉磷渣granulatedelectricfurnacephosphorousslag凡用电炉法制黄磷时，所得到的以硅酸钙为主要成分的熔融物，经淬冷成粒，即粒化电炉磷渣，简称磷渣。3.0.2磷渣粉phosphorousslagpowder以粒化电炉磷渣磨细加工制成的粉末。3.0.3磷渣粉质量系数qualityindex磷渣中钙、镁、铝元素氧化物质量之和与硅、磷元素氧化物质量之和的比值。3.0.4胶凝材料cementitiousmaterial混凝土或砂浆中水泥及矿物掺和料的总称。3.0.5磷渣粉掺量phosphorousslagpowdercontent磷渣粉质量占胶凝材料质量的百分比。3.0.6活性指数activityindex试验胶砂与对比胶砂的28d龄期抗压强度比。7 DL/T5387—2007第六章、4总则4.0.1为确保掺用磷渣粉水工混凝土的工程质量，制定本标准。4.0.2掺磷渣粉的水工混凝土应满足强度、变形、热学、耐久性等设计要求。8 DL/T5387—2007第七章、5磷渣粉的技术要求第1节、5.1技术要求5.1.1用于制备磷渣粉的电炉磷渣应满足GB/T6645的要求。5.1.2磷渣粉质量系数Ｋ值不得小于1.10，Ｋ值按下式计算（式中化学成分均为质量百分数）CaO+MgO+AlO23K（5.1.2）SiO+PO2255.1.3磷渣粉的比表面积、需水量比、三氧化硫含量、含水量应符合表5.1.3规定的技术要求。表5.1.3磷渣粉的比表面积、需水量比、三氧化硫含量、含水量技术要求比表面需水量三氧化含水安定项目积比硫量性2m/kg％％％技术要≤≥300≤105≤3.5合格求1.05.1.4磷渣粉的五氧化二磷含量、烧失量和活性指数宜符合表5.1.4规定的技术要求。表5.1.4磷渣粉的五氧化二磷含量、烧失量和活性指数技术要求五氧化二磷烧失量活性指数项目％％％技术要求≤3.5≤3.0≥605.1.5必要时应对磷渣粉的氟含量进行检测。5.1.6磷渣粉放射性核素限量应符合GB6566要求。5.1.7应控制磷渣粉的均匀性，磷渣粉的均匀性可用比表面积作为考核依据。第2节、5.2试验方法5.2.1磷渣粉的比表面积按GB/T8074测定。5.2.2磷渣粉的三氧化硫含量和烧失量按GB/T176测定。9 DL/T5387—20075.2.3磷渣粉的需水量比按附录A测定。5.2.4磷渣粉的含水量按附录B测定。5.2.5磷渣粉的安定性按附录C测定。5.2.6磷渣粉的五氧化二磷含量按附录D测定。5.2.7磷渣粉的活性指数按附录E测定。5.2.8磷渣粉的氟含量按附录F测定。5.2.9磷渣粉放射性按GB6566测定。第3节、5.3标识5.3.1磷渣粉生产厂应按批检验，并向用户提交每批磷渣粉的检验结果及出厂产品合格证，并注明磷渣来源。5.3.2出厂磷渣粉应标明产品名称、批号、执行标准号、生产厂名称和地址、出厂日期，袋装磷渣粉还应标明净质量。第4节、5.4检验与验收5.4.1对进场的磷渣粉应按批取样检验。磷渣粉的取样以连续供应的200t为一批，不足200t者按一批计。5.4.2取样方法按GB12573进行。取样应有代表性，应从10个以上不同部位取样。袋装磷渣粉应从10个以上包装袋内等量抽取；散装磷渣粉应从至少三个散装集装箱（罐）内抽取，每个集装箱（罐）应从不同深度等量抽取。抽取的样品混合均匀后，按四分法取出比试验用量大两倍的量作为试样。5.4.3对进场磷渣粉抽取的检验样品，应留样封存，并保留3个月。当有争议时，对留样进行复检或仲裁检验。5.4.4每批磷渣粉应检验比表面积、需水量比、三氧化硫含量、含水量、安定性，五氧化二磷含量、烧失量、活性指数可按5～7个批次检验一次。5.4.5不同来源的磷渣粉使用前应进行质量系数、氟含量和放射性检测。5.4.6磷渣粉经检验后，符合5.1的规定时为合格品；其中任何一项不符合规定要求时，允许在同一批次中重新加倍取样进行全部项目的复检，以复检结果判定。5.4.7当对产品质量有争议时，应将样品签封，送省级或省级以上国家认可的质量监督检验机构进行仲裁检验。第5节、5.5保管5.5.1磷渣粉的储存应设置专用料仓或料库，并应采取防尘防潮措施。5.5.2磷渣粉的运输、储存、使用应避免对环境的污染。5.5.3磷渣粉储存时间超过3个月时，在使用前应重新进行检验。10 DL/T5387—2007第八章、6水工混凝土掺用磷渣粉的技术要求6.0.1掺磷渣粉混凝土的设计强度、强度保证率、标准差等指标，应与不掺磷渣粉的混凝土相同，按有关规定取值。6.0.2掺磷渣粉混凝土的强度、抗渗、抗冻等设计龄期，应根据建筑物类型和承载时间确定，宜采用较长的设计龄期。6.0.3掺磷渣粉的混凝土宜采用硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥。