磷酸三乙酯操作规程(试运行版)20120614

磷酸三乙酯操作规程新疆梅花氨基酸有限公司三乙酯操作规程（试行本）2012年06月14日发布2012年9月1日实施新疆梅花氨基酸有限公司-91- 磷酸三乙酯操作规程目录第一节中控岗位操作规程-6-一、中控岗位任务-6-二、工艺流程-7-三、正常操作注意事项-7-第二节酯化岗位-7-一、岗位任务-8-二、反应原理及特点-8-三、工艺流程-8-1、液相流程-8-2、气相流程-9-3、工艺流程简图-9-四、开车操作-12-1、开车前的准备工作-12-2、开车-12-五、工艺指标-15-六、主要设备一览表-17-七、正常生产操作要点-19-八、异常情况调节-19-1、酯化反应温度偏高-19-2、酯化系统真空度偏低-19-九、注意事项;-20-第三节脱醇岗位操作规程-21-一、岗位任务-21-二、脱醇原理-21-三、工艺流程-21-四、工艺流程简框图-22-五、工艺指标-22-1、温度-22-2、压力-23-3、液位-23-4、回流比-23-六、设备一览表-23-七、开车-26-1、开车前的准备工作-26-2、开车-26-七、停车-29-1、短期停车-29-2、长期停车-30-3、紧急停车-30-八、正常操作要点-31-1、正常生产时工艺调节的原则：-31-2、单体设备的开停车与倒车-33-3、不正常现象及处理方法-34--91- 磷酸三乙酯操作规程十、交接班内容、巡回检查内容-40-十一、安全技术和工业卫生-41-十二、主要设备的维护保养和使用-42-第四节精馏岗位操作规程-44-一、岗位任务-44-二、精馏原理-44-三、工艺流程-44-1、一级精馏-44-2、二级精馏：-45-3、保护精馏-45-四、工艺流程图-46--49-五、工艺指标-50-1、一级精馏工艺指标-50-2、二级精馏工艺指标-50-3、三级精馏工艺指标-50-五、设备一览表-51-六、开车-55-1、开车前的准备工作-55-2、开车-55-七、停车-61-1、短期停车-61-2、长期停车-62-3、紧急停车-62-八、正常操作要点-63-1、正常生产时工艺调节的原则：-63-2、单体设备的开停车与倒车-64-3、不正常现象及处理方法-65-4、生产控制分析-69-十、交接班内容、巡回检查内容-70-十一、安全技术和工业卫生-71-十二、主要设备的维护保养和使用-72-第五节盐酸吸收岗位操作规程-73-一、岗位任务-73-二、盐酸吸收原理-73-1、氯化氢的吸收-73-2、氯化氢气体的物理性质：-73-3、盐酸-74-三、工艺流程-75-四、工艺流程图-75-五、工艺指标-77-六、设备一览表-77-七、开车-79-1、开车前的准备工作-79-2、开车-80--91- 磷酸三乙酯操作规程八、停车-81-1、短期停车-81-2、长期停车-81-3、紧急停车-82-九、不正常现象及处理方法-82-1、停电-82-2、停循环和冷冻盐水-82-十、生产控制分析-82-十一、交接班内容、巡回检查内容-83-十二、安全技术和工业卫生-84-十三、主要设备的维护保养和使用-84-第六节乙醇卸车操作规程-86-一、岗位任务：-86-二、工艺流程-86-三、工艺指标；-87-四、主要设备一览表-87-五、正常生产操作要点-87-六、开车-88-1、打乙醇前准备工作：-88-2.乙醇卸车-88-七、异常情况调节：-89-1、液下泵不上料-89-2、乙醇管线漏-89-八、注意事项-89-第七节泵类操作规程-91-一主要结构-91-二运转性能-91-三安装和调试-91-四磁力泵的使用注意事项-91--91- 磷酸三乙酯操作规程第一节中控岗位操作规程一、中控岗位任务：负责各监控点的控制以及进料、置换、开停泵、取样、排料等中间环节的监控、与现场操作人员和上下序人员的协调指挥及盐酸岗位站、冷冻、真空机组、循环水站、综合罐区运行数据的监视。二、工艺流程（见各岗位流程图）三、正常操作注意事项1、中控室人员应熟悉监控系统及各种仪表的工作电压范围、工作原理、性能特点、检测点与检测项目。2、中控室人员每天定时记录生产报表和监测报表，及时反映厂内的生产运行情况。3、根据生产运行参数及管理人员的指令，开启自动控制设备，以满足工艺要求，没有授权不得随意开停自控设备。4、阴雨天气到现场巡视检查仪表时，操作人员应注意防止触电。5、各类检测仪表的一次传感器均应按要求清污除垢。6、微机系统的打印机应根据说明书进行正常保养维护。7、检测仪表出现故障，不得随意拆、卸变送器和转换器。8、非厂内用于运行的计算机软件，严禁在网络上的计算机上运行。在运行时，严禁退出计算机软件或插入软盘。9、定期检修仪表的各种元器件、探头、转换器、计算器、传导电视和二次仪表等。保持各部件完整、清洁、无锈蚀，表盘标尺刻度清晰，铭牌、标记、铅封完好；中心控制室整洁；微机系统工作正常；仪表井清洁、无积水。-91- 磷酸三乙酯操作规程第二节酯化岗位一、岗位任务本岗位是无水乙醇和氧磷工段来的三氯氧磷在一定温度、真空条件下反应，制取粗磷酸三乙酯，供下游工序；同时回收部分乙醇循环利用，将产生的氯化氢送盐酸吸收岗位。二、反应原理及特点本岗位反应的原理是三氯氧磷和无水乙醇在一定温度和真空条件下反应生成磷酸三乙酯及氯化氢气体，同时放出大量热：POCl3+3C2H5OH=(C2H5O)3PO+3HCl+Q实际反应分3步:第一步：三氯氧磷和乙醇生成二氯磷酸酯和氯化氢：POCl3+C2H5OH=(C2H5O)POCl2+HCl(1)第二步：继续和乙醇反应，生成氯磷酸二乙酯和氯化氢：(C2H5O)POCl2+C2H5OH=(C2H5O)2POCl+HCl(2)第三步：和过量乙醇继续反应，生成磷酸三乙酯和氯化氢：(C2H5O)2POCl+C2H5OH=(C2H5O)3PO+HCl(3)主反应第1、第2步反应速度较快，第3步反应速度较慢,为控制反应。该反应过程中副反应：磷酸三乙酯和氯化氢反应生成磷酸二乙酯和氯乙烷：(C2H5O)3PO+HCl=(C2H5O)2POOH+C2H5Cl乙醇和氯化氢生成氯乙烷和水：C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H2O磷酸三乙酯和水分解成磷酸二乙酯和乙醇：(C2H5O)3PO+H2O=(C2H5O)2POOH+C2H5OH-91- 磷酸三乙酯操作规程三、工艺流程1、液相流程来自综合罐区或脱醇岗位的乙醇经E10301预冷至10℃左右后进入乙醇高位槽V10302A/B，来自氧磷储罐V10203A/B/C、V10204A/B的三氯氧磷经泵P10201A/B打入氧磷高位槽V10301A/B，待乙醇高位槽和氧磷高位槽建立一定液位后（1/2~2/3）后，然后按2.5︰1的流量比缓慢向一级酯化釜（R10301A/B/C）加入乙醇和三氯氧磷，进行物料搅拌并强制循环，部分物料由一级酯化循环泵（P10301A/B）出口进行采出至二级酯化反应釜（R10302A/B/C）进一步反应，物料经高位差进入三级反应釜（R10303A/B/C/D）强制循环继续反应，由二级酯化冷却器（E10303）冷却下来的乙醇进入三级酯化反应釜（R10303A）参与反应；物料在三级酯化反应釜反应一段时间后部分经三级酯化循环泵出口（P10302A/B/C）采出至脱醇工段；由化磷工段热水槽（V10104A）来热水进入a氧磷高位槽（V10301A/B）夹套换热后进入三级酯化加热器（E10305A/B/C/D），跟循环物料换热后回化磷工段热水槽；由外管网来的冷冻盐水分别进入一级酯化反应釜R10301A/B/C夹套和一级酯化冷却器（E10302A/B/C/D/E/F）壳程进行换热后进入三级酯化乙醇冷却器（E10304A/B/C/D），换热后回冷冻盐水回水管；由外界来冷却循环水上水进入二级酯化反应釜夹套与釜内物料换热后，回循环水回水管；2、气相流程一级酯化反应釜R10301A/B/C和氧磷高位槽V10301、二级酯化冷却器管线、三级酯化乙醇冷凝器（E10304A/B/C/D）等真空管线进入总管冷凝器（E10306A/B）,然后经总管汽液分离器（V10303）真空管进入盐酸吸收系统；由外界来氮气分别进入一级酯化反应釜（R10301A/B/C）、二级酯化反应釜（R10302A/B/C）、三级酯化反应釜（R1030203A/B/C/D）供生产使用；3、工艺流程简图-91- 磷酸三乙酯操作规程-91- 磷酸三乙酯操作规程-91- 磷酸三乙酯操作规程四、开车操作1、开车前的准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，单体试车，气密性试验，联动试车，系统转换等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。1、电气设备完好。2、机、泵单体试车合格，机械设备完好。3、现场仪表和控制室仪表安装就绪，各仪表、阀门是否正常，DCS系统调校正常，阀门处于关闭状态（各调节阀处于手动关闭的状态）。4、各处关盲板是否拆除。5、检查真空机组、低压蒸汽、循环水、冷冻盐水、仪表氮气、低压氮气送至岗位，满足开车条件；6、检查设备密封是否良好；7、蒸汽系统提前半小时暖管：接蒸汽时预先将管道设备内的冷凝水排放干净，并打开导淋阀，缓慢打开蒸汽阀暖管（开少许）半小时，若正常接蒸汽，关导淋阀。8、系统置换合格；9、安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。10、通知调度、中控及有关岗位，酯化开车；2、开车（A）原始开车1、确认真空机组启动,酯化真空系统建立：缓慢打开V103AB真空阀门；缓慢打开级酯化反应釜R10301ABC、R10303ABCD真空阀门；缓慢打开二级酯化冷却器E10303真空阀门；缓慢打开总管汽液分离器V10303真空出口自调阀前后截止阀，调节自调阀PV10304；确保各级酯化反应釜R10301ABC、R10302ABC、R10303ABCD及二级酯化冷却器E10303、总管冷凝器E10306AB前、总管汽液分离器V10303等设备真空压力为40Kpa（A）；2、确认循环水系统启动，检查确认PI10311为0.3MPA左右；开启脱醇冷却器E10403A-91- 磷酸三乙酯操作规程/B前后阀门。3、确认冷冻系统启动，检查确认PG10425为0.3MPa左右；4、确认蒸汽进入界区，检查确认PG10426为0.6MPa左右；5、确认氮气进入界区，检查确认PI10307为0.6Mpa左右6、确认热水进入界区，检查确认PI10306为0.3Mpa；7、确认一级酯化循环泵P10301A/B/C/D/E/F、三级酯化循环泵P10302A/B/C/D/E/F/G/H正常；8、中控确认具备开车条件；并摘除相关联锁；9、备料：三氯氧磷：打开进氧磷高位槽V10301A/B的进料阀门，和氧磷工段人员联系，开启氧磷打料泵开始向氧磷高位槽V10301A/B打料；待氧磷泵启动后，观察氧磷高位槽液位LIA10301A，确保进料正常；适当通过稍开氧磷高位槽真空阀门，防止槽内压力PI10301A/B（小于0.6Mpa）偏高；调节氧磷高位槽夹套热水回水阀门开度，控制氧磷高位槽温度(TIA10304A/B)在20—30℃；待氧磷高位槽液位LIA10301A/B达到(80%)时，通知氧磷工段人员停止送料，待氧磷打磷泵关闭后，并关闭氧磷高位槽进料阀门；乙醇：打开乙醇冷凝器前后截止阀或旁路阀（根据来乙醇温度确定，温度高于20℃时打开冷凝器前后截止阀），打开乙醇高位槽（V10302A/B）进料阀门；联系综合罐区操作人员，检查各阀门开关正常，启动乙醇打料泵，并观察上料情况是否正常；通过控制乙醇高位槽（V10302A/B）放空阀门VT10302a/b控制槽内压力正常；待乙醇高位槽（V10302A/B）液位达到2/3时，通知罐区人员停泵并关闭乙醇高位槽上料阀门，关闭乙醇冷凝器前后截止阀；10、滴加反应：打开自氧磷高位槽去一级酯化反应釜R10301A/B/C进料自调阀门前后截止阀；打开自乙醇高位槽去一级酯化反应釜R10301A/B/C进料自调阀门前后截止阀；打开一级酯化冷凝器冷冻盐水上水自调阀门前后截止阀门，打开冷冻盐水回水阀门；缓慢开启氧磷高位槽底部放料阀门，打开一级酯化反应釜上氧磷进料阀门，逐渐开启氧磷进料自调阀（FV10301A/B），开始向釜内滴加三氯氧磷，控制流量约0.5m³/h’；开大一级酯化反应釜真空阀门，确保釜内真空压力60Kpa(A）；待釜内温度开始升高时，打开酯化反应釜底部放料阀门，打开一级酯化循环泵（P10301A）前Y型过滤器前后截止阀，打开一级酯化冷凝器(E10302A)前后阀门及酯化反应釜进料阀门；启动一级酯化循环泵(P10301A/B)并迅速打开泵出口阀门，通过调节一级酯化冷凝器冷冻盐水上水自调阀门（TV10308A）控制釜内温度10-91- 磷酸三乙酯操作规程℃左右；如一台一级酯化冷凝器实现不了，可将第二台酯化冷凝器并入系统投用。三氯氧磷滴加1小时后停止加料并关闭自调阀（FV10301A/B）及氧磷高位槽底部放料阀和自调阀前后截止阀；11、打开二级酯化冷凝器(E10303)冷冻盐水上回水阀门，微开二级酯化冷凝器出真空阀门，确保二级酯化反应釜（R10302A/B/C）内真空压力60Kpa（绝压）；打开二级酯化反应釜进料阀门；打开二级酯化反应釜夹套循环水上回水阀门；12、待氧磷滴加完毕后，打开一级酯化循环泵出口采出自调阀前后阀门，逐渐开启自调阀门，开始向二级酯化反应釜（R10302A）加料,控制流量3m³/h，启动二级酯化反应釜搅拌；开启反应釜（R10302A）上真空阀门，开启反应釜夹套循环水上回水阀门，并通过循环水回水阀门控制釜内温度15℃左右；14、通过二级酯化冷凝器出口管道视镜观察有乙醇采出时，打开去三级酯化反应釜（R10303A）两道阀门，将乙醇回收至三级酯化反应釜（R10303A）；15、待二级酯化反应釜（R10302A）内液位达到溢流口处时，启动二级酯化反应釜（R10302B）搅拌，并控制反应釜内压力（PIA10303B）60Kpa（A）和温度15℃；按相同步骤操作使物料进入二级酯化反应釜（R10302C)反应；16、开启三级酯化冷凝器（E10304A/B/C/D）冷冻盐水上回水阀门，开启三级反应釜真空阀门，控制釜内压力（PIA10305A/B/C/D）压力60Kpa（A）;17、待物料至二级酯化反应釜（R10303C）液面达到溢流口后，开启反应釜（R10302C）底部放料阀门，开启三级酯化反应釜（R10303A/B/C/D）进料阀门，通过高位差开始进料；启动搅拌，开启反应釜夹套热水进出口阀门，通过调节热水出口阀门控制反应釜温度（TIA10307A/B/C/D）20℃左右；如夹套热水保证不了该温度，则开启三级酯化加热器（E10305A/B/C/D）热水上回水阀门，通过开启三级酯化循环泵（10302A/BC/D/E/F/G/H）进行物料循环，确保釜内温度正常；18、待三级酯化冷凝器出口管道视镜有乙醇时，开启反应釜回收乙醇阀门；待总管冷凝器和总管汽液分离器出口有乙醇时，开启回收乙醇阀门，向三级酯化反应釜(R10303A)回收乙醇；19、物料在三级酯化反应釜内停留1小时左右后，开启循环泵出口采出阀门进行采出，物料送入脱醇工段；B、停车操作-91- 