精粉系统试运行操作过程

精粉系统试运行操作规程1、范围本规程规定了精酚蒸馏岗位的生产技术操作。本标注适应于众一煤化工公司精酚蒸馏岗位。2、生产技术操作规程2.1工艺简介2.1.1工序简介：本工序由CO2系统主操、CO2系统泵工组成。采用间歇减压蒸馏工艺流程，以粗酚为原料，目前加工成工业酚（苯酚）、邻位甲酚、二混甲酚（间位甲酚、对位甲酚）、工业二甲酚等产品。工序最大处理能力为35吨。2.1.2流程简介：粗酚精制产品主要为苯酚、邻位甲酚、间对甲酚、二甲酚等。我厂主要通过废气分解法生产出含酚>84%、水份在16～18%的粗酚，生产的粗酚进入到153#、154#槽，槽样化验合格后倒入到3楼成品槽。再靠液位差放入到精酚脱水釜，为了缩短精馏时间和避免树脂状物质热聚合，首先进行脱水工序，脱出粗酚中的水分、中性油等杂质。待脱水完毕后，脱水釜上升管气温达到140-150℃时，停止升温，打开脱水釜、蒸馏釜釜底阀门，启动真空泵将脱水釜内粗酚吸人精酚精馏釜，停真空泵，在精馏釜内采用减压蒸馏的方式，开始加温蒸发，并经酚精蒸馏塔（规整填料塔）分馏，依次从塔顶采出工业酚（苯酚）、三混甲酚（ 邻位甲酚、间—对甲酚）和工业二甲酚后停釜，凉釜后，将釜内的酚渣放入酚渣槽。分馏时的塔顶温度，用调节塔顶分缩器的水量来控制。塔顶采出物，经馏份冷凝器（盘管式冷却器）冷却后，流入馏分计量槽，槽满换槽后，将其放入相应的产品槽。与此同时，又可放粗酚入脱水釜进行第二轮脱水。蒸馏时所需的真空，由真空泵从真空捕集器顶抽取，经循环式水泵真空罐进行排空放散。2.2主要工艺参数规定2.2.1产品质量：2.2.1.1.工业酚：（标准：GB/T3709—1997）指标名称结晶点℃，中性油含量%吡啶碱含量%水份%指标≮31≮0.5≮0.3≮1.02.2.1.2工业甲酚：（标准：GB/T2599—1997）指标名称外观密度g/cm3190℃前馏出量%≯210℃前馏出量%≮水份%≯中性油含量%≮间甲酚含量%≮一级无色至棕红色透明液体1.03～1.045951.01.041二级342.2.1.3工业二甲酚：（标准：GB/T2600—1997）指标名称外观密度g/cm3205℃前馏出量%≯225℃前馏出量%≮水份%≯中性油含量%≮一级无色至棕红色透明液体1.01～1.045951.01.0二级901.01.5 2.2.1.4邻甲酚：（标准：GB2279—89）指标名称邻甲酚含量（干基）%≯苯酚含量%≮2，6—二甲酚含量%≯水分%≮指标96220.52.2.1.5间—对甲酚：（标准：GB2280—89）指标名称外观密度g/cm3195～205℃前馏出量%≯间甲酚含量%≮水份%≯中性油含量%≮一级无色至褐色透明液体1.03～1.0495500.30.2二级400.50.32.2.1.6苯酚：（标准：GB/6705—89）指标名称结晶点（对脱水物）结晶点（对脱水物）℃≮水份%≯中性油含量%≯一级白色或略有颜色的结晶400.20.1二级39.70.30.12.2.2原料（粗酚）质量指标：酚含量（干基）≥83%中性油≤0.8%230℃前馏出量≥85水分≤18%2.2.3酚蒸馏操作参数；2.2.3.1脱水釜、蒸馏釜装料量30～35m3，上空剩余高度≥500mm。2.2.3.2脱水釜顶部温度（气相温度）≤150℃.2.2.3.3脱水釜顶部压力≤50Kp2.2.3.4酚水冷却器酚水出口温度50±25℃2.2.3.5生产苯酚时盘管式冷却器出口温度75±5℃ 2.2.3.6各冷却器水出口温度≤45℃.2.2.3.7用粗酚精馏生产工业酚、工业甲酚、工业二甲酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（mmHg）釜顶真空度（mmHg）塔顶温度（℃）产品切换条件开始完毕脱水540440～540不大于120————前馏份420～500100～125————工业酚400～500105～130结晶点大于28℃结晶点下降至27℃邻位甲酚馏分350～480110～135结晶点下降至27℃初馏点达到183℃工业甲酚400～500110～145初馏点达到183℃干点达到205℃工业二甲酚最大——＞140干点205℃流完2.2.3.8用中间馏份生产工业酚、邻位甲酚、间对甲酚、工业甲酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