永久建筑物水工混凝土磷渣粉最大掺量应符合表6.0.3中的规定。超过此限量，应通过试验论证。其他工程混凝土可参照执行。表6.0.3磷渣粉最大掺量％硅酸盐普通硅酸盐矿渣硅酸盐水泥混凝土种类水泥水泥（P·S·A）内656035重力坝碾压混部凝土外605530部内504530重力坝常态混部凝土外353020部拱坝碾压混凝土605530拱坝常态混凝土353020面板混凝土3025—结构混凝土3025—抗冲磨混凝土2520—注：中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥混凝土的磷渣粉最大掺量与硅酸盐水泥混凝土相同；低热矿渣硅酸盐水泥混凝土的磷渣粉最大掺量与矿渣硅酸盐水泥（P·S·A）混凝土相同。6.0.4掺磷渣粉的混凝土配合比设计按DL/T5330执行。6.0.5掺磷渣粉混凝土的胶凝材料用量应符合DL/T5112及DL/T5144的11 DL/T5387—2007规定。6.0.6磷渣粉与水泥、外加剂的适应性应通过试验论证。6.0.7掺磷渣粉混凝土拌和物应搅拌均匀，适当延长搅拌时间。搅拌时间应通过试验确定。6.0.8掺磷渣粉混凝土的凝结时间应满足施工要求。6.0.9掺磷渣粉混凝土浇筑时不应漏振或过振，振捣后的混凝土表面不得出现明显的浮浆层。6.0.10掺磷渣粉混凝土的暴露面应潮湿养护，宜适当延长养护时间。6.0.11掺磷渣粉混凝土在低温施工时应注意表面保温，拆模时间应适当延长。12 DL/T5387—2007第九章、7掺磷渣粉混凝土的质量控制和检查7.0.1掺磷渣粉常态混凝土的质量控制和检查按DL/T5144的规定执行。7.0.2掺磷渣粉碾压混凝土的质量控制与检查按DL/T5112的规定执行。13 DL/T5387—2007附录A（规范性附录）磷渣粉需水量比试验方法第1节、A.1目的及适用范围本标准适用于测定磷渣粉的需水量比。第2节、A.2主要仪器设备及材料A.2.1天平：量程不小于1000g，最小分度值不大于1g。A.2.2搅拌机：符合GB/T17671规定的行星式水泥胶砂搅拌机。A.2.3流动度跳桌：符合GB/T2419规定。A.2.4试模：用金属材料制成，由截锥圆模和模套组成。截锥圆模内壁应光滑，尺寸为：高度60mm±0.5mm、上口内径70mm±0.5mm、下口内径100mm±0.5mm、下口外径120mm。模套与截锥圆模配合使用。A.2.5捣棒：用金属材料制成，直径为20mm±0.5mm，长度约200mm，捣棒底面与侧面成直角，其下部光滑，上部手滚银花。A.2.6卡尺：量程为200mm，分度值不大于0.5mm。A.2.7小刀：刀口平直，长度大于80mm。A.2.8水泥：应采用符合GB175的42.5硅酸盐水泥（P·I型）或符合GB200的中热硅酸盐水泥。水泥胶砂流动度按GB/T2419测定，应在130mm～140mm范围内，胶砂配比见表A.1。表A.1胶砂配比水磷标胶砂加水量泥渣粉准砂种类mlggg对比250—750按流动度达到130mm～140mm调整胶砂试验17575750按流动度达到130mm～140mm调整胶砂A.2.9标准砂：符合GSB08—1337规定的0.5mm～1.0mm的中级砂。A.2.10水：洁净的饮用水。第3节、A.3试验步骤A.3.1胶砂配比按表A.1。14 DL/T5387—2007A.3.2对比胶砂和试验胶砂按GB/T17671规定进行搅拌。A.3.3胶砂流动度按GB/T2419测定。对比胶砂和试验胶砂的流动度差值不宜大于3mm。第4节、A.4试验结果处理需水量比按下式计算（准确至1％）V1X100（A.1）V0式中：X——需水量比，％；V——试验胶砂流动度达到130mm～140mm的加水量，ml；1V——对比胶砂流动度达到130mm～140mm的加水量，ml。0第十章、第十一章、15 DL/T5387—2007附录B（规范性附录）磷渣粉含水量试验方法第1节、B.1目的及适用范围测定磷渣粉的含水量，用于评定磷渣粉的质量。第2节、B.2仪器设备B.2.1烘干箱：可控温度不低于110℃，最小分度值不大于2℃。B.2.2天平：量程不小于50g，最小分度值不大于0.01g。第3节、B.3试验步骤B.3.1称取磷渣粉试样约50g，准确至0.01g，倒入蒸发皿中。B.3.2将烘干箱温度调整并控制在105℃～110℃。B.3.3将磷渣粉试样放入烘干箱内烘干，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01g，直至质量恒定。第4节、B.4试验结果处理B.4.1含水量按下式计算（准确至0.1％）mmw0w1P100（B.1）wmw0式中：P——含水量，％；wm——烘干前试样的质量，g；w0m——烘干后试样的质量，g。