磷酸三乙酯操作规程1、接到停车命令后，通知前序工段不再送料，确保氧磷高位槽和乙醇高位槽不再进行加料操作；和各相关岗位沟通好，做好停车准备；2、关闭一级酯化反应釜上真空阀门，微开氮气进口阀门，将一级酯化反应釜内物料通过循环泵全部采出至二级酯化反应釜，并停一级酯化循环泵，关闭泵前后阀门及一级反应釜底部阀门二级酯化反应釜进料阀门；停反应釜搅拌，关闭一级酯化冷凝器冷冻盐水上回水系列阀门，关闭反应釜夹套循环水上回水阀门；关闭反应釜上真空阀门；3、二级酯化反应釜内物料停留约4小时后，开启各二级酯化反应釜底部阀门，将釜内物料全部压至三级酯化反应釜，关闭各反应釜放料阀门，同时关闭各釜搅拌，关闭釜上真空阀门，关闭反应釜夹套循环水上回水阀门；4、物料在三级酯化反应釜停留1小时后，关闭釜上真空阀门及乙醇回收阀门，微开反应釜氮气进口阀门，通过循环泵出口采出将物料全部送至脱醇工段；关闭各反应釜放料阀门，同时关闭各釜搅拌，关关闭反应釜夹套热水上回水阀门，关闭三级酯化加热器热水上回水阀门，待二级酯化冷凝器和三级酯化冷凝器出口无乙醇时关闭反应釜（R10303A）乙醇回收阀门；五、工艺指标一、温度1、乙醇冷凝器出口《20℃3、氧磷高位槽常温2、乙醇高位槽≈15℃4一级酯化反应釜≈10℃5一级酯化冷凝器≈10℃6冷冻盐水上水总管≈0℃7一级酯化冷凝器冷冻盐水回水≈5℃8二级酯化反应釜≈15℃9二级酯化反应釜循环水上水≈20℃10二级酯化冷却器冷冻盐水回水≈5℃11二级酯化反应釜循环水回水≈30℃12三级酯化反应釜≈15℃13三级酯化反应釜夹套热水回水≈45℃14三级酯化加热器热水回水≈45℃15三级酯化冷凝器冷冻盐水回水≈10℃16总管冷凝器冷冻盐水回水≈5℃-91- 磷酸三乙酯操作规程17总管汽液分离器冷冻盐水回水≈5℃二、压力1、乙醇高位槽常压2氧磷高位槽常压3一级酯化反应釜60Kpa（绝压）4来自外管网冷冻盐水0.5Mpa5来自化磷工段热水0.6Mpa6来自外管网氮气Mpa7一级循环泵出口15Kpa（A）8一级循环泵出口物料采出15Kpa（A）9循环水上水0.6Mpa10二级酯化反应釜60Kpa（绝压）11三级酯化反应釜60Kpa（绝压）12三级酯化循环泵出口15Kpa（A）13三级酯化循环泵出口总管15Kpa（A）14总管冷凝气前真空60Kpa(绝压)三、液位1、一级酯化反应釜《2/3%2、二级酯化反应釜《2/3%3、三级酯化反应釜《2/3%四、电流1、一级酯化循环泵＜100（32）%/A2、三级酯化循环泵＜100（32）%/A3一级酯化反应釜搅拌电动机＜100（32）%/A4二级酯化反应釜搅拌电动机＜100（32）%/A5三级酯化反应釜搅拌电动机＜100（32）%/A五、流量1一级酯化反应釜加三氯氧磷0.5M³/h2一级酯化反应釜加乙醇1.5M³/h3一级酯化循环泵采出20M³/h4二级酯化反应釜采出5M³/h5三级酯化循环泵采出10M³/h六、原料成份-91- 磷酸三乙酯操作规程1三氯氧磷外观无色透明液体含量%：》99.0三氯化磷含量%《0.22无水乙醇外观无色透明液体含量%（体积比）》99.7水份%《0.1杂醇《0.1六、主要设备一览表序号设备位号设备名称规格及参数材质数量1V10301A/B氧磷高位槽型号：FF175-7800；φ1900×4075，V=6m³，工作温度：0～50℃，设计温度：65℃，工作压力：常压，设计压力：常压，工作介质：三氯氧磷搪瓷/Q245R2台2V10302A/B乙醇高位槽φ2200X4063，V=10m³，工作温度：10℃，设计温度：50℃，工作压力：常压，设计压力：1.0MPa，工作介质：乙醇搪瓷/Q2352台3R10301A/B/C一级酯化反应釜FK145-3260，φ1600×3765，V=3m³，工作温度：,0～50℃，设计温度：60℃，工作压力：60KPa（A)，设计压力：0.45MPa，工作介质：三氯氧磷、乙醇、盐酸、磷酸二乙酯等搪瓷/Q235R3台搅拌电机功率5.5KW3台4R10302A/B/C二级酯化反应釜FF200-8400，φ2150×3654，V=8m³，工作温度：0～50℃，设计温度：65℃，工作压力：60KPa（A)，设计压力：0.45MPa，工作介质：三氯氧磷、乙醇、盐酸、磷酸二乙酯等搪瓷/Q235R3台搅拌电机功率11KW3台5R10303A/B/C/D三级酯化反应釜FF200-8400，φ2150×3555，V=8m³，工作温度：20～25℃，设计温度：50℃，工作压力：60KPa（A)，设计压力：0.45MPa，工作介质：三氯氧磷、乙醇、盐酸、磷酸三乙酯等搪瓷/Q235R4台搅拌电机功率11KW4台-91- 磷酸三乙酯操作规程6E10302A/B/C/D/E/F一级酯化冷凝器HP4-16.8.1-00,φ800×5055，进口温度：壳内：-12℃，管内：25℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：10℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内:-10—60℃，管内：60℃；操作压力：壳内：0.4MPa，管内：0.2MPa；设计压力：壳内：0.5MPa，管内：0.4MPa；石墨/Q2356台7E10301乙醇进料冷却器HP4-16.8.1-00，φ470×3380，进口温度：壳内：-12℃，管内：25℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：5℃；设计温度：壳内：-10—60℃，管内：60℃；操作压力：壳内：0.4MPa，管内：0.2MPa；设计压力：壳内：0.5MPa，管内：0.4MPa；石墨/Q2351台8E10303二级酯化冷却器HP5-16.10.1-00,φ600×3876，进口温度：壳内：-12℃，管内：25℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：10℃；设计温度：壳内：-10—60℃，管内：60℃；操作压力：壳内：0.4MPa，管内：0.06Mpa(A)；设计压力：壳内：0.5MPa，管内：0.2MPa；石墨/Q2351台9E10304A/B/C/D三级酯化冷凝器HP5-16.10.1-00,φ600×3876，进口温度：壳内：-12℃，管内：25℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：10℃；设计温度：壳内：-15—60℃，管内：60℃；操作压力：壳内：0.4MPa，管内：0.06Mpa(A)；设计压力：壳内：0.5MPa，管内：0.2MPa；石墨/Q2354台10E10305A/B/C/D三级酯化加热器HP4-16.5.1-00，φ470×2100，进口温度：壳内：60℃，管内：25℃；出口温度：壳内：40℃，管内：30℃；设计温度：壳内：100℃，管内：60℃；操作压力：壳内：0.4MPa，管内：0.2Mpa；设计压力：壳内：0.5Mpa，管内：0.4MPa石墨/Q2354台11E10306A/B总管冷凝器HP5-16.10.1-00，φ600×3876，进口温度：壳内：-12℃，管内：10℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：0℃；设计温度：壳内：-15-60℃，管内：60℃；操作压力：壳内：0.4Mpa，管内：0.06MPa（A)；设计压力：壳内：0.5MPa，管内：0.2MPa石墨/Q2352台12V10303总管汽液分离器φ1000×1800，V=1m³，工作温度：0～10℃，设计温度：50℃，工作压力：20KPa（A)，设计压力：0.1MPa，工作介质：乙醇、盐酸FRP1台13P10301A/B/C/D/E/F一级酯化循环泵SBQB80-65-125F,流量：30m³/h，扬程：20m，工作温度：10～15℃。工作压力：60KPa（A),工作介质：三氯氧磷、乙醇、磷酸三乙酯等钢衬四氟6台附电机功率：11KW，转速：2900rpm14P10302A/B/C、D/E/F/G/H三级酯化循环泵流量：20m³/h，扬程：20m，工作温度：20～25℃。工作压力：60KPa（A),工作介质：三氯氧磷、乙醇、磷酸三乙酯等钢衬四氟8台附电机功率：5.5KW，转速：2900rpm-91- 磷酸三乙酯操作规程七、正常生产操作要点1、一级酯化反应釜温度控制控制方法：用氧磷滴加速度和反应釜夹套、冷凝器冷冻盐水回水阀门开度控制温度正常调节：A:温度升高时减小氧磷滴加速度，温度降低时增加氧磷滴加速度；B：温度升高时开大冷冻盐水回水阀门开度，温度降低时关小冷冻盐水回水阀门开度；2、二级酯化反应釜温度控制控制方法：调节反应釜夹套循环水回水阀门开度正常调节：A：加大冷却水流量，降低釜内温度；B：减小冷却水流量，升高釜内温度；3、三级酯化反应釜温度控制控制方法：调节反应釜夹套热水回水阀门开度和加热器热水回水阀门开度正常调节：反应釜温度降低时，开大回水阀门开度；反应釜温度升高时，关小回水阀门开度；4、三乙酯生成是放热反应，高温下反应副产物多。而且乙醇蒸发使产量低并有爆炸危险，所以要严格控制反应器操作温度；八、异常情况调节1、酯化反应温度偏高产生原因：A、真空度偏低；B、滴加三氯氧磷速度过快；C、酯化釜夹套盐水温度偏高或釜夹套内有不凝气体；D、冷冻盐水阀门开度小或没打开；处理方法：A、查漏堵漏；B、减慢滴加速度；C、停止滴加三氯氧磷或减慢滴加速度，开釜上的放空阀放气；D、开大或打开盐水阀门；2、酯化系统真空度偏低产生原因：A、系统有漏；B、系统阀门没关或没关严；C、酯化反应温度增高，投料速度快；处理方法：A、查漏堵漏；B、查系统阀门并关严；C、降酯化温度，减慢投料速度；3、回收醇料少-91- 磷酸三乙酯操作规程产生原因：A、酯化投料时加醇少，脱酸时间短，酯化反应温度偏高；B、反应温度偏高处理方法：A、查记录对操作人员进行教育；B、适当延长脱醇时间，减慢滴加速度；九、注意事项;三乙酯生成是放热反应，高温下反应副产物多。而且乙醇蒸发使产量低并有爆炸危险，所以要严格控制反应器操作温度。-91- 磷酸三乙酯操作规程第三节脱醇岗位操作规程一、岗位任务把来自三级酯化物料中的乙醇、氯化氢脱除，为一级精馏准备合格的磷酸三乙酯物料。脱除的乙醇送一级酯化回收利用，脱除的氯化氢气体送至盐酸吸收岗位。二、脱醇原理在一定真空度下，利用酯化物料各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，从塔底加热物料，使乙醇、氯化氢及部分磷酸三乙酯汽化，产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在填料上进行充分的逆流接触，发生传质传热的过程，易挥发组分汽化进入气相，难挥发组分冷凝进入液相，经过多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分（乙醇、氯化氢）和液相中的重组分（磷酸三乙酯）浓度逐渐升高，从而实现分离。三、工艺流程在确认真空系统正常后，把来自三级酯化岗位的磷酸三乙酯、乙醇、氯化氢混合物料经预热器E10401进行预热，使溶液温度达到泡点温度75℃左右后，将混合物料送至脱醇塔T10401内，塔的主要作用是除去物料中乙醇、氯化氢的低沸点物质。由低压蒸汽加热的再沸器，向脱醇塔塔底溶液提供热量，塔顶/底操作压力约为20/25KPa（A），塔顶操作温度约为55℃，塔底操作温度约为100℃。塔顶设置两个冷却器、四台冷凝器。冷却器将塔内上升气中的乙醇及氯化氢预冷，冷凝器将乙醇及氯化氢进行深冷，乙醇冷凝液部分送入脱醇塔顶部作为回流，部分采出至脱醇乙醇暂存罐。未冷凝的氯化氢组分及少量乙醇进入气液分离器，乙醇回流入回流总管，氯化氢去盐酸吸收。-91- 磷酸三乙酯操作规程控制塔顶温度（TI10405）、压力（PI10401）；塔中温度(TI10406)、压力（PI10402）；塔底温度（TIC10407）、压力（PI10403）在规定范围内。四、工艺流程简框图五、工艺指标1、温度循环上水T10401冷冻盐水TI10402循环回水TI10403A循环回水TI10403B冷冻回水TI10404A冷冻回水TI10404B冷冻回水TI10404C30℃-18℃37℃37℃-13℃-13℃-13℃冷冻回水TI10404D塔顶温度TI10405塔中温度TI10406塔底温度TIC10407预热温度TIC10408预热器冷凝水温度TI10409再沸器冷凝水温度TI10410-13℃55℃75℃100℃75℃100℃100℃-91- 磷酸三乙酯操作规程体缓冲罐温度TI10411脱醇乙醇温度TI10412A脱醇乙醇温度TI10412B脱醇乙醇温度TI10412C脱醇物料温度TI10413A脱醇物料温度TI10413B低压蒸汽总管温度TI1041410℃10℃10℃10℃100℃100℃150℃2、压力塔顶压力PI10401塔中压力PI10402塔底压力PI10403气体缓冲罐压力PI10404脱醇乙醇暂存罐压力PI10405A／B／C20KPa(A)22KPa(A)25KPa(A)10KPa(A)20KPa(A)脱醇物料暂存罐PI10406A/B循环泵PI10439脱醇物料输送泵PI10440脱醇乙醇输送泵PI10441微正压0.3MPa0.3MPa0.3MPa3、液位气体缓冲罐LI10401脱醇物料暂存罐LIA10402A/B脱醇塔LIC10403LIA10404A/B/C10%80%80%80%4、回流比R=0.3～0.6六、设备一览表使用位号使用名称性能参数规格型号(mm)主要材质单位数量-91- 磷酸三乙酯操作规程V10401脱醇粗物料暂存罐V=8m³，操作温度：100℃，设计温度：150℃，操作压力：常压，设计压力：1.0MPa，介质：磷酸三乙酯、乙醇等8m3DN2000/Dn2200（立式）搪瓷台2V10402脱醇气液分离器V=1m³，操作温度：-10～10℃，设计温度：50℃，操作压力：20KPa（A)，设计压力：1.0MPa，介质：氯化氢、乙醇φ800×1800PPR台1V10403乙醇暂存罐V=8m³，操作温度：10～30℃，设计温度：50℃，操作压力：20KPa（A)，设计压力：1.0MPa，介质：乙醇8m3DN2000X2200（立式）搪瓷台3V10404脱醇气体缓冲罐V=5m³，操作温度：0～10℃，设计温度：50℃，操作压力：20KPa（A)，设计压力：1.0MPa，介质：乙醇、氯化氢5m3DN1750X1800（立式）搪瓷台1E10401脱醇预热器进口温度：壳内：160℃，管内：25℃；出口温度：壳内：100℃，管内：70℃；设计温度：壳内：180℃，管内：100℃；操作压力：壳内：0.6MPa（A)，管内：常压；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ800×3000石墨台1E10402脱醇再沸器进口温度：壳内：160℃，管内：100℃；出口温度：壳内：120℃，管内：110℃；设计温度：壳内：180℃，管内：140℃；操作压力：壳内：0.6MPa（A），管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ600×3000石墨台1E10403脱醇冷却器进口温度：壳内：25℃，管内：55℃；出口温度：壳内：32℃，管内：40℃；设计温度：壳内：60℃，管内：80℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ600×3000石墨台2-91- 磷酸三乙酯操作规程E10404A脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：30℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：20℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台1E10404B脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：20℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：10℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台1E10404C脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：10℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：2℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台1E10404D脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：10℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：2℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台1P10402脱醇塔工作温度：100℃，设计温度：150℃，工作压力：20KPa（A),设计压力：1.0MPa，工作介质：磷酸三乙酯，乙醇、氯化氢等φ900×12000搪瓷台1P10401脱醇物料循环泵流量：30m³/h，扬程：20m，工作温度：100℃;工作压力：20KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等SBQB80-50-200F钢衬四氟台2P10402脱醇物料输送泵流量：3m³/h，扬程：20m，工作温度：100℃;工作压力：20KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等SBQB40-25-200F钢衬四氟台2P10403乙醇回收泵流量：10m³/h，扬程：50m，工作温度：40℃;工作压力：20KPa（A),工作介质：乙醇SBQB50-32-200F钢衬四氟台2-91- 磷酸三乙酯操作规程 七、开车1、开车前的准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，单体试车，气密性试验，联动试车，系统转换，煮塔等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。