（mmHg）釜顶真空度（mmHg）塔顶温度（℃）产品切换条件开始完毕前馏份540300～420100～125————工业酚300～420105～130结晶点大于28℃结晶点下降至27℃中间馏份350～480110～135结晶点下降至27℃邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚350～480110～145邻位甲酚含量大于95%邻位甲酚含量降至90%间对甲酚最大——＞140邻位甲酚含量降至90%流完工业甲酚最大——＞140邻位甲酚含量降至90%流完2.2.3.9用工业酚生产苯酚时切取制度：指标名称塔顶真空度（mmHg）釜顶真空度（mmHg）塔顶温度（℃）产品切换条件开始完毕苯酚540400～500105～130结晶点大于39.5℃结晶点下降至39.5℃ 2.3操作规程2.3.1精酚蒸馏操作规程2.3.1.1开工准备2.3.1.1.1检查粗酚产品槽存量。2.3.1.1.2取粗酚做全分析，必须符合质量指标规定。2.3.1.2脱水操作2.3.1.2.1接到开工通知后，关闭脱水釜底部阀门，打开脱水釜进料管阀门，观察孔阀门（热釜装料严禁打开观察孔、放散管阀门），通知泵工打开粗酚成品槽槽底阀门进行装入合格原料。2.3.1.2.2确保脱水釜上空剩余高度不小于600mm时，通知泵工关闭粗酚成品槽槽底阀门，并待管内油放尽后关闭脱水釜进料阀门。2.3.1.2.3装料结束，关好观察孔和放散阀门。2.3.1.3导热油系统操作：2.3.1.3.1装釜结束，并检查各管线是否畅通，有无泄漏后。联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入CO2系统。2.3.1.3.2切换前确保脱水釜导热油相应阀门处于打开状态，蒸馏釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。2.3.1.3.3通知沥青蒸馏工、班长、焦油主操开始向精酚送入导热油。2.3.1.3.4当脱水釜液温达到90℃以上时，随着脱水份冷却器油出口温度逐步升高，适当调节冷却水量。2.3.1.3.5当脱水釜气相温度达到140～150℃时，脱水结束，停止导热油。 2.3.1.4蒸馏操作：2.3.1.4.1换好蒸馏釜—酚蒸馏塔—盘管式冷却器—计量槽—真空捕集器—真空泵的各部阀门。2.3.1.4.2将脱完水的无水粗酚，从釜底用真空吸入蒸馏釜。2.3.1.4.3检查确认无误后，联系沥青蒸馏岗位准备将导热油切换入精酚系统。2.3.1.4.4切换前确保蒸馏釜导热油相应阀门处于打开状态，脱水釜导热油热阀门处于关闭状态。检查导热油调节阀是否灵活。升温并切取馏分。2.3.1.4.5在升温过程中，根据冷却器出口温度，适时调节冷却器的冷却水量。2.3.1.4.6计量槽满，应急时换槽，并取样合格后准确放入相应产品槽，并将满槽的馏分切断真空。2.3.1.4.7馏分切取完毕后，关闭导热油系统。根据塔顶温度和来油情况，减少分缩器和盘管式冷却器供水量。2.3.1.4.8视窥镜不来油时，蒸馏结束。2.4装桶操作：2.3.2.1蒸馏釜内馏分采出完毕后，即从产品槽采取槽样化验。2.3.2.2合格后，由泵工将合格产品从槽底阀放入桶中，并入库储存。2.3.2.3装桶完毕后，通知化验室取该批次产品的批样，取样完后，由泵工盖好桶盖。2.5压渣操作： 2.5.1扫通到173#槽压渣管。2.5.2将蒸馏釜残渣放入压渣卧式槽，满后关闭槽顶放散管。2.5.3检查残渣卧式槽所有阀门是否处于关闭，管道是否畅通。确认后开启压缩空气管进行压渣（压缩空气≤0.6Mpa）2.6特殊操作：2.6.1停水：利用冷却器内残水进行生产，根据情况可降低釜内油温度，同时积极解决供水问题。2.6.2停电：因导热油已停，如长时间停电，应放空塔内余油入蒸馏釜。2.6.3停汽：因停汽对蒸馏生产影响不大，可以继续生产。2.6.3停导热油：因停导热油后整个脱水、蒸馏已停止，如长时间停应放空塔内余油。3安全注意事项：3.1严禁扫气前不放尽泛水。3.2严禁用手直接接触粗酚产品。3.3严禁劳保用品穿戴不整齐。3.4严禁热釜装料时打开放散、观察孔。3.5严禁粗酚产品装桶不安装装桶规定操作。36严禁停导热油后关闭各釜导热油出口阀门。3.7严禁停导热油后关闭导热油出口阀门。3.8严禁不按照水环式真空泵操作规程进行操作。