w1B.4.2每个样品应称取两个试样进行试验，取两个试样含水量的算术平均值为试验结果。当两个试样含水量的绝对差值大于0.2％时，应重新试验。16 DL/T5387—2007附录C（规范性附录）磷渣粉安定性试验方法第5节、C.1目的及适用范围测定磷渣粉中由游离氧化钙造成的体积安定性，用于评定磷渣粉的质量。第6节、C.2仪器设备及材料C.2.1水泥净浆搅拌机。C.2.2水泥标准养护箱。C.2.3沸煮箱：有效容积约为410mm×240mm×310mm，篦板的结构应不影响试验结果，篦板与加热器之间的距离大于50mm。箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成，能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾状态并保持3h以上，整个试验过程中不需补充水量。C.2.4雷氏夹：由铜质材料制成。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针针尖的距离增加应在17.5mm±2.5mm范围内，当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。每个雷氏夹配备100mm×100mm左右的方形玻璃板两块。C.2.5雷氏夹膨胀测定仪：标尺最小刻度为0.5mm。C.2.6量水器：最小刻度0.1ml，精度1％。C.2.7天平：量程不小于1000g，最小分度值不大于1g。C.2.8水泥：应优先采用符合GB200的中热硅酸盐水泥，也可采用符合GB175的42.5硅酸盐水泥（P·I型）。C.2.9水：洁净的饮用水。第7节、C.3试验步骤C.3.1净浆配比见表C.1。表C.1净浆配比水泥磷渣粉加水量ggml350150按标准稠度控制C.3.2按GB/T1346规定，配制标准稠度净浆。C.3.3在雷氏夹和两块玻璃板表面薄薄地涂一层黄油，在一块玻璃板上放置雷氏夹，将标准稠度净浆装满雷氏夹，用宽约10mm的小刀插捣数次，抹平，盖上另一块玻璃板。需成型两个试件。C.3.4将试件及玻璃板迅速移至水泥标准养护箱，养护24h±2h。17 DL/T5387—2007C.3.5取出试件测量雷氏夹指针尖端间的距离，精确到0.5mm。C.3.6将试件放入沸煮箱中的试件架上，在30min±5min内煮沸，并持续180min±5min。应保证沸煮过程中水位始终超过试件，不得中途加水。C.3.7沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件测量雷氏夹指针尖端的距离，准确至0.5mm。第8节、C.4试验结果处理当两个试件煮后增加距离的平均值不大于5.0mm时，判定磷渣粉安定性合格，否则安定性不合格。18 DL/T5387—2007附录D（规范性附录）磷渣粉五氧化二磷含量测定方法（磷钼酸喹啉重量法）第9节、D.1目的及适用范围测定磷渣粉中五氧化二磷含量，用于评定磷渣粉质量。第10节、D.2主要仪器设备及材料D.2.1银坩埚。D.2.2玻璃坩埚：4号，滤板孔径5～15μm，容积30ml。D.2.3125μm试验筛。D.2.4烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。D.2.5马弗炉。D.2.6电热板。D.2.7氢氧化钠（分析纯）。D.2.8钼酸钠（分析纯）。D.2.9柠檬酸（分析纯）。D.2.10盐酸（分析纯）。D.2.11硝酸（分析纯）。D.2.12喹啉（分析纯）。D.2.13丙酮（分析纯）。D.2.14氨水（分析纯）。第11节、D.3试验步骤D.3.1喹钼柠酮沉淀剂配制溶液A——称取70g钼酸钠于400ml烧杯中，用100ml水溶解。溶液B——称取60g柠檬酸于1000ml烧杯中，用100ml水溶解，加入85ml硝酸。溶液C——将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D——将35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中混匀，加入5ml喹啉。溶液E——将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml。D.3.2试样制备试样通过试验筛，于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。D.3.3试样分解19 DL/T5387—2007D.3.3.1碱熔法a）称取约1g试样，精确至0.0001g，置于盛有4g氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。