1、电气设备完好。2、机、泵单体试车合格，机械设备完好。3、现场仪表和控制室仪表安装就绪，各仪表、阀门是否正常，DCS系统调校正常，阀门处于关闭状态（各调节阀处于手动关闭的状态）。4、各处关盲板是否拆除。5、检查真空机组、低压蒸汽、循环水、冷冻盐水、仪表氮气、低压氮气送至岗位，满足开车条件；6、检查设备密封是否良好；7、蒸汽系统提前半小时暖管：接蒸汽时预先将管道设备内的冷凝水排放干净，并打开导淋阀，缓慢打开蒸汽阀暖管（开少许）半小时，若正常接蒸汽，关导淋阀。8、系统N2置换合格；9、安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。10、通知调度、中控及有关岗位，脱醇开车；2、开车（A）原始开车1、确认真空机组启动,脱醇真空系统建立：检查真空缓冲罐V10404压力PI10404为30Kpa（A）；-91- 磷酸三乙酯操作规程缓慢打开脱醇汽液离器V10402前阀；缓慢打开脱醇汽液分离器V10402去脱醇乙醇暂存罐V10403A/B/C管线上的阀门；脱醇系统汽液分离器、脱醇冷却器、脱醇冷凝器、脱醇塔、预热器、脱醇乙醇暂存罐等设备建立真空，真空度保持在30Kpa左右。建立真空后关闭脱醇乙醇暂存罐进料阀。2、确认循环水系统启动，检查确认PG10424为0.3MPA左右；开启脱醇冷却器E10403A/B前后阀门。3、确认冷冻系统启动，检查确认PG10425为0.3MPA左右；4、确认蒸汽进入界区，检查确认PG10426为0.6MPA左右；5、确认脱醇物料循环泵P10401A/B、脱醇物料输送泵P10402A/B、脱醇乙醇输送泵P10403A/B正常；6、中控确认具备开车条件；并摘除相关联锁；7、进料：打开预热器E10401疏水阀前后旁路手动阀，缓慢打开预热器E10401前阀，小流量送料。当混合物料进入预热器E10401后，缓慢打开预热器E10401的低压蒸汽供气手动阀加热物料，使溶液温度TIC10408达到泡点温度70℃。8、建立循环：当脱醇塔T10401内物料液位LIC10403到90%后，打开循环泵P10401AB的前阀进行灌泵，启动泵P10401AB，缓慢打开泵P10401AB后阀，物料经再沸器E10402进入脱醇塔，建立循环，PG10427控制在0.4MPA；9、送汽：打开再沸器E10402疏水阀组旁路阀后，缓慢稍开再沸器E10402的低压蒸汽供气旁路手动阀，暖管加热E10402排尽管内积液，当旁路有蒸汽喷出后，切至疏水阀管路，调整蒸汽阀，小心操作．防止水击。加热混合物料。控制塔釜温度TIC10407为100℃。逐渐手动打开TV10407调节阀及前后手动阀，关闭旁路阀，由中控进行加热操作。10、补液：塔底物料由于受热蒸发，塔底液位下降，缓慢调整预热器前阀门-91- 磷酸三乙酯操作规程补充进料，控制LIC10403稳定在80%。11、关注塔中及塔顶温度，当塔顶温度TI10405到30℃时，打开塔顶回流旁路手动阀，开启冷却器E10403A/B回流阀；当冷却器E10403A/B下视镜有物料时，逐级缓慢开启冷凝器E10404ABCD冷冻盐水进出阀，控制TI10404ABCD不低于-13℃；并逐级打开冷凝器回流阀。12、全回流：当有液体回流到塔内时，关闭预热器前阀门。塔顶物料回部回流至塔顶。微调蒸汽、冷凝水流量，控制塔顶温度为55℃及塔压稳定。13、分析：塔顶塔釜取样分析，塔釜物料不含氯化氢及乙醇，塔顶物料不含磷酸三乙酯为合格。14、稳定运转（1）进料：分析合格后，缓慢打开预热器E10401进口阀。逐渐增加进料量至FIQ10305为3.7m3/h（最大），同时增加预热器及再沸器进汽量，稳定后TV10408及TV10407投自动，控制预热器进料温度TIC10408为75℃，塔釜温度TIC10407为100℃。（2）塔顶采出：打开乙醇暂存罐V10403ABC前阀进行采出。并调节回流调节阀FIC10401控制回流量。当V10403ABC单罐液位达到80%时，缓慢切换至另一罐，同时联系酯化岗位，准备泵出。（3）塔顶温度：调整塔顶冷却器冷凝器冷媒量，塔顶温度TI10405为55℃。（4）稳定塔顶压力PI10401在20KPA。（5）将塔釜物料采出阀LV10403投自动，稳定塔釜液位80%。（6）至此系统运转正常。TV10408与TIC10408建立连锁；TV10407与TIC10407建立连锁；FV10401与FIC10401建立连锁；LV10403与LIC10403建立连锁.15、脱醇乙醇泵出：泵出物料前缓慢打开罐顶氮气阀门，将该-91- 磷酸三乙酯操作规程罐压力调整成常压状态，PI10405ABC显示微正压后，按开泵程序启动泵。16、脱醇物料泵出：根据精馏岗位需要，将合格脱醇粗物料泵至精馏工序。如精馏正常，可利用位差直接向精馏进料。17、脱醇气体缓冲罐放净：检查V10404液位LI10401，如过高需放净时，检查PI10404及运行脱醇乙醇暂存受槽压力PI10405是否一致，如一致则打开底部液体回流阀，将乙醇排至脱醇乙醇暂存罐。（B）再开车1、短期停车（停车时间＜24hr）后的再开车1.1将各自控仪表切换为手动；1.2缓慢增大预热器及再沸器蒸汽阀开度；1.3开预热器进料线阀门提供进料，补充底液位至80%；1.4按开车程序进行全回流操作，间断补充进料；1.5待系统各指标正常，产品经分析合格后，塔顶塔底开始采出；1.6随着脱醇塔的连续进料，产品送至脱醇物料暂存罐；1.7将各自控仪表改为自动。  2、长期停车（停车时间＞24hr）后的再开车：若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。七、停车1、短期停车1)通知调度及酯化、中控岗位，脱醇停车，摘除联锁。2)关闭预热器前阀门停止向脱醇进料。-91- 磷酸三乙酯操作规程1)关闭去脱醇乙醇暂存罐阀门停止乙醇采出。2)关闭去脱醇物料暂存罐阀门停止脱醇物料采出。3)减少到预热器、再沸器的加热蒸汽量。4)根据塔顶温度减少冷媒量。5)塔顶全回流，塔底建立自循环，将塔釜液位稳定在正常操作值80%。6)保持塔压力,各换热器及泵继续运行。2、长期停车1)通知调度及中控摘除联锁。2)通知酯化岗位，脱醇停车，缓慢均匀减少向脱醇入料，缓慢均匀减少预热器、再沸器蒸汽加入量，缓慢均匀减少塔顶冷媒量，减少系统系统采出量，保持塔釜液位，保持系统稳定。3)当塔釜温度上升，塔顶温度下降，塔压降低时，关闭进预热器前阀门，关闭回流，关闭塔底采出。循环蒸发，塔底取样分析，至物料不含乙醇及氯化氢。4)停止送再沸器蒸汽，并将冷凝水排净。5)关闭塔顶冷却冷凝器进口阀门，停止送冷媒。 关闭入界区循环水总阀。6)关闭脱醇真空缓冲罐V10404前脱醇系统真空管线阀门，关闭脱醇真空系统。7)缓慢打开塔底氮气阀门，调整塔内压力为常压。8)关闭再沸器前阀门，把塔内物料全部采出。9)当液位显示为0时，停泵，关闭泵进出口阀，关闭调节阀及前后切断阀。10)将管内及泵内残余物料从泵前放净口排出至临时桶内。11)向塔充氮，保持正压。12)脱醇乙醇暂存罐及脱醇物料暂存罐内物料根据上下游岗位需要处理。3、紧急停车-91- 磷酸三乙酯操作规程遇爆炸、着火、管道断裂、塔槽严重损坏等事故，或停电、水、汽、以及仪表空气时，作事故紧急停车。1）立即切断预热器、再沸器的蒸汽入口阀。2）停泵，关闭出口阀。3）关闭调节阀及前后切断阀。4）迅速查明原因或进行有效的隔离，然后按正常停车处理。5）同时应向调度室和车间汇报。八、正常操作要点1、正常生产时工艺调节的原则：脱醇正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。1.1入料调节（1）控制FIQ10305最大流量不能超过2.4m3/h。流量的变化幅度小于0.1m3/h，每次间隔不少于10min。（2）加减入料量的同时要向塔釜再沸器加减蒸汽量，同步加减回流量，保证塔的各点的温度和组分的稳定。应遵循以下原则：加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，再加回流量；减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，后减回流量，以保证轻组分脱除干净。（3） 当三级酯化釜液位下降较快时，要迅速查找原因，若因酯化-91- 磷酸三乙酯操作规程来料不足，可减量生产或者全回流。（4） 随时注意酯化工况及三级酯化釜的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定脱醇系统操作的基础。1.2蒸汽调节  蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，影响乙醇质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，塔温升幅度应小于1℃/次。蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，造成塔底产品不合格。回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响乙醇产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。（1）再沸器蒸汽加入量增大，应同步增加回流量，会使精镏塔回流比增大，对重组分脱除有利，但蒸汽加入量有上限，如超负荷将会造成液沫夹带，降低效率，甚至会引起液泛。（2）再沸器蒸汽加入量减少，应同步减少回流量，这将使精镏塔回流比减少，分离能力下降，塔顶产品质量受影响，塔釜中乙醇含量增加。（3）正常操作过程中，应对蒸汽量、回流量、塔的各点温度以及产品质量有一个综合的判断，相应调整蒸汽和回流量。1.3压力调节（1）可通过调节塔顶换热器冷却水及冷冻盐水量及再沸器蒸汽加入量来调节塔压。（2）通过塔釜蒸汽加入量调节塔压。当塔压过低时可适当增加塔釜蒸汽加入量。当塔压过高时可调节进脱醇气体缓冲罐前阀门来保证塔压稳定或适当减少塔釜蒸汽量。（3）  最后也可通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压。1.4液位调节（1）塔釜液位（a）-91- 磷酸三乙酯操作规程塔釜液位给定过低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响再沸器换热效果。（b）塔釜液位给定过高，高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响物料的循环，而且易造成液泛，传热效果差，严重损坏塔内件，分离效果也受到影响。（c）塔釜的液位应控制在60—80％左右。（2）塔顶换热器视镜的回流观察为保证调节工况，应有足够的合格乙醇以供回流，一般控制在设计值投自动。2、单体设备的开停车与倒车2.1　离心泵的开车2.1.1 启动前的安全检查与准备工作。2.1.1.1 确认泵地基、地脚螺栓、护罩等牢固可靠。2.1.1.2 手动盘车几圈，转动是否灵活，无摩擦声。2.1.1.3 检查润滑油位是否为1/2～2/3处有无乳化变质现象和冷却水是否正常。2.1.1.4 确认槽内液位正常，检查泵的出入口阀及旁通是否正常，打开泵的入口阀。2.1.1.5 对泵做灌液排气处理。2.1.1.6 确认压力表根部阀打开。2.1.1.7 检查泵体及轴承密封有无泄露现象。2.1.1.8 通知电工送电，短时间检验泵的转向是否正常。2.1.2  开泵2.1.2.1 关闭泵的进出口导淋阀。2.1.2.2 启动泵，观察电机有无异常情况。2.1.2.3 待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。2.1.2.4 运行5分钟，若无异常现象方准离开，并记录开泵时间。2.1.3  停泵-91- 磷酸三乙酯操作规程2.1.3.1 关闭泵出口阀。2.1.3.2 按下停泵按钮。2.1.3.3 关泵入口阀。2.1.3.4 排净泵内液体，关闭导淋阀。2.1.3.5 关闭密封水上水阀。2.2   倒泵按开车步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。2.3离心泵运行时应注意的事项：2.3.1 经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。2.3.2 经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。2.3.3 经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。发现情况及时处理。2.3.4 经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。2.3.5 对结构复杂和自动化程度较高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便操作。3、不正常现象及处理方法3.1停电3.1.1现象所有泵停车。3.1.2处理-91- 磷酸三乙酯操作规程（1）在手动盘车确认泵体无问题的前提下，迅速开启在用泵，加大回流比，减小采出，调整工况。（2）如在用泵无法开启，切备泵。（3）如备泵也无法开启，停车。（4）尽力建立塔循环，以减少开车时间。3.2停循环和冷冻盐水3.2.1现象塔顶突然超温超压。3.2.2处理（1）停止进料，停送蒸汽，停止塔底采出。（2）然后按正常停车处理。3.3停蒸汽3.3.1现象各塔塔温，塔压陡降，塔釜液位陡涨。3.3.2处理（1）停止进料。（2）然后按正常停车处理。3.4停仪表氮气3.4.1现象调节阀自动按气开，气闭动作。3.4.2处理（1）关闭调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。（2）然后按正常停车处理。-91- 磷酸三乙酯操作规程3.5再沸器漏3.5.1现象（1）物料含水量上升。（2）塔底物料量增加。（3）塔釜温度下降，蒸汽冷凝液中含有乙醇、三乙酯。3.5.2处理按正常停车处理，然后检修。3.6塔顶乙醇含酯量超标：  3.6.1原因：①回流比偏小，或回流液温度高；②再沸器热源流量增大或压力高；③进料中含三乙酯量偏高；④塔顶压力偏低。3.6.2处理：①适当增大回流比，降低回流液温度；②控制好再沸器的热源加入量及其压力；③适当提高并控制稳塔顶压力；3.7塔底含醇量超标：3.7.1原因：①采出不完全；②再沸器热负荷小或压力低；③塔顶压力偏高；-91- 磷酸三乙酯操作规程④塔底液面偏高；3.7.2处理：①在塔平衡的基础上，加大采出量；②适当提高再沸器热负荷或压力；③适当降低塔顶压力；④降低并控制好塔底液面；3.8塔内压力超标：3.8.1原因：①再沸器加热介质流量大或压力高；②塔顶冷却效果差，放空阀开度偏小；③回流比小，塔顶温度高；④再沸器内漏。3.8.2处理：①控制好再沸器加热介质的流量和压力；②提高冷却水流量和压力，可适当开大真空阀来降低塔顶压力；③增大回流比，减小采出，甚至进行全回流操作，降低塔顶温度；④若是再沸器泄漏，应停车检修。3.9回流突然中断3.9.1原因：塔顶冷却效果不好，回流液温度高；3.9.2处理：加大冷却水量和适当提高冷却水压力。3．10液泛：-91- 磷酸三乙酯操作规程3.10.1原因：①设备问题，如填料被吹翻；②回流中断；③再沸器加热介质流量突然增大或突然降低，或热源压力大幅度波动；④塔内负荷过重；⑤塔内压力突升突降。3.10.2处理：①停车处理；②查找回流量中断原因，针对原因处理；③针对波动原因，稳定再沸器加热介质的流量和压力；④降低进料量，必要时切断进料和采出，采取全回流操作；⑤查找引起波动的原因，做出针对性处理；3．11塔内压力大幅度波动：3.11.1原因：①塔底再沸器加热介质流量和压力波动大；②进料量及组成波动大；③塔温大幅度波动；3.11.2处理：①联系其它工序，稳定加热介质流量和压力；②控制好进料流量及组成；③针对引起波动的原因做出相应处理。3.12塔内温度大幅度波动：3.12.1原因：-91- 磷酸三乙酯操作规程①塔内压力大幅度波动；②进料量大幅度波动；③塔底再沸器加热介质流量和温度、压力大幅度波动；④塔底液位大幅度波动。3.12.2处理：①针对具体原因，尽量稳定塔内压力，维持操作，但应防止超压；②稳定进料量；③联系其它工序，稳定加热介质的流量、压力、温度；④通过手动控制塔底液位调节阀，稳定塔底液位。3.13塔底温度突降后再也升不起来：3.13.1原因：①塔底再沸器加热介质突然中断；②再沸器列管堵塞；③塔底液面空。3.13.2处理：①联系其它工序，作停车处理；②停车检修；③加大进料，增大回流量，适当降低塔顶温度，停止采出维持操作，待塔底液位正常后，再恢复操作。4、生产控制分析分析控制指标位号样品名称取样地点分析项目指标分析方法分析频率备注-91- 磷酸三乙酯操作规程A1脱醇塔脱醇物料脱醇物料循环泵P1A/B0401后管道上CH3CH2OH：≤3%（wt）；HCl:0；TEP：≥97%（wt）；（C2H5）2P03CI：≤0.5%（wt）；H3P04：≤0.15%（wt）；（C2H5）2HP04：≤1%（wt）；2次/班按需增加部份项目A2脱醇塔乙醇脱醇塔顶回流管线PL10405上CH3CH2OH：≥99%（wt）；HCl:0.2%（wt）；TEP：0（wt）；2次/班按需增加部份项目十、交接班内容、巡回检查内容1、交接班内容1.1开好班前、班后会。1.2提前15分钟到岗检查，对系统运转情况做到心中有数。1.3严肃认真详细地对口交接班，做到十交，五不交。（1）十交：交任务和上级指示，交操作，交设备，交生产及检修情况；交产品质量，交指标，交事故或事故苗子及处理情况，交卫生，交工具，交记录，交安全防护用品。（2）五不交：操作情况交接不清不交，有问题原因未查清或能处理而不处理不交，文明卫生不符合不交，记录不全不交，岗位工具及安全防护器具不全不交。若交班者不按“十交，五不交”交班，接班者有权不接班。1.4交班人员必须交接清楚，并签名后方可离去。1.5交接过程中发生问题，一般应以当班人员为主，接班人员为辅，共同处理好，交班人员才下班。2、巡检检查内容2.1巡检路线-91- 磷酸三乙酯操作规程脱醇预热器脱醇塔脱醇再沸器脱醇物料循环泵脱醇粗物料暂存罐脱醇物料循环泵乙醇输送泵脱醇气体缓冲罐乙醇暂存罐脱醇汽液分离器脱醇冷凝器脱醇冷却器2.2巡检内容2.2.1各罐的液位和压力。2.2.2泵的运转情况，泵出口压力，油杯油位。2.2.3各冷却器冷却水进出口温度。2.2.4塔的压力，温度和液位。2.2.5及时发现并消除现场的跑，冒，滴，漏，减少有害废液的排放。十一、安全技术和工业卫生1、本岗位主要易燃、有毒物质的物化性质，爆炸极限，允许浓度、中毒症状及救护法。名称物性中毒症状救护方法允许浓度乙醇无色透明液体，有酒精和刺激性辛辣气味 兴奋期：身心愉快，神情外露，语言畅快、怒、悲、喜、静皆属可见，颜面潮红或苍白。共济失调期：行动蹒跚、语无伦次。昏睡期：颜面苍白、皮肤湿冷、口唇微紫、体温下降、瞳孔散大或正常、呼吸缓慢、大小便失禁、抽搐、反射消失、进而呼吸麻痹。消防人员必须佩戴好眼镜和防毒面具等防护用具；使用粉、二氧化碳、抗溶性泡沫灭火剂，或沙土等灭火　当血液中的酒精浓度达到0.1%时，会使人感情冲动；达到0.2%~0.3%时，会使人行为失常；长期酗酒，会导致酒精中毒性精神病。氯化氢无色具有刺激性气味的气体本品对眼和呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。急性中毒：出现头痛、头昏、恶心、眼痛、咳嗽、痰中带血、声音嘶哑、呼吸困难、胸闷、胸痛等。重者发生肺炎、肺水肿、肺不张。眼角膜可见溃疡或混浊。皮肤直接接触可出现大量粟粒样红色小丘疹而呈潮红痛热。慢性影响：长期较高浓度接触，可引起慢性支气管炎、胃肠功能障碍及牙齿酸蚀症。 急救措施　　皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 防人员必须穿戴安全防护服。使用干粉、二氧化碳、抗溶性泡沫灭火剂等灭火-91- 磷酸三乙酯操作规程　　眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 　　吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。2安全注意事项2.1杜绝生产中的跑、冒、滴、漏，当有大量毒质外泄，必须立即检修．必要时可以停车处理。2.2保持厂房通风良好。车间空气中有毒物质，必须控制在允许浓度之下。2.3自动检测报警仪、防毒面具、洗眼器等保护设备必须经常检查，随时可用。2.4上班必须穿戴好个人劳防用品，接触毒物时，必须穿戴好防毒面具，橡胶手套、高统套靴、护目镜等必要的劳防用品。2.5岗位应配备空气呼吸器，有专柜存放，并做好交接班记录，使用后需及时更换。2.6电器设备检修前，必须切断电源，并挂牌明示。检修结束后摘牌恢复。十二、主要设备的维护保养和使用1、设备维护保养要点（1）严格按操作规程启动、运转及停车各种泵，做好运转记录，做到齐全、准确，整洁。（2）定时，定路线检查泵出口压力，温度、油杯液位观察各运转部件是否有异常振动和响声，是否有泄漏，并做好记录。（3）经常检查泵前过滤器是否堵塞，及时清理杂质。（4）严格执行《设备润滑管理制度》的规定，合理使用和管理润滑油。（5）经常保持现场环境整洁，及时消除跑、冒、滴、漏。2、-91- 磷酸三乙酯操作规程润滑油使用及管理严格执行《设备润滑管理制度》的规定，合理使用和管理润滑，认真做到“五定”,“三级过滤”。五定：定人，定点、定质、定量、定时。三级过滤：从领油大桶到岗位贮油桶过滤；从岗位贮油桶到油壶过滤；从油壶到加油点过滤。-91- 磷酸三乙酯操作规程第四节精馏岗位操作规程一、岗位任务本岗位的任务是通过一级精馏、二级精馏、保护精馏去除粗酯中所含的磷酸二乙酯、乙醇、氯化氢、磷酸、焦磷酸、水分以及其它杂质，从而得到符合氨基酸要求的磷酸三乙酯产品。二、精馏原理在一定真空度下，利用物料各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，从塔底加热物料，使物料汽化，产生上升蒸汽与塔顶冷凝下来的回流液在填料上进行充分的逆流接触，发生传质传热的过程，易挥发组分汽化进入气相，难挥发组分冷凝进入液相，经过多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。三、工艺流程1、一级精馏：在确认真空系统正常后，把来自脱醇岗位的磷酸三乙酯、乙醇、氯化氢、磷酸二乙酯混合物料经预热器E10405进行预热，使溶液温度达到泡点温度70℃左右后，将混合物料送至一级精馏塔T10402内，塔的主要作用是除去物料中乙醇、氯化氢的低沸点物质。由低压蒸汽加热再沸器向一级精馏塔塔底溶液提供热量，塔顶/底操作压力约为4/15KPa（A），塔顶操作温度约为60℃，塔底操作温度约为100℃。塔顶设置冷却器E10407，将塔内上升气中的乙醇、磷酸三乙酯及氯化氢冷却，部分送入一级精馏塔顶部作为回流，部分采出至一级精馏冷凝液暂存罐。未冷凝的氯化氢组分及少量乙醇经气液分离器分离后去真空机组C10402后放空。分析合格后塔底采出部分物料去一级精馏物料暂存罐V10405，根据二级精馏需要利用位差送入二级精馏塔。一级精馏冷凝液暂存罐V10407物料取样分析，如含水则装桶送至I+G使用；如不含水则送至三级酯化釜回用。-91- 磷酸三乙酯操作规程控制塔顶温度（TI10417）、压力（PI10407）；塔中温度(TI10418)、压力（PI10408）；塔底温度（TIC10419）、压力（PI10409）在规定范围内。2、二级精馏：在确认真空系统正常后，把来自一级精馏岗位的磷酸三乙酯、磷酸、磷酸二乙酯等混合物料经FV10404送至二级精馏塔T10403内，塔的主要作用是除去物料中磷酸二乙酯及磷酸焦磷酸等高沸点物质。由低压蒸汽加热再沸器向二级精馏塔塔底溶液提供热量，塔顶/底操作压力约为4/15KPa（A），塔顶操作温度约为140℃，塔底操作温度约为180℃。塔顶设置冷却器E10410，将塔内上升气中的磷酸三乙酯冷却，部分送入二级精馏塔顶部作为回流，分析合格后部分采出至三乙酯暂存罐（或去保护精馏或脱醇物料暂存罐）。未冷凝的组分经气液分离器分离后去真空机组C10402后放空。塔底采出部分物料去釜残蒸馏器E10409A/B/C。控制塔顶塔中塔底温度、压力在规定范围内。如装置原始开车或釜残及保护精馏系统有问题，二级精馏塔顶物料采出去脱醇物料暂存罐，建立大循环。如塔顶物料纯度不够，可采出去保护精馏进一步精馏提高三乙酯纯度。釜残蒸馏器的主要作用是除去物料中磷酸二乙酯及磷酸焦磷酸等高沸点物质，回收磷酸三乙酯。确认E10409常压，液位为0，具备接收条件后，塔底物料经LV10408送至E10409，液位送至80%后切至另外一台，该台蒸馏器准备蒸馏。在确认真空系统正常后，由0.8MPA低压蒸汽向釜残蒸馏器提供热量，塔顶/底操作压力约为4/10KPa（A），塔顶操作温度约为140℃，塔底操作温度约为180℃。塔顶设置冷却器E10411A/B，将塔内上升气中的磷酸三乙酯冷却，开始时全回流，分析合格后采出至脱醇物料暂存罐V10405，温度升高后关闭去V10405阀门，改采出至另外一台备用釜残蒸馏器。未冷凝的组分经气液分离器分离后去真空机组C10403后放空。当不再具备采出必要时关闭采出，停送蒸汽，送入氮气调整为常压，并缓慢送入循环水降温釜残至常温后，装桶包装。3、保护精馏在确认真空系统正常后，把来自二级精馏岗位的磷酸三乙酯经FIQ10406送至保护精馏塔T10404内，塔的主要作用是除去物料中少量高沸点物质，对三乙酯进行增浓。由低压蒸汽加热再沸器向保护精馏塔塔底溶液提供热量，塔顶/底操作压力约为4/15KPa（A）-91- 磷酸三乙酯操作规程，塔顶操作温度约为140℃，塔底操作温度约为180℃。塔顶设置冷却器E10413，将塔内上升气中的磷酸三乙酯冷却，部分送入精馏塔顶部作为回流，部分采出至保护精馏液暂存罐V10411（或去脱醇物料暂存罐）。未冷凝的组分经气液分离器分离后去真空机组C10403后放空。塔底采出部分物料去釜残蒸馏器E10409A/B/C。控制塔顶塔中塔底温度、压力在规定范围内。如装置原始开车或釜残及保护精馏系统有问题，二级精馏塔顶物料采出去脱醇物料暂存罐，建立大循环。如塔顶物料纯度不够，可采出去保护精馏进一步精馏提高三乙酯纯度。釜残蒸馏器的主要作用是除去物料中磷酸二乙酯及磷酸焦磷酸等高沸点物质，回收磷酸三乙酯。确认E10409常压，液位为0，具备接收条件后，塔底物料经LV10408送至E10409，液位送至80%后切至另外一台，该台蒸馏器准备蒸馏。在确认真空系统正常后，由0.8MPA低压蒸汽向釜残蒸馏器提供热量，塔顶/底操作压力约为4/10KPa（A），塔顶操作温度约为140℃，塔底操作温度约为180℃。塔顶设置冷却器E10411A/B，将塔内上升气中的磷酸三乙酯冷却，开始时全回流，分析合格后采出至脱醇物料暂存罐V10405，温度升高后关闭去V10405阀门，改采出至另外一台备用釜残蒸馏器。未冷凝的组分经气液分离器分离后去真空机组C10403后放空。当不再具备采出必要时关闭采出，停送蒸汽，送入氮气调整为常压，并缓慢送入循环水降温釜残至常温后，装桶包装。