b）盖上坩埚并留一缝隙，置于马弗炉中，从低温缓慢升高温度至650℃～700℃，保持10min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250ml烧杯中，加入70ml～80ml沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量盐酸溶液（1＋9）洗净坩埚和盖（用带橡皮头的玻棒擦洗）。在不断搅拌下，立即加入30ml盐酸酸化，加热煮沸至清亮。c）将溶液冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液A，用作磷的测定。注：能被王水或其他种酸分解完全的磷渣粉试样，并且对测定没有影响时，可以用王水或其他种酸进行分解。D.3.3.2酸溶法a）称取约1g试样，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中。同时作空白试验。b）加少量水润湿试样，小心加入15ml盐酸、5ml硝酸，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开一部分，继续加热3min～5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8ml）。c）取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤。该滤液为试样溶液B，用作磷的测定。D.3.3.3沉淀、过滤与干燥a）吸取15.0ml～25.0ml试样溶液A或B，置于300ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液（1＋1），用水稀释至100ml。b）盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入50ml喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次，静置沉降。c）用预先干燥至恒量的玻璃坩埚抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次（每次用水约25ml），将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤5～6次。d）将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于180℃±2℃烘箱内，干燥至恒量（45min以上），置于干燥器中冷却30min，称量。注：分析完毕，坩埚中沉淀先用水冲洗，再用氨水溶液（1＋1）洗涤（氨水溶液可以保留再用）。20 DL/T5387—2007第12节、D.4试验结果处理D.4.1以质量百分数表示的五氧化二磷含量（C）按下式计算P[(mmmm)()]0.032071234C100（D.1）Pm式中：C——磷渣中五氧化二磷（P2O5）含量，％；Pm——磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量，g；1m——坩埚的质量，g；2m——空白试验沉淀和坩埚的质量，g；3m——空白试验坩埚的质量，g；4m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g；0.03207——磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数。D.4.2以两份平行试验结果的算术平均值作为试验结果，平行分析结果的绝对差值应不大于0.20％。21 DL/T5387—2007附录E（规范性附录）磷渣粉活性指数试验方法第13节、E.1目的及适用范围规定了磷渣粉的活性指数试验方法，用于磷渣粉活性指数的测定。第14节、E.2材料E.2.1水泥：应采用符合GB175的42.5硅酸盐水泥或符合GB200的中热硅酸盐水泥。E.2.2标准砂：符合GSB08—1337规定的0.5mm～1.0mm的中级砂。E.2.3水：洁净的饮用水。第15节、E.3仪器设备E.3.1天平：量程不小于1000g，最小分度值不大于1g。E.3.2搅拌机：符合GB/T17671规定的行星式水泥胶砂搅拌机。E.3.3振实台或振动台：符合GB/T17671规定。E.3.4抗压强度试验机：符合GB/T17671规定。第16节、E.4试验步骤E.4.1胶砂配比见表E.1。