四、工艺流程图-91- 磷酸三乙酯操作规程-91- 磷酸三乙酯操作规程-91- 磷酸三乙酯操作规程-91- 磷酸三乙酯操作规程五、工艺指标1、一级精馏工艺指标1.1、温度循环上水T10415循环回水TI10416塔顶温度TI10417塔中温度TI10418塔底温度TIC10419预热温度TIC1042030℃37℃40℃75℃100℃75℃预热器冷凝水温度TI10421再沸器冷凝水温度TI10422一级精馏物料暂存罐夹套冷凝水温度TI10447一级精馏冷凝液暂存罐温度TI10423一级精馏物料摆在罐温度TI10424100℃100℃100℃37℃100℃1.2、压力塔顶压力PI10407塔中压力PI10408塔底压力PI10409一级精馏冷凝液暂存罐压力PI104104KPa(A)10KPa(A)15KPa(A)4KPa(A)一级精馏物料暂存罐压力PI10411循环泵PG10430A/B循环泵PI10442微正压0.3MPa0.3MPa1.3、液位一级精馏冷凝液暂存罐LI10406一级精馏物料暂存罐LIA10407一级精馏塔LIC1040510%80%80%1.4、回流比R=2～32、二级精馏工艺指标3、三级精馏工艺指标-91- 磷酸三乙酯操作规程五、设备一览表序号设备位号使用名称性能参数外形尺寸(mm)主要材质单位数量1V10405一级精馏物料暂存罐V=8m³，操作温度：110℃，，设计温度：140℃，操作压力：常压，设计压力：1.0MPa，介质：磷酸三乙酯、磷酸、磷酸二乙酯等φ1800×2600不锈钢台12V10406一级精馏气液分离器V=1m³，操作温度：40℃，设计温度：60℃，操作压力：4KPa（A），设计压力：1.0MPa，介质：盐酸、乙醇等轻组分φ800×1800不锈钢台13V10407一级精馏冷凝液暂存罐V=5m³，操作温度：30℃，设计温度：60℃，操作压力：4KPa(A)，设计压力：1.0MPa，介质：乙醇等轻组分φ1600×2000不锈钢台14V10408二级精馏气液分离器V=1m³，操作温度：40℃，设计温度：60℃，操作压力：4KPa，设计压力：1.0MPa，介质：乙醇、磷酸三乙酯等φ800×1800不锈钢台15V10409釜残气液分离器V=1m³，操作温度：40℃，设计温度：60℃，操作压力：4KPa，设计压力：0.1MPa，介质：磷酸三乙酯φ800×1800不锈钢台16V10410保护塔精馏气液分离器V=1m³，操作温度：119℃，设计温度：150℃，操作压力：4KPa，设计压力：1.0MPa，介质：磷酸三乙酯、乙醇等轻组分φ800×1800不锈钢台17V10411保护塔精馏液暂存罐V=3m³，操作温度：119℃，设计温度：150℃，操作压力：4KPa，设计压力：1.0MPa，介质：乙醇等轻组分φ1400×1600不锈钢台18V10412磷酸三乙酯暂存罐V=8m³，操作温度：120℃，设计温度：150℃，操作压力：常压，设计压力：1.0MPa；介质：磷酸三乙酯φ1800×2600不锈钢台29V10413精馏气体缓冲罐V=3m³，操作温度：40℃，设计温度：60℃，操作压力：4KPa（A)，设计压力：1MPa，介质：乙醇等轻组分φ1400×1600不锈钢台110V10414热水槽V=17m³，操作温度：90℃，设计温度：200℃；操作压力：常压，设计压力：常压；介质：热水Φ2600×4100碳钢台111E10401脱醇预热器进口温度：壳内：160℃，管内：25℃；出口温度：壳内：100℃，管内：70℃；设计温度：壳内：180℃，管内：100℃；操作压力：壳内：0.6MPa（A)，管内：常压；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ800×3000石墨台1-91- 磷酸三乙酯操作规程12E10402脱醇再沸器进口温度：壳内：160℃，管内：100℃；出口温度：壳内：120℃，管内：110℃；设计温度：壳内：180℃，管内：140℃；操作压力：壳内：0.6MPa（A），管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ600×3000石墨台113E10403脱醇冷却器进口温度：壳内：25℃，管内：55℃；出口温度：壳内：32℃，管内：40℃；设计温度：壳内：60℃，管内：80℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ600×3000石墨台214E10404A脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：30℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：20℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台115E10404B脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：20℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：10℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台116E10404C脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：10℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：2℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台117E10404D脱醇冷凝器进口温度：壳内：-12℃，管内：10℃；出口温度：壳内：-5℃，管内：2℃；设计温度：壳内：50℃，管内：50℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.02MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×3000石墨台118E10405一级精馏预热器进口温度：壳内：160℃，管内：60℃；出口温度：壳内：100℃，管内：70℃；设计温度：壳内：180℃，管内：100℃；操作压力：壳内：0.6MPa（A），管内：常压；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ550×2000不锈钢台119E10406一级精馏再沸器进口温度：壳内：160℃，管内：100℃；出口温度：壳内：120℃，管内：110℃；设计温度：壳内：180℃，管内：150℃φ650×2000不锈钢台1-91- 磷酸三乙酯操作规程；操作压力：壳内：0.6MPa（A），管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPa20E10407一级精馏冷却器进口温度：壳内：30℃，管内：40℃；出口温度：壳内：36℃，管内：38℃；设计温度：壳内：60℃，管内：60℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ500×3000不锈钢台121E10408二级精馏再沸器进口温度：壳内：180℃，管内：130℃；出口温度：壳内：150℃，管内：140℃；设计温度：壳内：200℃，管内：160℃；操作压力：壳内：1MPa，管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.5MPa，管内：1.0MPaφ750×3000不锈钢台222E10409A/B/C釜残蒸馏器进口温度：壳内：180℃，管内：160℃；出口温度：壳内：160℃，管内：170℃；设计温度：壳内：200℃，管内：200℃；操作压力：壳内：1MPa，管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ450×2000不锈钢台323E10410二级精馏冷却器进口温度：壳内：30℃，管内：110℃；出口温度：壳内：35℃，管内：40℃；设计温度：壳内：60℃，管内：150℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ850×3000不锈钢台124E10411釜残液冷却器进口温度：壳内：30℃，管内：110℃；出口温度：壳内：35℃，管内：40℃；设计温度：壳内：60℃，管内：150℃；操作压力：壳内：常压，管内：常压；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ400×2000不锈钢台225E10412保护精馏再沸器进口温度：壳内：180℃，管内：110℃；出口温度：壳内：150℃，管内：120℃；设计温度：壳内：200℃，管内：150℃；操作压力：壳内：1.0MPa（A），管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.5MPa，管内：1.0MPaφ400×300040m3不锈钢台126E10413保护精馏冷却器进口温度：壳内：25℃，管内：119℃；出口温度：壳内：32℃，管内：40℃；设计温度：壳内：60℃，管内：150℃；操作压力：壳内：常压，管内：0.004MPa（A）；设计压力：壳内：1.0MPa，管内：1.0MPaφ450×2000不锈钢台127E10416真空机组换热器　　石墨台1-91- 磷酸三乙酯操作规程28v10416真空机组储槽　　玻璃钢台129T10401脱醇塔工作温度：100℃，设计温度：150℃，工作压力：20KPa（A),设计压力：1.0MPa，工作介质：磷酸三乙酯，乙醇、氯化氢等φ900×12000搪瓷台130T10402一级精馏塔工作温度：100℃，设计温度：150℃，工作压力：4KPa（A),设计压力：1.0MPa，工作介质：磷酸三乙酯，乙醇、磷酸等φ300×9000不锈钢台131T10403二级精馏塔工作温度：160℃，设计温度：180℃，工作压力：4KPa（A),设计压力：1.0MPa，工作介质：磷酸三乙酯，乙醇、磷酸等φ600×13000不锈钢台132T10404保护精馏塔工作温度：120℃，设计温度：150℃，工作压力：4KPa（A),设计压力：1.0MPa，工作介质：磷酸三乙酯，乙醇、磷酸等φ300×13000不锈钢台133P10401脱醇物料循环泵流量：30m³/h，扬程：20m，工作温度：100℃;工作压力：20KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等　钢衬四氟台234P10402脱醇物料输送泵流量：3m³/h，扬程：20m，工作温度：100℃;工作压力：20KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等　钢衬四氟台235P10403乙醇输送泵流量：10m³/h，扬程：50m，工作温度：40℃;工作压力：20KPa（A),工作介质：乙醇　钢衬四氟台236P10404一级精馏循环泵流量：20m³/h，扬程：20m，工作温度：100℃;工作压力：4KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等　钢衬四氟台237P10405二级精馏循环泵流量：30m³/h，扬程：20m，工作温度：160℃;工作压力：4KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等　钢衬四氟台238P10406保护精馏循环泵流量：10m³/h，扬程：20m，工作温度：120℃;工作压力：4KPa（A),工作介质：乙醇、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯等　钢衬四氟台239P10407磷酸三乙酯输送泵流量：10m³/h，扬程：50m，工作温度：40℃;工作压力：4KPa（A),工作介质：磷酸三乙酯　钢衬四氟台240P10411Q=5m³/h，H=40m，有效气蚀余量：5m泵深入液面以下3m组合台2-91- 磷酸三乙酯操作规程真空机组循环液泵（液下泵）41C10401精馏真空机组　　　台242C10402酯化真空机组　　　台243C10403水环真空机组　　　台2使用位号使用名称性能参数规格型号(mm)主要材质单位数量重量（吨)单重总重 六、开车1、开车前的准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，单体试车，气密性试验，联动试车，煮塔等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。1、电气设备完好。2、机、泵单体试车合格，机械设备完好。3、现场仪表和控制室仪表安装就绪，各仪表、阀门是否正常，DCS系统调校正常，阀门处于关闭状态（各调节阀处于手动关闭的状态）。4、各处盲板是否拆除。5、检查真空机组、低压蒸汽、循环水、仪表氮气、低压氮气送至岗位，满足开车条件；6、检查设备密封是否良好；7、蒸汽系统提前半小时暖管：接蒸汽时预先将管道设备内的冷凝水排放干净，并打开导淋阀，缓慢打开蒸汽阀暖管（开少许）半小时，若正常接蒸汽，关导淋阀。8、系统N2置换合格；9、安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。10、通知调度、中控及有关岗位，精馏开车；2、开车（A）原始开车-91- 磷酸三乙酯操作规程1、一级精馏岗位1.1确认真空机组C10402A/B启动,精馏真空系统建立：缓慢打开精馏冷凝液暂存罐V10407前阀；缓慢打开回流阀组旁路阀；检查一级精馏冷凝液暂存罐V10407、塔顶压力PI10417为4Kpa（A）；1.2确认循环水进入界区；1.3确认蒸汽进入界区；1.4确认一级精馏循环泵P10404A/B正常；1.5中控确认具备开车条件；并摘除相关联锁；1.6进料：打开预热器E10405疏水阀前后旁路手动阀，缓慢打开预热器E10405前阀，小流量送料。当混合物料进入预热器E10405后，缓慢打开预热器E10405的低压蒸汽供气手动阀加热物料，使溶液温度TIC10420达到泡点温度80℃。1.7建立循环：打开循环泵P10404AB的前阀进行灌泵，当一级精馏塔T10402内物料液位LIC10405到90%后，变频启动泵P10404AB，缓慢打开泵P10404AB后阀，尽可能小流量送料，物料经再沸器E10406进入一级精馏塔，建立循环，PG10430控制在0.3MPA；1.8送汽：打开再沸器E10406疏水阀组旁路阀后，缓慢稍开再沸器E10406的低压蒸汽供气旁路手动阀，暖管加热E10406排尽管内积液，当旁路有蒸汽喷出后，切至疏水阀管路，调整蒸汽阀，小心操作．防止水击。加热混合物料。控制塔釜温度TIC10419为100℃。逐渐手动打开TV10419调节阀及前后手动阀，关闭旁路阀，由中控进行加热操作。1.9补液：塔底物料由于受热蒸发，塔底液位下降，缓慢调整预热器前阀门补充进料，控制LIC10406稳定在80%。1.10关注塔中及塔顶温度，当塔顶温度TI10417到40℃时，打开塔顶回流旁路手动阀，开启冷却器E10407回流阀；缓慢开启E10407循环水进出阀，控制TI10416不高于40℃；观察冷却器E10407下视镜物料情况。1.11全回流：当有液体回流到塔内时，关闭预热器前阀门，停止进料。塔顶物料全部回流至塔顶。微调蒸汽、冷凝水流量，控制塔顶温度为55℃、塔液位80%及塔压稳定。1.12分析：塔顶塔釜取样分析，塔釜物料不含氯化氢及乙醇，塔顶物料不含磷酸三乙酯为合格。1.13稳定运转-91- 磷酸三乙酯操作规程1.13.1进料：分析合格后，缓慢打开预热器E10405进口阀。逐渐增加进料量至FIQ10402为1.1m3/h（最大），同时增加预热器及再沸器进汽量，稳定后TV10420及TV10419投自动，控制预热器进料温度TIC10420为75℃，塔釜温度TIC10419为100℃。1.13.2塔顶采出：打开一级精馏冷凝液暂存罐V10407前阀进行采出。并调节回流调节阀FV10403控制回流量0.2m3/h（最大）。当V10407液位达到60%时，联系酯化岗位，准备送出。送出时注意由于不是一个真空系统，保证酯化与脱醇系统真空稳定。1.13.3塔顶温度：调整塔顶冷却器循环水量，塔顶温度TI10417为40℃。1.13.4稳定塔顶压力PI10407在4KPA。1.13.5将塔釜物料采出阀LV10405投自动，稳定塔釜液位80%。1.13.6至此系统运转正常。TV10420与TIC10420建立连锁；TV10419与TIC10419建立连锁；FV10403与FIC10403建立连锁；LV10405与LIC10405建立连锁.1.14一级精馏物料送出：根据二级精馏岗位需要，将合格一级精馏粗物料利用位差直接向二级精馏进料。2、二级精馏岗位2.1确认真空机组C10402A/B启动,精馏真空系统建立：缓慢打开三乙酯暂存罐V10412A/B前阀；缓慢打开汽液分离器V10408及U弯与真空总管VE10406连接上阀门；缓慢打开回流阀组FV10406旁路阀；确认三乙酯暂存罐V10412A/B、塔顶压力PI10412为4Kpa（A）；2.2确认循环水进入界区；2.3确认蒸汽进入界区；2.4确认二级精馏循环泵P10405A/B正常；2.5中控确认具备开车条件；并摘除相关联锁；2.6进料：打开FV10404旁路手动阀，缓慢打开流量计FI10404前后阀，小流量送料。