表E.1胶砂配比胶砂种水泥磷渣粉标准砂加水量类gggml对比胶450—1350225砂试验胶3151351350225砂E.4.2将对比胶砂和试验胶砂分别按GB/T17671规定进行搅拌、试体成型和养护。E.4.3试体养护至28d，按GB/T17671规定分别测定对比胶砂和试验胶砂的抗压强度。22 DL/T5387—2007第17节、E.5试验结果处理活性指数按下式计算（准确至1％）RH100（E.1）R0式中：H——活性指数，％；R——试验胶砂28d抗压强度，MPa；R——对比胶砂28d抗压强度，MPa。023 DL/T5387—2007附录F（规范性附录）磷渣粉氟含量测定方法第18节、F.1目的及适用范围测定磷渣粉中氟含量，用于评定磷渣粉质量。第19节、F.2主要仪器设备及材料1F.2.1氟离子选择性电极：要求电极电位与氟浓度（1×10mol/L～1×510mol/L）的负对数呈良好线性关系。F.2.2饱和甘汞电极。F.2.3电位测量仪：离子计、电位计或酸度计均可。F.2.4磁力搅拌器。F.2.5125μm试验筛。F.2.6烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。F.2.7氟化钠（优级纯）。F.2.8氢氧化钠（分析纯）。F.2.9溴甲酚绿（分析纯）。F.2.10柠檬酸三钠（分析纯）。F.2.11柠檬酸（分析纯）。F.2.12盐酸（分析纯）。F.2.13硝酸（分析纯）。F.2.14乙醇（分析纯）。第20节、F.3试验步骤F.3.1溶液配制F.3.1.1溴甲酚绿指示液称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml乙醇，用水稀释至100ml，混匀。F.3.1.2氟标准溶液氟标准溶液A——称取2.2100g预先干燥至恒量的优级纯氟化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含1.0mg氟。氟标准溶液B——吸取25.00ml氟标准溶液A，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含0.1mg氟。F.3.1.3柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液（pH5.5～6.0）称取24g柠檬酸、270g柠檬酸三钠，溶于水，并稀释至1000ml，混匀。24 DL/T5387—2007F.3.2试样制备试样通过125μm试验筛，于105℃～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。F.3.3试样分析F.3.3.1称取0.1g～0.2g试样，精确至0.0001g，置于50ml烧杯中，用少量水润湿，加入10ml盐酸溶液（1＋1），搅拌片刻，放置30min，每隔10min搅拌一次。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置澄清或干过滤，吸取10.0ml清液置于50ml容量瓶中。F.3.3.2加入5滴柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（1＋5）调节溶液恰呈黄色。加入20ml柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，倾入干燥的50ml烧杯中。F.3.3.3插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时电位值，在工作曲线上查出相应的氟量。F.3.3.4工作曲线的绘制。量取1.0，2.0，3.0，5.0，10.0ml氟标准溶液B，分别置于一组50ml容量瓶中，加入1.0ml盐酸溶液（1＋1）。按上述F.3.3.2、F.3.3.3步骤进行，测量平衡时的电位值。以电位值（mV）为纵坐标，相应的氟量（mg）为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。注：也可以电位值为纵坐标，相应的氟浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线。第21节、F.4试验结果处理F.4.1以质量百分数表示的氟含量（C）按下式计算Fm1C100（F.1）Fm式中：C——磷渣中氟含量，％；Fm——从工作曲线上查得的氟量，mg；1m——试样的质量，g。注：用普通坐标纸绘制曲线时，先查得氟浓度的负对数值，再换算为氟的毫克数。F.4.2以两份平行试验结果的算术平均值作为试验结果。平行试验结果的绝对差值应不大于0.15％。