2.7建立循环：打开循环泵P10405AB的前阀进行灌泵，当二级精馏塔T10403内物料液位LIC10408到90%后，变频启动泵P10405AB，缓慢打开泵P10405AB后阀，流量12m3/h送料，物料经再沸器E10408A/B进入二级精馏塔，建立循环，PG10431控制在0.3MPA；2.8送汽：打开再沸器E10408A/B疏水阀组旁路阀后，缓慢稍开-91- 磷酸三乙酯操作规程再沸器低压蒸汽供气旁路手动阀，暖管加热E10408排尽管内积液，当旁路有蒸汽喷出后，切至疏水阀管路，调整蒸汽阀，小心操作．防止水击。加热混合物料。控制塔釜温度TIC10432为180℃。逐渐手动打开TV10419调节阀及前后手动阀，关闭旁路阀，由中控进行加热操作。2.9补液：塔底物料由于受热蒸发，塔底液位下降，缓慢调整预热器前阀门补充进料，控制LIC10408稳定在80%。2.10关注塔中及塔顶温度，当塔顶温度TI10430到30℃时，打开塔顶回流旁路手动阀，开启冷却器E10407回流阀；缓慢开启E10407循环水进出阀，控制TI10416不高于40℃；观察冷却器E10407下视镜物料情况。2.11全回流：当有液体回流到塔内时，关闭进塔阀门，停止进料。塔顶物料全部回流。微调蒸汽、冷凝水流量，控制塔顶温度为140℃、塔液位80%及塔压稳定。2.12分析：塔顶塔釜取样分析，塔釜物料磷酸三乙酯≤80%、磷酸二乙酯≤10%、磷酸≤2%，塔顶物料磷酸三乙酯99.7%、乙醇0.1%为合格。2.13稳定运转2.13.1进料：分析合格后，通知总控缓慢打开塔进口阀FV10404。逐渐增加进料量至FI10404为1.1m3/h（最大），同时增加再沸器进汽量，稳定后TV10432投自动，控制塔顶温度TI10430为140℃，塔釜温度TI10432为180℃。2.13.2塔顶采出：打开分配台去三乙酯暂存罐V10412前阀进行采出。并调节回流调节阀FV10405控制回流量2.5m3/h（最大）。当V10412液位达到60%时，联系综合罐区，准备送出。送出时注意由于不是一个真空系统，保证系统真空稳定。2.13.3塔顶温度：调整塔顶冷却器循环水量，塔顶温度TI10430为140℃。2.13.4稳定塔顶压力PI10412在4KPA。2.13.5将塔釜物料采出阀LV10408投自动，稳定塔釜液位80%。2.13.6至此系统运转正常。TV10426与TIC10426建立连锁；TV10432与TIC10432建立连锁；FV10404与FIC10404、FV10405与FIC10405建立连锁；LV10408与LIC10408建立连锁.2.14二级精馏物料送出：根据三乙酯纯度要求，可将二级精馏精馏物料送至保护精馏岗位或三乙酯暂存罐。2.15釜残回蒸----工艺有问题，待处理！-91- 磷酸三乙酯操作规程2.15.1进料：塔底物料送至釜残蒸馏器E10409。至液位LI10409为80%时切至另一蒸馏器，该蒸馏器进料阀门关闭。三酯0.145m3/h，二酯0.018m3/h2.15.2建立真空：2.15.2.1确认真空机组C10403A/B启动,釜残蒸馏真空系统建立：确认其它两台釜残蒸馏阀门关闭；确认去V10405阀门关闭；缓慢打开塔顶及回流阀，PI10415为4KPA；缓慢打开汽液分离器V10409与真空总管VE10412连接上阀门；缓慢打开回流阀；2.15.2.2确认一级精馏物料暂存罐V10405压力PI10411为4Kpa（A）；2.15.2.3确认仅PG10416、PG10408、PG10419、VE10412、PL10452管线上阀门开启，其它阀门关闭；2.15.3送汽：打开蒸馏器E10409疏水阀组旁路阀后，缓慢稍开蒸馏器低压蒸汽供气旁路手动阀，暖管加热E10409排尽管内积液，当旁路有蒸汽喷出后，切至疏水阀管路，调整蒸汽阀，小心操作．防止水击。缓慢升温加热混合物料。关注蒸馏器及塔顶温度，当塔顶温度TI10434到30℃时，开启冷却器E10411回流阀；缓慢开启E10411循环水进出阀（TV10429旁路开启，摘除联锁，正常后投自动），控制TI10428、TI10429不高于40℃；观察冷却器E10411下视镜物料情况。2.15.4全回流：随着蒸馏器温度上升，回流量加大，再次确认去V10405阀门关闭。塔顶物料全部回流。微调蒸汽、冷却水流量，控制塔顶温度为150℃及塔压稳定。2.15.5分析：从AI10409取样分析，塔顶物料磷酸三乙酯99%合格。2.15.6塔顶采出：与一级精馏岗位联系，并确认V10405液位具备接受条件；缓慢打开去一级精馏物料暂存罐V10405前阀进行采出，并缓慢关闭回流阀。增加分析频率，及时取样分析防止不合格物料送入V10405.发现不合格，可停止采出，关闭去V10405阀门，根据分析浓度确认可继续采出至第二蒸馏器，至E10411液位30%、塔顶温度TI10434明显上升、塔顶PI10415压力变化。-91- 磷酸三乙酯操作规程2.15.7釜残物料包装：停止采出后，关闭所有阀门；缓慢打开氮气阀门调整E10411为常压；缓慢打开E10411循环水阀门，对釜残进行降温至TI10435为30℃。分析塔釜物料磷酸三乙酯≤10%、磷酸二乙酯≥85%、焦磷酸≤2%。将活动短节接至包装桶，将釜残放入，并用叉车将桶放至指定点存贮。3、保护精馏岗位3.1确认真空机组C10402A/B启动,精馏真空系统建立：缓慢打开去保护塔精馏液暂存罐V10411前阀；缓慢打开汽液分离器V10410与真空总管VE10406连接上阀门；缓慢打开回流阀组FV10407旁路阀；确认塔顶压力PI10417、保护塔精馏液暂存罐PI10420为4Kpa（A）；3.2确认循环水进入界区；3.3确认蒸汽进入界区；3.4确认保护精馏循环泵P10406A/B正常；3.5中控确认具备开车条件；并摘除相关联锁；3.6进料：缓慢打开进塔阀门，根据流量计FIQ10406显示小流量送料0.86m3/h。3.7建立循环：打开循环泵P10406AB的前阀进行灌泵，当保护精馏塔T10404内物料液位LIC10410到90%后，变频启动泵P10406AB，缓慢打开泵P10406AB后阀，流量1.4m3/h送料，物料经再沸器E10412进入保护精馏塔，建立循环，PG10433控制在0.3MPA；3.8送汽：打开再沸器E10412疏水阀组旁路阀后，缓慢稍开再沸器低压蒸汽供气旁路手动阀，暖管加热E10412排尽管内积液，当旁路有蒸汽喷出后，切至疏水阀管路，调整蒸汽阀，小心操作．防止水击。加热混合物料。控制塔釜温度TIC10440为180℃。逐渐手动打开TV10440调节阀及前后手动阀，关闭旁路阀，由中控进行加热操作。3.9补液：塔底物料由于受热蒸发，塔底液位下降，缓慢调整塔前阀门补充进料，控制LIC10410稳定在80%。3.10关注塔中及塔顶温度，当塔顶温度TI10438到30℃时，打开塔顶回流旁路手动阀，开启冷却器E10413回流阀；缓慢开启E10413循环水进出阀，控制TI10437不高于40℃；观察冷却器E10413下视镜物料情况。-91- 磷酸三乙酯操作规程3.11全回流：当有液体回流到塔内时，关闭进塔阀门，停止进料。塔顶物料全部回流。微调蒸汽、冷凝水流量，控制塔顶温度为140℃、塔液位80%及塔压稳定。3.12分析：塔釜取样分析，塔釜物料磷酸三乙酯99.7%为合格。3.13稳定运转3.13.1进料：分析合格后，现场缓慢打开塔进口阀。逐渐增加进料量至FIQ10406为1.1m3/h（最大），同时增加再沸器进汽量，稳定后TV10440投自动，控制塔顶温度TI10438为140℃，塔釜温度TI10440为180℃。3.13.2塔顶采出：打开分配台去保护塔精馏液暂存罐V10411前阀进行采出。并调节回流调节阀控制回流量FV10407为20L/h。当V10411液位达到60%时，根据需要联系一级精馏物料暂存罐或脱醇物料暂存罐，准备送出。送出时注意由于不是一个真空系统，保证系统真空稳定。3.13.3塔顶温度：调整塔顶冷却器循环水量，塔顶温度TI10438为140℃。3.13.4稳定塔顶压力PI10412在4KPA。3.13.5将塔釜物料采出阀LV10410投自动，稳定塔釜液位80%。3.13.6至此系统运转正常。TV10440与TIC10440建立连锁；FV10407与FIC10407建立连锁；LV10410与LIC10410建立连锁.3.14保护精馏物料送出：将保护精馏物料送至三乙酯暂存罐。（B）再开车1、短期停车（停车时间＜24hr）后的再开车1.1将各自控仪表切换为手动；1.2缓慢增大预热器及再沸器蒸汽阀开度；1.3开预热器进料线阀门提供进料，补充底液位至80%；1.4按开车程序进行全回流操作，间断补充进料；1.5待系统各指标正常，产品经分析合格后，塔顶塔底开始采出；1.6随着塔的连续进料，产品送至物料暂存罐及下游工序；1.7将各自控仪表改为自动。2、长期停车（停车时间＞24hr）后的再开车：-91- 磷酸三乙酯操作规程若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。七、停车1、短期停车1)通知调度及上下游岗位及中控岗位，本岗位停车，摘除联锁。2)关闭预热器前阀门停止向塔进料。3)停止塔顶采出。4)停止塔底采出。5)减少到预热器、再沸器的加热蒸汽量。6)根据塔顶温度减少冷媒量。7)塔顶全回流，塔底建立自循环，将塔釜液位稳定在正常操作值80%。8)保持塔压力,各换热器及泵继续运行。2、长期停车1)通知调度及中控摘除联锁。2)通知上下游岗位，本岗位停车，缓慢均匀减少向塔入料，缓慢均匀减少（预热器、）再沸器蒸汽加入量，缓慢均匀减少塔顶冷媒量，减少系统系统采出量，保持塔釜液位，保持系统稳定。3)当塔釜温度上升，塔顶温度下降，塔压降低时，关闭进预热器前阀门，关闭回流，关闭塔底采出。循环蒸发，塔底取样分析，至物料不含乙醇及氯化氢。4)停止送再沸器蒸汽，并将冷凝水排净。5)关闭塔顶冷却冷凝器进口阀门，停止送冷媒。 关闭入界区循环水、冷冻盐水总阀。6)关闭真空系统。7)缓慢氮气阀门，调整塔内压力为常压。8)关闭再沸器前阀门，把塔内物料全部采出。9)当液位显示为0时，停泵，关闭泵进出口阀，关闭调节阀及前后切断阀。10)将管内及泵内残余物料从泵前放净口排出至临时桶内。11)向塔及设备充氮，保持正压。12)暂存罐内物料根据上下游岗位需要处理。-91- 磷酸三乙酯操作规程3、紧急停车遇爆炸、着火、管道断裂、塔槽严重损坏等事故，或停电、水、汽、以及仪表空气时，作事故紧急停车。1）立即切断预热器、再沸器的蒸汽入口阀。2）停泵，关闭出口阀。3）关闭调节阀及前后切断阀。4）迅速查明原因或进行有效的隔离，然后按正常停车处理。5）同时应向调度室和车间汇报。八、正常操作要点1、正常生产时工艺调节的原则：精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高，塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须等上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。1.1入料调节（1）流量的变化幅度小于0.1m3/h，每次间隔不少于10min。（2）加减入料量的同时要向塔釜再沸器加减蒸汽量，同步加减回流量，保证塔的各点的温度和组分的稳定。应遵循以下原则：加进料量时要先加蒸汽量后加进料量，再加回流量；减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，后减回流量，以保证轻组分脱除干净。（3） 当塔液位下降较快时，要迅速查找原因，若因来料不足，可减量生产或者全回流。（4） 随时注意工况及库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定系统操作的基础。1.2蒸汽调节  蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，影响塔顶产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，塔温升幅度应小于1℃-91- 磷酸三乙酯操作规程/次。蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，造成塔底产品不合格。回流量的调节，当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响塔顶产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。（1）再沸器蒸汽加入量增大，应同步增加回流量，会使精镏塔回流比增大，对重组分脱除有利，但蒸汽加入量有上限，如超负荷将会造成液沫夹带，降低效率，甚至会引起液泛。（2）再沸器蒸汽加入量减少，应同步减少回流量，这将使精镏塔回流比减少，分离能力下降，塔顶产品质量受影响，塔釜中轻组分含量增加。（3）正常操作过程中，应对蒸汽量、回流量、塔的各点温度以及产品质量有一个综合的判断，相应调整蒸汽和回流量。1.3压力调节（1）可通过调节塔顶换热器冷却水及冷冻盐水量及再沸器蒸汽加入量来调节塔压。（2）通过塔釜蒸汽加入量调节塔压。当塔压过低时可适当增加塔釜蒸汽加入量。当塔压过高时可调节真空系统进系统前阀门来保证塔压稳定或适当减少塔釜蒸汽量。（3）  最后也可通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压。1.4液位调节（1）塔釜液位（a）塔釜液位给定过低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响再沸器换热效果。（b）塔釜液位给定过高，高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响物料的循环，而且易造成液泛，传热效果差，严重损坏塔内件，分离效果也受到影响。（c）塔釜的液位应控制在60—80％左右。（2）塔顶换热器视镜的回流观察为保证调节工况，应有足够的塔顶物料以供回流，一般控制在设计值投自动。2、单体设备的开停车与倒车2.1　离心泵的开车2.1.1    启动前的安全检查与准备工作。2.1.1.1    确认泵地基、地脚螺栓、护罩等牢固可靠。2.1.1.2    手动盘车几圈，转动是否灵活，无摩擦声。2.1.1.3    检查润滑油位是否为1/2～2/3处有无乳化变质现象和冷却水是否正常。-91- 磷酸三乙酯操作规程2.1.1.4    确认槽内液位正常，检查泵的出入口阀及旁通是否正常，打开泵的入口阀。2.1.1.5    对泵做灌液排气处理。2.1.1.6    确认压力表根部阀打开。2.1.1.7    检查泵体及轴承密封有无泄露现象。2.1.1.8    通知电工送电，短时间检验泵的转向是否正常。2.1.2      开泵2.1.2.1    关闭泵的进出口导淋阀。2.1.2.2    启动泵，观察电机有无异常情况。2.1.2.3    待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。2.1.2.4    运行5分钟，若无异常现象方准离开，并记录开泵时间。2.1.3      停泵2.1.3.1    关闭泵出口阀。2.1.3.2    按下停泵按钮。2.1.3.3    关泵入口阀。2.1.3.4    排净泵内液体，关闭导淋阀。2.1.3.5    关闭密封水上水阀。2.2     倒泵按开车步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。2.3离心泵运行时应注意的事项：2.3.1    经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。