25 DL/T5387—2007水工混凝土掺用磷渣粉技术规范条文说明26 DL/T5387—2007第十二章、目次3术语···························································································274总则···························································································285磷渣粉的技术要求···································································296水工混凝土掺用磷渣粉的技术要求········································347掺磷渣粉混凝土的质量控制和检查········································4627 DL/T5387—2007第十三章、3术语3.0.1在本标准制定前，由粒化电炉磷渣磨细加工而成的粉末有“磷矿粉”、“磷矿渣粉”、“矿渣粉”等各种称谓，本标准统称为磷渣粉。28 DL/T5387—2007第十四章、4总则4.0.1近年来，磷渣粉作为混凝土掺和料在大中型水电水利工程（如大朝山、索风营等）中得到了成功应用，积累了较多的工程经验。在混凝土中掺磷渣粉，不仅有利于保护环境，节约水泥，降低混凝土的水化热温升，简化混凝土的温控措施，实现快速施工，而且能够提高混凝土的抗拉强度和抗裂性能，改善混凝土耐久性能，获得较大的技术经济效益。为了在水工混凝土中推广应用磷渣粉，在总结已有成功经验的基础上制定本标准。29 DL/T5387—2007第十五章、5磷渣粉的技术要求5.1.2本条参照GB/T6645制定。质量系数是主要碱性氧化物和酸性氧化物的质量比，即钙、镁、铝元素氧化物质量之和与硅、磷元素氧化物质量之和的比值，是评定磷渣粉活性的重要指标。5.1.3本标准采用比表面积作为磷渣粉细度指标，因为采用比表面积指标比采用筛余量更能反映磷渣粉的颗粒级配和磨细程度。为了研究不同比表面积磷渣粉的活性指数，进行了胶砂强度对比试验，试验结果见表1。试验结果表2明，磷渣粉比表面积小于300m/kg时，活性指数较低，所以本标准规定磷渣粉比2表面积不小于300m/kg。表1不同比表面积磷渣粉的活性指数抗压强度抗折强度磷渣粉比表活性指MPaMPa面积数2m/kg％28d90d28d90d—（纯—53.669.89.410.5水泥）18031.156.95.88.95825030.557.76.09.35730036.363.06.910.66835035.962.66.610.46745047.367.08.110.488磷渣粉的需水量比与细度、粒型和杂质含量相关，不宜过大，以免影响混凝土用水量。磷渣粉的需水量比试验结果见表2。试验结果表明，磷渣粉的需水量比一般不大于105％。表2磷渣粉的需水量比试验结果比表面积需水量比产地磨型2m/kg％泡沫山球磨200103泡沫山球磨25010230 DL/T5387—2007泡沫山球磨300101瓮福球磨30098瓮福球磨350100瓮福球磨45096瓮福雷蒙180105攀枝花小得石球磨12099攀枝花小得石球磨15098攀枝花小得石球磨17099攀枝花小得石球磨20098攀枝花小得石球磨40097为了保证磷渣粉成分和质量稳定，对磷渣粉的三氧化硫含量进行了规定。本标准对磷渣粉的含水量进行了规定，是因为磷渣粉易受潮结块，降低磷渣粉活性，影响混凝土拌和物的均匀性。试验资料表明，出磨磷渣粉含水量一般在0.5％以下，本标准规定磷渣粉的含水量不大于1％。因为磷渣粉安定性对混凝土质量有着重要的影响，安定性不良的磷渣粉有可能因膨胀致使混凝土开裂，所以提出磷渣粉安定性应合格的要求。现有资料证实磷渣粉中基本不含游离氧化钙，其安定性试验结果见表3。试验结果表明，经过4次沸煮，掺磷渣粉水泥净浆试件的膨胀值（雷氏法）均小于5.0mm。表3掺磷渣粉水泥的安定性试验结果试件膨胀值磷渣粉掺量mm％沸煮1次沸煮2次沸煮3次沸煮4次00.51.51.51.0201.52.02.52.8301.72.53.03.5401.02.83.53.8600.51.01.51.531 DL/T5387—20075.1.4我国主要黄磷产区有代表性的粒化电炉磷渣的化学成分见表4。对贵州、云南、陕西、宁夏、湖北等地23家黄磷厂磷渣的化学成分统计见表5。表4我国主要黄磷产区磷渣化学成分％产LossSiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOP2O5FTiO2SO3f-CaO地贵州青0.3137.510.723.1850.111.703.281.850.17——岩贵州贵0.2138.790.104.7850.321.001.362.400.11—0.27阳贵州息0.2438.200.902.6551.020.603.932.300.17——峰贵州金0.1135.480.074.7750.803.610.802.050.101.27—沙贵州瓮0.1335.440.964.0347.683.361.51——1.990.12福贵州福1.6240.250.935.6445.321.982.50——2.20—泉贵州惠0.3034.710.084.3147.203.261.98—1.67——水贵州宏0.1434.550.223.8841.392.334.61—1.91——福贵州花—39.162.304.1246.860.601.47————溪贵州都0.0040.020.570.9647.282.493.23————匀浙江—40.500.122.6549.113.051.652.98———云南安—42.010.313.3146.761.342.002.50———宁云南昆—40.890.244.1644.642.120.772.65———明云南建—38.120.674.2147.682.503.482.50——―德重庆长—43.140.743.4245.253.421.342.50———寿广西南—38.921.255.7145.062.022.852.57———宁四川攀0.1338.450.272.8350.322.271.93————枝花32 DL/T5387—2007表5全国23家黄磷厂磷渣化学成分统计％项目CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgOP2O5F平均值45.8439.954.031.002.822.412.38均方值2.413.151.950.851.511.370.2141.15～35.45～0.83～0.23～0.76～2.41～1.92～波动范围51.1743.059.073.546.001.372.75磷渣粉中的五氧化二磷对混凝土凝结时间和强度均有影响。磷渣中的可溶性磷溶于水，阻碍六方形水化铝酸钙进一步水化，导致水泥的缓凝，所以应加以限制。为了保证磷渣粉成分和质量稳定，对磷渣粉的烧失量进行了规定。资料表明，磷渣粉活性指数小于60％时，对混凝土强度，特别是早期强度影响较大。磷渣粉的活性与黄磷生产工艺、淬冷粒化方法、细度有关。一般情况2下，比表面积在300kg/m以上时，磷渣粉的活性指数（28d龄期抗压强度比）可达到60％以上，90d龄期抗压强度比可达到85％以上。5.1.5磷渣粉中的氟含量对混凝土凝结时间和强度均有影响，在碱性条件下玻璃相解体时析出的氟离子与水化产物氢氧化钙形成的氟化钙能延缓水泥凝结；另外，氟还可能引起钢筋锈蚀，所以应加以限制。5.1.6根据GB6566的规定，用于建造建筑物主体工程的工业废渣，应满足建筑材料放射性核素限量的要求。5.1.7磷渣粉的均匀性对大型工程影响较大，本条作为推荐性条款列出。磷渣粉的比表面积直接影响磷渣粉的活性，所以选用比表面积作为考核依据。5.2参考GB/T1596—2005，需水量比、安定性和活性指数试验用的对比样品应采用符合GSB14—1510的标准水泥，考虑到水电水利工程多使用中热硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥，且使用标准水泥可能会出现供应和储存时间的问题，试验成本过高，为了更符合工程实际，本标准规定磷渣粉的需水量比、安定性和活性指数试验采用符合GB175的42.5硅酸盐水泥或符合GB200的中热硅酸盐水泥作为对比样品进行磷渣粉需水量比、安定性和活性指数试验。33 DL/T5387—2007第十六章、6水工混凝土掺用磷渣粉的技术要求6.0.2水工混凝土建筑物结构型式多，同一建筑物不同部位性能指标要求不同。掺磷渣粉的混凝土的强度设计龄期主要根据建筑物类型和承载时间确定，同时为了充分利用磷渣粉的后期性能，在保证设计要求条件下，宜尽可能采用较长设计龄期，以获得较好的技术经济效果。不同磷渣粉掺量的胶砂强度及强度增长率见表6～表8。6.0.3火山灰质硅酸盐水泥和粉煤灰硅酸盐水泥掺有较多的混合材，且缺乏试验研究成果和工程应用资料，掺磷渣粉应通过试验论证。大朝山水电站采用磷渣粉与凝灰岩粉各50％的复掺方案，碾压混凝土中磷渣粉与凝灰岩粉的总掺量最大为60％，在常态混凝土中，磷渣粉与凝灰岩粉的总掺量为20％～40％，在实际使用中取得了较好的效果。