2.3.2    经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。2.3.3    经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。发现情况及时处理。2.3.4    经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。2.3.5    -91- 磷酸三乙酯操作规程对结构复杂和自动化程度较高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便操作。3、不正常现象及处理方法3.1停电3.1.1现象所有泵停车。3.1.2处理（1）在手动盘车确认泵体无问题的前提下，迅速开启在用泵，加大回流比，减小采出，调整工况。（2）如在用泵无法开启，切备泵。（3）如备泵也无法开启，停车。（4）尽力建立塔循环，以减少开车时间。3.2停循环和冷冻盐水3.2.1现象塔顶突然超温超压。3.2.2处理（1）停止进料，停送蒸汽，停止塔底采出。（2）然后按正常停车处理。3.3停蒸汽3.3.1现象各塔塔温，塔压陡降，塔釜液位陡涨。3.3.2处理（1）停止进料。（2）然后按正常停车处理。3.4停仪表氮气3.4.1现象调节阀自动按气开，气闭动作。3.4.2处理（1）关闭调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。（2）然后按正常停车处理。-91- 磷酸三乙酯操作规程3.5再沸器漏3.5.1现象（1）物料含水量上升。（2）塔底物料量增加。（3）塔釜温度下降，蒸汽冷凝液中含有乙醇、三乙酯。3.5.2处理按正常停车处理，然后检修。3.6塔顶产品含重组分超标：3.6.1原因：①回流比偏小，或回流液温度高；②再沸器热源流量增大或压力高；③进料中含重组分量偏高；④塔顶压力偏低。3.6.2处理：①适当增大回流比，降低回流液温度；②控制好再沸器的热源加入量及其压力；③适当提高并控制稳塔顶压力；3.7塔底含醇量轻组分超标：3.7.1原因：①采出不完全；②再沸器热负荷小或压力低；③塔顶压力偏高；④塔底液面偏高；3.7.2处理：①在塔平衡的基础上，加大采出量；②适当提高再沸器热负荷或压力；③适当降低塔顶压力；④降低并控制好塔底液面；3.8塔内压力超标：-91- 磷酸三乙酯操作规程3.8.1原因：①再沸器加热介质流量大或压力高；②塔顶冷却效果差，放空阀开度偏小；③回流比小，塔顶温度高；④再沸器内漏。3.8.2处理：①控制好再沸器加热介质的流量和压力；②提高冷却水流量和压力，可适当开大真空阀来降低塔顶压力；③增大回流比，减小采出，甚至进行全回流操作，降低塔顶温度；④若是再沸器泄漏，应停车检修。3.9回流突然中断3.9.1原因：塔顶冷却效果不好，回流液温度高；3.9.2处理：加大冷却水量和适当提高冷却水压力。3．10液泛：3.10.1原因：①设备问题，如填料被吹翻；②回流中断；③再沸器加热介质流量突然增大或突然降低，或热源压力大幅度波动；④塔内负荷过重；⑤塔内压力突升突降。3.10.2处理：①停车处理；②查找回流量中断原因，针对原因处理；③针对波动原因，稳定再沸器加热介质的流量和压力；④降低进料量，必要时切断进料和采出，采取全回流操作；⑤查找引起波动的原因，做出针对性处理；3．11塔内压力大幅度波动：-91- 磷酸三乙酯操作规程3.11.1原因：①塔底再沸器加热介质流量和压力波动大；②进料量及组成波动大；③塔温大幅度波动；3.11.2处理：①联系其它工序，稳定加热介质流量和压力；②控制好进料流量及组成；③针对引起波动的原因做出相应处理。3.12塔内温度大幅度波动：3.12.1原因：①塔内压力大幅度波动；②进料量大幅度波动；③塔底再沸器加热介质流量和温度、压力大幅度波动；④塔底液位大幅度波动。3.12.2处理：①针对具体原因，尽量稳定塔内压力，维持操作，但应防止超压；②稳定进料量；③联系其它工序，稳定加热介质的流量、压力、温度；④通过手动控制塔底液位调节阀，稳定塔底液位。3.13塔底温度突降后再也升不起来：3.13.1原因：①塔底再沸器加热介质突然中断；②再沸器列管堵塞；③塔底液面空。3.13.2处理：①联系其它工序，作停车处理；②停车检修；③加大进料，增大回流量，适当降低塔顶温度，停止采出维持操作，待塔底液位正常后，再恢复操作。-91- 磷酸三乙酯操作规程4、生产控制分析分析控制指标位号样品名称取样地点分析项目指标分析方法分析频率备注A10403一级精馏塔顶物料一级精馏塔回流管取样点CH3CH2OH：≤79%（wt）；HCl:0；TEP：≤20%（wt）；（C2H5）2P03CI：≤0.2%（wt）；C2H5Cl：≤0.15%（wt）；（C2H5）2HP04：≤0.4%（wt）；2次/班，按需增加部份项目A10404一级精馏塔釜物料一级精馏循环泵后取样点CH3CH2OH：0（wt）；（C2H5）2P03CI：≤0.9%（wt）；（C2H5）2HP04：≤2%（wt）；；TEP：≥97%（wt）；2次/班，按需增加部份项目A10405二级精馏塔釜物料二级精馏循环泵后取样点H3P04：≤1.7%（wt）；（C2H5）2P03CI：≤5%（wt）；（C2H5）2HP04：≤11%（wt）；；TEP：≤82%（wt）；2次/班，按需增加部份项目A10408二级精馏塔顶物料二级精馏塔回流管取样点CH3CH2OH：0%（wt）；TEP：≥99.7%（wt）；（C2H5）2P03CI：≤0.1%（wt）；（C2H5）2HP04：≤0.02%（wt）；2次/班，按需增加部份项目A10409釜残回蒸塔顶物料釜残精馏回流管取样点TEP：≥90%（wt）；2次/班，按需增加部份项目A10406保护精馏塔顶物料保护精馏回流管取样点2次/班，按需增加部份项目A10407保护精馏塔釜物料保护精馏循环泵后取样点TEP：≥99.8%（wt）；2次/班，按需增加部份项目-91- 磷酸三乙酯操作规程十、交接班内容、巡回检查内容1、交接班内容1.1开好班前、班后会。1.2提前15分钟到岗检查，对系统运转情况做到心中有数。1.3严肃认真详细地对口交接班，做到十交，五不交。（1）十交：交任务和上级指示，交操作，交设备，交生产及检修情况；交产品质量，交指标，交事故或事故苗子及处理情况，交卫生，交工具，交记录，交安全防护用品。（2）五不交：操作情况交接不清不交，有问题原因未查清或能处理而不处理不交，文明卫生不符合不交，记录不全不交，岗位工具及安全防护器具不全不交。若交班者不按“十交，五不交”交班，接班者有权不接班。1.4交班人员必须交接清楚，并签名后方可离去。1.5交接过程中发生问题，一般应以当班人员为主，接班人员为辅，共同处理好，交班人员才下班。2、巡检检查内容2.1巡检路线2.2巡检内容2.2.1各罐的液位和压力。2.2.2泵的运转情况，泵出口压力，油杯油位。2.2.3各冷却器冷却水进出口温度。2.2.4塔的压力，温度和液位。2.2.5及时发现并消除现场的跑，冒，滴，漏，减少有害废液的排放。十一、安全技术和工业卫生1、本岗位主要易燃、有毒物质的物化性质，爆炸极限，允许浓度、中毒症状及救护法。-91- 磷酸三乙酯操作规程名称物性中毒症状救护方法允许浓度乙醇氯化氢2安全注意事项2.1杜绝生产中的跑、冒、滴、漏，当有大量毒质外泄，必须立即检修．必要时可以停车处理。2.2保持厂房通风良好。车间空气中有毒物质，必须控制在允许浓度之下。2.3自动检测报警仪、防毒面具、洗眼器等保护设备必须经常检查，随时可用。2.4上班必须穿戴好个人劳防用品，接触毒物时，必须穿戴好防毒面具，橡胶手套、高统套靴、护目镜等必要的劳防用品。2.5岗位应配备空气呼吸器，有专柜存放，并做好交接班记录，使用后需及时更换。2.6电器设备检修前，必须切断电源，并挂牌明示。检修结束后摘牌恢复。十二、主要设备的维护保养和使用1、设备维护保养要点（1）严格按操作规程启动、运转及停车各种泵，做好运转记录，做到齐全、准确，整洁。（2）定时，定路线检查泵出口压力，温度、油杯液位观察各运转部件是否有异常振动和响声，是否有泄漏，并做好记录。（3）经常检查泵前过滤器是否堵塞，及时清理杂质。（4）严格执行《设备润滑管理制度》的规定，合理使用和管理润滑油。（5）经常保持现场环境整洁，及时消除跑、冒、滴、漏。2、润滑油使用及管理严格执行《设备润滑管理制度》的规定，合理使用和管理润滑，认真做到“五定”,“三级过滤”。-91- 磷酸三乙酯操作规程五定：定人，定点、定质、定量、定时。三级过滤：从领油大桶到岗位贮油桶过滤；从岗位贮油桶到油壶过滤；从油壶到加油点过滤。第五节盐酸吸收岗位操作规程一、岗位任务盐酸吸收是将酯化脱醇及精馏岗位的氯化氢及少量乙醇、氯乙烷用水吸收，不凝气最后经碱洗塔进一步中和吸收处理后达标排放。二、盐酸吸收原理1、氯化氢的吸收氯化氢气用水吸收即氯化氢气溶于水就成了盐酸。这个吸收过程本质就是氯化氢气分子越过气液两相界面向水液扩散的过程。影响吸收过程的因素有以下几个方面：1.1、温度的影响：氯化氢气是一极易溶于水的气体，但其溶解度受温度的影响，温度越高，溶解度越小，因此必须加强系统的冷却；另一方面，氯化氢在水中溶解时也放出很大的溶解热，所以还应设法导走溶解热使吸收过程在较低的温度下进行。1.2、氯化氢纯度的影响：同样的吸收温度，氯化氢纯度越高，得到的成品酸浓度也越高。1.3、流速的影响氯化氢流速越大，氯化氢分子扩散的速度也越大，吸收效率也越高。2、氯化氢气体的物理性质：外观：无色气体-91- 磷酸三乙酯操作规程气味：有刺激性气味，能刺激和破坏人体粘膜、呼吸器官，是一种能致人于死命的有毒有害的气体。比重：在标况下重度为1.63kg／m3,较空气重，液态的HCl在－111℃时的的比重为1.194。粘度：在12.5℃时粘度为0.1385厘泊。溶解度：HCl气体极易溶解于水，0℃时1立升中能溶解52.52立升标况下的氯化氢气体，生成浓度为46.15％的盐酸，当HCl分压和水蒸汽分压之和为760mmHg柱时每体积水中可溶解的HCl体积数见表1温度溶解之氯化氢体积份数温度℃溶解之氯化氢体积份数0507254265491304121047440386154595036220442603393、盐酸3.1、盐酸的物理性质外观：纯净盐酸为无色透明的液体，本产品因含有微量铁及其他杂质，一般呈浅黄色透明液体。气味：浓度大于20.24％时为挥发性，所以有氯化氢气体的气味，浓度小于20.24％时无气味。比重：31％的盐酸在15℃时，比重为1.158。沸点：盐酸的沸点随浓度的不同而变化，不同浓度的盐酸在760mmHg柱压力下的沸点见表2HCl克分子％沸点℃HCl克分子％沸点℃0.010012.0109.02.0101.814.0105.24.0103.317.092.06.0105.318.582.78.0108.026.379.010.5109.7浓盐酸加热时主要溢出氯化氢气体，而稀盐酸加热时则主要溢出水份，760mmHg柱压力下其恒沸点为110℃，浓度为20.24％。-91- 磷酸三乙酯操作规程挥发性：20％以上的浓盐酸暴露于大气之中，其外溢出氯化氢气体和空气中的水蒸汽结合形成白色烟雾。3.2、盐酸的化学性质和碱中和反应生成盐和水：HCl+NaOH=NaCl+H2O和碱性氧化物复分解反应生成盐和水：6HCl+Fe2O3=2FeCl3+3H2O和某些金属发生置换反应，生成盐和氢气：2HCl＋Fe=FeCl2+H2↑和其他盐类复分解反应生产新盐HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3和金属过氧化物复分解反应生成低价氯化物放出Cl2MnO2+4HCl=MnCl2+H2O+Cl2↑与氨生成氯化氨HCl+NH3=NH4Cl腐蚀性，盐酸具有极强的腐蚀性，各种动植物纤维和除少数贵金属之外的大多数金属都不耐盐酸的腐蚀，以三份盐酸一份硝酸混合而成的“王水”能溶解金一类的贵金属。因此盐酸的贮运容器通常用陶瓷、玻璃钢制品或钢体衬耐酸橡胶或其他树脂。三、工艺流程来自酯化、脱醇、精馏真空机组、釜残真空机组的含氯化氢、乙醇、氯乙烷及不凝气的气体经除雾器除去少量盐酸及乙醇雾滴后进入一级降膜吸收器，与来自二级降膜吸收器来的低深度酸液并流接触，吸收增浓进入浓酸槽，未被吸收的氯化氢等气体进入二级降膜吸收器，与来自尾气吸收塔的酸性废水并流接触，进一步吸收后排入一级降膜吸收器。一级降膜吸收器氯化氢吸收热经冷冻盐水移走，二级降膜吸收器氯化氢吸收热经循环冷却水移走。浓酸槽盐酸分析合格后打往综合罐区盐酸成品槽，经除雾器分离的含氯化氢的乙醇进入废酸槽，取样分析，根据分析结果确定泵至酯化乙醇高位槽或地沟。来自二级降膜的气体进入尾气吸收塔，与循环塔底物料逆流接触吸收，吸收热经循环冷却器移走，根据一级降膜吸收需水量定时向塔内补充纯水，并用U弯保证塔底液位。塔顶不凝气进入碱洗塔底部，与来自碱水槽的循环稀碱液逆流接触，经中和处理后经缓冲罐去真空机组一。碱水槽两台，一台在线一台配制并备用。-91- 磷酸三乙酯操作规程四、工艺流程图-91- 磷酸三乙酯操作规程-91- 磷酸三乙酯操作规程五、工艺指标1、温度冷冻上水TI10501一降进气TI10503循环上水TI10509循环回水TG10511碱洗塔塔顶温度TI10503缓冲罐温度TI10505-18℃30℃32℃37℃40℃40℃冷冻回水TI10502二降进气TI10506循环回水TI10510尾气吸收塔进气TI10507碱洗塔进气TI10508-13℃10℃37℃40℃40℃2、压力盐酸泵PI10501PG10510A/B纯水泵PI10502PG10512A/B废酸泵PG10511除雾器顶压力PI10505碱洗塔顶压力PI105070.3MPa0.3MPa0.3MPa20KPa(A)10KPa(A)碱洗泵PI10503PG10513A/B酸性水循环泵PI10504PG10514A/B除雾器底压PI10506除雾器压差PDI10501缓冲罐压力PI10508PI105090.3MPa0.3MPa25KPa(A)5KPa10KPa(A)3、液位浓酸槽LI10501废酸槽LIA10502纯水槽LI10503碱水槽LI10504A/B碱洗塔LI1050580%50%80%80%80%4、流量纯水补加量FI10501酸性水循环量FI10502除雾器进气量FI105031m3/h10m3/h六、设备一览表 使用名称性能参数单位数量-91- 磷酸三乙酯操作规程规格型号(mm)主要材质一级降膜吸收器吸收面积：45㎡，进口温度：壳内：-18℃，管内：0～10℃；出口温度：壳内：-13℃，管内：45℃；设计温度：壳内：-18℃，管内：170℃；操作压力：0.4MPa：常压，管内：0.1MPa；设计压力：壳内：0.5MPa(A)，管内：0.1MPa；工作介质：壳内：冷冻盐水，管内：盐酸、乙醇φ647×5385CS+石墨台1二级降膜吸收器吸收面积：20㎡，进口温度：壳内：32℃，管内：45℃；出口温度：壳内：38℃，管内：60℃；设计温度：壳内：170℃，管内：170℃；操作压力：0.4MPa(A)：常压，管内：0.02～0.05MPa；设计压力：壳内：0.5MPa(A)，管内：0.1MPa；工作介质：壳内：冷却水，管内：盐酸、乙醇φ538×3867CS+石墨台1尾气吸收塔操作温度：45℃，设计温度：170℃；操作压力：0.1Mpa，设计压力：0.1MPa；工作介质：盐酸、乙醇、水φ600×5600石墨台1碱洗塔操作温度：常温，设计温度：60℃；操作压力：10～30Kpa（A），设计压力：0.13MPa（A）；工作介质：盐酸、乙醇、水φ800×9580PVC+FRP台1除雾器操作温度：-15～60℃，设计温度：60℃；操作压力：0.2Mpa（A），设计压力：0.25MPa（A）；工作介质：盐酸、乙醇等立式，φ800×2998CS+PO台1浓酸槽V=24m³，操作温度：常温，设计温度：60℃；操作压力：10～30Kpa（A），设计压力：1.0MPa（A）；工作介质：盐酸、乙醇φ3200×3800玻璃钢台1废酸槽V=24m³，操作温度：常温，设计温度：60℃；操作压力：10～30Kpa（A），设计压力：1.0MPa（A）；工作介质：盐酸、乙醇φ3200×3800玻璃钢台1纯水槽V=24m³，操作温度：常温，设计温度：60℃；操作压力：10～30Kpa（A），设计压力：1.0MPa（A）；工作介质：水φ3200×3000玻璃钢台1碱水槽V=0.785m³，操作温度：常温，设计温度：60℃；操作压力：10～30Kpa（A），设计压力：1.0MPa（A）；工作介质：烧碱φ1000×1300PVC+FRP台2缓冲罐V=1.4m³，操作温度：台1-91- 磷酸三乙酯操作规程常温，设计温度：60℃；操作压力：10～30Kpa（A），设计压力：1.0MPa（A）；工作介质：尾气含少量氯化氢φ1200×2000PVC+FRP循环冷却器换热面积：5㎡，进口温度：壳内：32℃，管内：45℃；出口温度：壳内：38℃，管内：35℃；设计温度：壳内：60℃，管内：130℃；操作压力：0.4MPa(A)，管内：0.2MPa；设计压力：壳内：0.5MPa(A)，管内：0.4MPa；工作介质：壳内：冷却水，管内：盐酸、乙醇立式，φ406×2450石墨台1盐酸泵流量：6m³/h，扬程：30m，工作温度：6℃，设计温度：40℃；工作压力：0.4MPa（A),设计压力：1.4MPa(A)；工作介质：20%～30%盐酸TSF50X32-32钢衬四氟台2酸性水循环泵流量：25m³/h，扬程：35m，工作温度：20℃，设计温度：50℃；工作压力：0.5MPa（A),设计压力：1.5MPa(A)；工作介质：1%～8%盐酸TSF65X50-45钢衬四氟台2废酸泵流量：10m³/h，扬程：40m，工作温度：10℃，设计温度：40℃；工作压力：0.4MPa（A),设计压力：1.4MPa(A)；工作介质：盐酸、乙醇TSF65X50-32钢衬四氟台1纯水输送泵流量：6m³/h，扬程：40m，工作温度：25℃，设计温度：60℃；工作压力：0.5MPa（A),设计压力：1.5MPa(A)；工作介质：脱盐水TSF65X50-32钢衬四氟台2碱洗泵流量：10m³/h，扬程：35m，工作温度：25℃，设计温度：60℃；工作压力：0.45MPa（A),设计压力：1.45MPa(A)；工作介质：10%碱水钢衬四氟台2七、开车1、开车前的准备工作本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，单机试车，气密性试验，联动试车等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。1、电气设备完好。2、机、泵单体试车合格，机械设备完好。-91- 磷酸三乙酯操作规程3、现场仪表和控制室仪表安装就绪，各仪表、阀门是否正常，DCS系统调校正常，阀门处于关闭状态（各调节阀处于手动关闭的状态）。4、各处盲板是否拆除。5、检查真空机组、纯水、碱液、循环水、冷冻盐水、仪表氮气、低压氮气送至岗位，满足开车条件；6、检查设备密封是否良好；7、系统N2置换合格；8、安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。9、通知调度、中控及有关岗位，盐酸吸收开车；2、开车（A）原始开车1、确认碱液配制完成，碱洗塔液位建立；向两台碱水槽每台加入固碱50公斤，注水至液位80%。按程序启动碱洗泵，配制碱液浓度10%，并保证碱洗塔底液位LIA10505在80%。配制完成后台槽切出备用，另一台在线。2、确认纯水槽液位，尾气吸收塔液位建立；2.1向纯水槽加水至80%液位后关闭纯水进口阀；2.2确认一级降膜吸收器进气阀关闭；2.3按开泵程序启动纯水泵向尾气吸收塔注水至浓酸槽液位LIA10501为30%（液位至降膜吸收器下液10cm）；2.4按程序启动酸性水循环泵建立循环；3、确认冷却系统建立；打开进出循环冷却器、二级降膜的循环水，打开进出一级降膜的冷冻水。4、确认真空机组启动,真空系统建立：3.1确认废酸槽V10502所有阀门为关闭状态；3.2检查真空缓冲罐V10505压力PI10508、PI10509为10Kpa（A）；3.3依次缓慢打开缓冲罐-碱洗塔-尾气吸收塔-二级降膜-一级降膜之间的阀门，建立真空；5、送气：上游岗位开始开车送气，缓慢打开除雾器去一级降膜吸收器阀门，缓慢打开降雾器进气阀门，盐酸吸收系统投入运行；-91- 磷酸三乙酯操作规程6、分析：浓酸槽液位到60%时，浓酸槽取样分析，盐酸浓度不到28%，确认盐酸泵至综合罐区阀门关闭，打开盐酸泵至一级降膜吸收器进液管线阀门，开启盐酸泵建立循环，同时根据需要减小纯水补加量。当分析结果28%及以上时，缓慢打开去综合罐区阀门，部分泵出。（B）再开车1、短期停车（停车时间＜24hr）后的再开车1.1将各自控仪表切换为手动；1.2打开进除雾器进气阀；1.3打开纯水补加阀；1.4待系统各指标正常，产品经分析合格后，根据浓酸槽液位泵出盐酸；1.5将各自控仪表改为自动。  2、长期停车（停车时间＞24hr）后的再开车：若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。八、停车1、短期停车1)通知调度及酯化、脱醇、精馏、真空、冷冻、中控岗位，盐酸吸收停车，摘除联锁。2)关闭除雾器进气阀。3)关闭纯水补加阀。4)关闭盐酸泵去综合罐区阀门。5)关闭缓冲罐进气阀。6)泵继续运行。2、长期停车1）通知调度及酯化、脱醇、精馏、真空、冷冻、中控岗位，盐酸吸收停车，摘除联锁。2）缓慢关闭除雾器进气阀，同时打开氮气阀进行氮气置换；3）缓冲罐后取样点取样分析氮气、乙醇含量，氮气含量达到98%以上后缓慢关闭缓冲罐出口阀，同时缓慢打开缓冲罐放空阀；4）关停盐酸吸收系统所有泵；5）停止送氮气；6）将塔内物料放净；7）将盐酸槽内盐酸泵至综合罐区；8）所有阀门复位；-91- 磷酸三乙酯操作规程3、紧急停车遇爆炸、着火、管道断裂、塔槽严重损坏等事故，或停电、水、汽、以及仪表空气时，作事故紧急停车。1）立即关闭除雾器入口阀。2）送入氮气置换；3）关闭缓冲罐去真空机组阀门。4）迅速查明原因或进行有效的隔离，然后按正常停车处理。5）同时应向调度室和车间汇报。九、不正常现象及处理方法1、停电1.1现象所有泵停车。1.2处理（1）在手动盘车确认泵体无问题的前提下，迅速开启在用泵，调整工况。（2）如在用泵无法开启，切备泵。（3）如备泵也无法开启，停车。（4）尽力建立自循环，以减少开车时间。2、停循环和冷冻盐水2.1现象缓冲罐压力高。2.2处理按正常停车处理。十、生产控制分析分析控制指标位号样品名称取样地点分析项目指标分析方法分析频率备注-91- 磷酸三乙酯操作规程盐酸盐酸泵前HCl：≥28%（wt）；C2H50H：≤0.5%（wt）；2次/班按需增加十一、交接班内容、巡回检查内容1、交接班内容1.1开好班前、班后会。1.2提前15分钟到岗检查，对系统运转情况做到心中有数。1.3严肃认真详细地对口交接班，做到十交，五不交。（1）十交：交任务和上级指示，交操作，交设备，交生产及检修情况；交产品质量，交指标，交事故或事故苗子及处理情况，交卫生，交工具，交记录，交安全防护用品。（2）五不交：操作情况交接不清不交，有问题原因未查清或能处理而不处理不交，文明卫生不符合不交，记录不全不交，岗位工具及安全防护器具不全不交。若交班者不按“十交，五不交”交班，接班者有权不接班。1.4交班人员必须交接清楚，并签名后方可离去。1.5交接过程中发生问题，一般应以当班人员为主，接班人员为辅，共同处理好，交班人员才下班。2、巡检检查内容2.1巡检路线2.2巡检内容2.2.1各罐的液位和压力。2.2.2泵的运转情况，泵出口压力，油杯油位。2.2.3各冷却器冷却水进出口温度。2.2.4塔的压力，温度和液位。2.2.5及时发现并消除现场的跑，冒，滴，漏，减少有害废液的排放。-91- 磷酸三乙酯操作规程十二、安全技术和工业卫生1、本岗位主要易燃、有毒物质的物化性质，爆炸极限，允许浓度、中毒症状及救护法。名称物性中毒症状救护方法允许浓度乙醇氯化氢2安全注意事项2.1杜绝生产中的跑、冒、滴、漏，当有大量毒质外泄，必须立即检修．必要时可以停车处理。2.2保持厂房通风良好。车间空气中有毒物质，必须控制在允许浓度之下。2.3自动检测报警仪、防毒面具、洗眼器等保护设备必须经常检查，随时可用。2.4上班必须穿戴好个人劳防用品，接触毒物时，必须穿戴好防毒面具，橡胶手套、高统套靴、护目镜等必要的劳防用品。2.5岗位应配备空气呼吸器，有专柜存放，并做好交接班记录，使用后需及时更换。2.6电器设备检修前，必须切断电源，并挂牌明示。检修结束后摘牌恢复。十三、主要设备的维护保养和使用1、设备维护保养要点（1）严格按操作规程启动、运转及停车各种泵，做好运转记录，做到齐全、准确，整洁。（2）定时，定路线检查泵出口压力，温度、油杯液位观察各运转部件是否有异常振动和响声，是否有泄漏，并做好记录。（3）经常检查泵前过滤器是否堵塞，及时清理杂质。（4）严格执行《设备润滑管理制度》的规定，合理使用和管理润滑油。（5）经常保持现场环境整洁，及时消除跑、冒、滴、漏。2、润滑油使用及管理严格执行《设备润滑管理制度》的规定，合理使用和管理润滑，认真做到“五定”,“三级过滤”。五定：定人，定点、定质、定量、定时。-91- 磷酸三乙酯操作规程三级过滤：从领油大桶到岗位贮油桶过滤；从岗位贮油桶到油壶过滤；从油壶到加油点过滤。-91- 磷酸三乙酯操作规程第六节乙醇卸车操作规程一、岗位任务：1.1、本岗位将乙醇槽车送来的乙醇打入乙醇储罐内1.2乙醇罐区的检查工作。1.3、给磷酸三乙脂酯化岗位打计量酒精。二、工艺流程三、工艺指标；一、温度1、乙醇槽车温度36≤℃-91- 磷酸三乙酯操作规程2、乙醇储罐温度60～65℃3、电机温升≤75℃二、液位1、乙醇储罐液位　90≤㎝三、电流　1、乙醇输送泵泵电机电流＜100（32）%/A乙醇玖度大于99.5四、主要设备一览表序号设备名称规格型号主要材质数量P10801乙醇泵IH80-50-2000Cr18Ni92台V10801乙醇储罐V=8m³，内浮顶罐，操作温度：常温，设计温度：100℃，操作压力：常压，设计压力：1.6MPa，介质：无水乙醇16MnD2台五、正常生产操作要点1、本岗位人员必须熟知车间设备操作规程、安全技术规程、岗位安全技术文件、巡检标准、制度和巡检内容。熟练掌握安全、环保、应急预案的内容、程序要求。2、岗位人员对工艺参数、在用设备、备用设备、仪表（包括调节阀、压力表、温度计）、安全设施与消防设施运行及完好状况进行检查。3、乙醇进入罐内必须保持较低液位。不允许将液位控制在高线。不超过罐体积的90％，既乙醇罐内压变不超过90％。4、不用乙醇或未向磷酸三乙酯供应乙醇时，罐区所有阀门必须处于关闭状态5、向磷酸三乙脂供应乙醇时必须接到单效岗位准确通知，并确定无误后方可进行6、打乙醇时必须有人进行监护，阀门开度不允许瞬间流量过大，进料流量不允许过大，保持在7m³∕h.保持通讯联络畅通7、打完乙醇后关闭所有罐区阀门-91- 磷酸三乙酯操作规程1、日常维护时，工作人员必须保持两小时巡查一次罐区，罐区内的消防设施保持完好，出现问题及时解决并向上报告至工段长。2、夏季气温较高精馏人员巡查时应检查乙醇罐温度，发现温度较高时，使用喷淋系统降温并报告至工段长。3、巡查时发现外来人员应及时制止其进入罐区，车间有任务必须使用规定的劳动工具（铜质工具），穿戴防静电工作服，禁止使用其他工具，不允许大力猛击乙醇罐，不允许在距离乙醇罐不足10米的地方动火、使用电气焊或使用可以产生明火的设备、设施。4、乙醇储罐区为防爆区，不允许使用普通电话机或手机，当有人使用应及时制止。5、乙醇罐区不得存放易燃易爆物品，保持通风良好。六、开车1、打乙醇前准备工作：1.1、检查乙醇储罐液位，当现有乙醇体积不能满足第二天需求用量时即使联系车间统计联系送一车酒精。1.2、检查乙醇泵，罐体，阀门及相关管道是否玩好有无泄漏出，1.3确认相关阀门处于关闭状态。1.4、检查乙醇输送泵机封水是否打开。1.5、检查乙醇输送泵是否完好能用。2.乙醇卸车2.1、当酒精输送车到卸车平台后及时给乙醇输送乙醇槽车用搭铁线接地，释放乙醇槽车静电；用掩体掩好乙醇槽车，拉手刹。2.2、用钢丝软管连接乙醇槽车乙醇出口与乙醇输送泵管道入口，钢丝软管下铺设黑色胶板。再次是否连接好确认相关管道阀门是否接好有无泄漏。2.3、确认完毕后先缓慢打开乙醇槽车出口阀门和乙醇泵入口阀门（完全打开）；等5分钟乙醇充满乙醇输送泵泵腔后启动乙醇输送泵（起泵前先开机封水），缓慢打开乙醇输送泵出口阀门；观察是否往乙醇储罐打料，并随时观察酒精储罐液位。-91- 磷酸三乙酯操作规程2.4、当乙醇槽车内没有乙醇或者乙醇储罐液位达到90%时，先关闭乙醇输送泵出口阀门在关闭乙醇输送泵（注意乙醇输送泵不可空载运转），最后关闭乙醇输送泵入口阀门和乙醇槽车的乙醇出口阀门，拆卸钢丝软管时注意用桶收容钢丝软管内乙醇（另行处理）,收好黑色胶板。2.5、打完酒精后去除乙醇槽车掩体和搭铁线。2.6、签字记录好打乙醇体积。七、异常情况调节：1、液下泵不上料：其的原因有：A乙醇管道堵塞；B、泵不好用。C、乙醇槽车内乙醇液位过低料不足。处理方法：A、停车、清洗、疏通管道B、检修更换C、停泵停止输送乙醇。2、乙醇管线漏处理方法：立即关闭打乙醇相关阀门，停止向乙醇储罐内打乙醇，进行检修处理。八、注意事项1、注意乙醇槽车到达卸车平台后先搭好接地线防止发生静电。2、乙醇槽车到现场后检测乙醇酒度大于99.5，确认无水乙醇。3、检查打乙醇前确认相关阀门处于关闭状态防止打串罐或打入其他罐中造成罐冒罐。4、打酒精时注意看好乙醇液位，防止打入满罐的乙醇灌造成乙醇泄漏；-91- 磷酸三乙酯操作规程1、钢丝软管内料液打空时及时停泵。2、为了保养好相关设备避免乙醇输送泵空转；启动泵顺序是先开泵入口阀门液体流入泵腔后在启动泵最后缓慢开启泵出口阀门。停泵顺序是先关闭泵出口阀门，停泵，最后关闭泵入口阀门。第七节泵类操作规程一主要结构-91- 磷酸三乙酯操作规程：泵壳、叶轮、密封圈、隔板、隔离套、外磁钢总成、内磁钢总成、泵轴、轴套、连接架、电机。二运转性能⑴运转正常无异常震动杂音等现象。⑵压力流量平稳，各部温度正常。三安装和调试：⑴磁力泵应水平安装，不宜竖立，塑料泵体不得承受管路重量，对于特殊要求垂直安装的场合，电机务必朝上。⑵当抽取液面高于泵轴心线时，启动前打开吸入管道阀门即可，若抽吸液面低于泵轴心线时，管道需配备底阀。⑶泵使用前应进行检查，电机风叶转动要灵活，无卡主及异常声响，各紧固件要紧固。⑷检查电机旋转方向是否与磁力泵转向标记一致。⑸电机启动后，缓慢打开排除阀，待泵进入正常工作状态后，再将排出阀调到所需要开度。⑹泵停止工作前，应先关闭排出阀门，然后切断电源。四磁力泵的使用注意事项⑴因磁力泵轴承的冷却和润滑时靠被输送的介质，所以绝对禁止空运转，同时避免在工作中途停电后再启动时所造成时空载运转。⑵被输送介质中，若含有固体颗粒，泵入口要加过滤网：如含有铁磁质微粒，需加磁性过滤器。⑶泵在使用中环境温度应小于40，电机温升不得超过75.⑷被输送的介质机器温度应在泵材允许范围内。使用温度小于100，最大系统工作压力1.6Mpa,密度不大于1840kg/m3,粘度不大于30cm2/s的不含硬颗粒和纤维的液体、特殊工况应严格按合同协议规定。-91- 磷酸三乙酯操作规程⑸对于输送液为易沉淀结晶的介质，使用后应及时清洗，排净泵内积液。⑹磁力泵正常运行1000小时后，应拆检轴承和端面动环的磨损情况，并更换不宜再用的易损件。-91-