索风营水电站室内试验结果表明，掺65％磷渣粉的碾压混凝土的各项性能与同等掺量粉煤灰的碾压混凝土相当，工程实际采用掺30％磷渣粉和30％粉煤灰的方案；构皮滩水电站混凝土室内试验结果表明，掺量30％以内，掺磷渣粉混凝土的性能与掺粉煤灰混凝土相当，掺量大于30％时，掺磷渣粉与掺粉煤灰的混凝土早期性能相当，后期强度发展和其他性能优于掺粉煤灰的混凝土。各工程掺磷渣粉混凝土的配合比及性能试验结果见表9～表17。本标准在确定水工混凝土磷渣粉的最大掺量时，在已有室内试验结果和工程使用经验的基础上，参考了掺粉煤灰混凝土的相关规定。6.0.6磷渣粉与水泥、外加剂的适应性对水电水利工程混凝土的性能有重要影响，磷渣粉由于含有氟、磷等化合物，可能与水泥、34 DL/T5387—2007MPaMPa7d28d90d180d360d7d28d90d180d360d /kg2m400602901020.515.75017.04005048.28006060.02901020.51702071.82901020.519.440301.80—990.5019.56.68019.2603.70—990.5052.414.734.67017.2208.971.90—990.5050.255.230.540306.479.571.50—990.509.49.868.649.320.36012.42.577.60—990.5073.263.035.223.417.54.42.00—990.494.666.555.929.040.37.33.79.36.94.365.350.048.812.38.610.16.39.611.061.61.7—4.725.66.410.99.19.99.92.5—4.343.86.39.711.811.15.2—2.49.311.73.211.78.18.510.9—5.1—8.6—!"#$%&"(0.5019.00.5032.817.30.5010152.0S1—10026.92011.80.5010168.952.0S28000—1000.5023.7308.810029075.570.652.6S37028.7400.51019.51012904.074.365.947.1S4605045.618.90.5002906.33.363.775.9S55037.167.614.40.5101022905.99.967.54.056.7S630.475.22013.501014.472.89.210.271.757.8S7802.328.4301026.32909.211.910.675.969.863.44.3S8704008.72904.711.310.878.071.4S9608.509.62907.83.711.073.0S1010.607.210.39.53.5S1110.212.16.19.910.8S1210.612.010.3S1311.012.2S1411.5S15S16S1735 DL/T5387—2007987d28d90d180d360d7d28d90d180d360d /kg2m400602901020.51203676500502901020.51899929400602901020.51334380200—23419370300—990.50318240600—990.509181990.50796710780200—60221067310970300—990.506526107874040600—990.49990.5071773732102516125754310093916860672797622688299073939172784097—75547996829591—6865—38105747970108371061017296741149783——106—!"#$%&"(0.500.50660.5060701010.504157821013150104821001022900.514183101631052901040.506672290511029820630.5150791021002909630527247658910110340105103680609110210629050370999691S1—10099103290104490103S28000—1000.501062901072075089S37010093100305990100103S460405683010099S55084103701000105S61001100100S78099107101100S87010095S960100S10100S11100S12S13S14S15S16S1736 DL/T5387—2007/ 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